广东工业大学

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蒸馏与分馏

目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

原理：蒸馏liquid gas liquid (纯)

分馏liquid gasliquid (A)

1、蒸馏

沸点：

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P 蒸＝P 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)

(沸点与压强的关系：沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关，也就是说，沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。当气压上升，物体的沸点相应上升，达到临界点时，物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到临界点以上。反之，当气压下降，物体的沸点相应下降，直至三相点，类似地，物体的沸点不能降低到三相点以下。[i]) 【没有找到压强与非典的具体关系，只知道呈非线性关系，在1atm处大致为线性关系】

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实验一 蒸馏与分馏

一、实验目的

1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

二、基本原理

1、蒸馏

（1）什么是沸点：

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P_蒸＝P_外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。

（2）液—气—液的过程

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0℃）。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。

归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：

① 分离和提纯液态有机物。

② 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。

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丙酮与甲苯溶液的分离

一、实验目的：

1、少量的丙酮与甲苯混合物的分离。 2、掌握蒸馏和分馏的基本操作。 二、实验原理：

1.蒸馏：纯粹的液态物质在大气压下都有确定的沸点，沸点相差大的有机化合物可通过蒸馏进行分离，加热前，应检查装置的气密性。进行实验。当温度计都市稳定时，另换接收器集取，记录下每个接收器内馏分的温度范围和质量，当烧瓶中残留少量的液体时，停止加热。

2.分馏：液体混合物中各组分的沸点相差并不大时，应当用分馏的方法进行分离。如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达到平衡，出来的蒸气中含有较多的易挥发性组分，将此蒸气凝成液体，而残留物中却含有较多量的高沸点组分，这就进行了一次简单的分馏。 三、实验药品与仪器：

药品：【蒸馏】丙酮与甲苯的体积为1：1混合物30ml

【分馏】丙酮与甲苯的体积为1：1混合物30ml

仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器、温度计、分馏柱、玻璃棒、烧杯等 四、实验步骤： 【蒸馏】

（1）按要求连接好蒸馏需要的仪器，用10ml量筒作接收器。

（2）用50ml的量筒取30ml丙酮和甲苯混合物，并转移到蒸馏烧瓶中，加入几滴沸石。

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乙酸乙酯的合成

一、           实验目的和要求

1、  通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解；

2、  了解提高可逆反应转化率的实验方法；

3、  熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。

二、           实验内容和原理

本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯：

副反应：

由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。

由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。

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班级： 姓名： 学号：【实验目的】

1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本方法，了解咖啡因的一般性质。 2. 掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。 3. 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 【实验原理】

咖啡因，又名咖啡碱、茶素。具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可以用作中枢神经兴奋药。它是阿司匹林等药物的组分之一。

咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。

茶叶中含有咖啡因，约占1%~5%，另外还有在11%~15%的单宁酸，0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸等），可利用升华法进一步提纯。

【主要产物及物料的物理常数】

【仪器与试剂】

100ml圆底烧瓶、虹吸管、球形冷凝管、75°蒸馏弯头、直形冷凝管、接液管、温度计、蒸发皿、玻璃漏斗。 【注意事项】

1. 若套筒内萃取液色颜色浅，即可停止萃取。

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