实验十 正丁醚的制备

一、实验目的

1、掌握正丁醚的制备原理和方法；

2、掌握分水器的使用方法；

3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。

二、实验原理

醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。

主反应：

主要的副反应：

反应过程中须严格控制温度。

在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。

三、物理常数

表1  反应物与产物的物理常数

表 2 反应中的恒沸物

四、主要仪器规格

电炉 升降台 三口烧瓶(50mL) 大小头(14^#转19^#) 　螺帽接头(14^#) 温度计(200℃)　球形冷凝管(19^＃) 空心塞(14^#)  分液漏斗　要干燥的：烧瓶(25mL、14^＃) 蒸馏头(14^＃) 螺帽接头(14^＃) 空气冷凝管(14^＃)　接引管(14^＃)　三角烧瓶(2只、50mL、19^＃)

五、主要试剂用量和材料

正丁醇(6.2mL , 5 g ,0.136 mol)  浓硫酸(0.9 mL, 1.66 g, 0.017 mol)  沸石 饱和NaCl (4.2mL )  5%的NaOH（3 mL） 饱和CaCl₂（3mL）无水氯化钙　橡皮管

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       实验报告       

                                                             2015 年 12 月 7 日

姓 名                   系年级               组 别           同组者               

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正丁醚的制备

正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：

反应物和产物的相关数据如下

合成正丁醚的步骤：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。   
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。
（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去                         ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的   （填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。
a．100℃       b． 117℃      c． 135℃   d．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。（填物质名称）
（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。

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1-溴丁烷的制备

课程名称：《化学化工软件应用与操作》

姓    名：                         

学    号：                         

班    级：                         

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实验一   正丁基溴的制备实验报告

一、实验目的：

1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；

2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：

【反应式】

主反应：

   

可能的副反应：

三、主要原料、产品和副产物的物理常数

【试剂】

7.5ml（0.08mol）正丁醇，10g（0.10mol）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙

四、实验装置：图1

         

五、实验步骤：

1、投料

在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）

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苯甲酸乙酯的制备

班级：  姓名： 学号：

摘要：

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）为无色透明液体，其能与乙醇、乙醚、环己烷混溶，不溶于水，用于配制香水香精和人造精油等。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯，再取适量样品做鉴定实验。

关键词：

苯甲酸乙酯的制备  酯化反应  样品鉴定

前言：

苯甲酸乙酯（）稍有水果气味，密度1.068g/ml,用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯。实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:既然反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应混合物中除去，都可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H₃O⁺, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。

实验部分：

1、实验仪器及试剂：

仪器：分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装置一套

药品：苯甲酸4.0g   无水乙醇10.00ml   2.00ml浓硫酸  Na₂CO₃固体  无水硫酸镁   环己烷7.50ml  石油醚

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实验十：乙酸正丁酯的制备

一、实验目的

1．学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。

2．学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。

3．学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。

二、实验原理

主反应式：

副反应式：

三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点

四、实验装置图

五、操作流程

六、思考题

3、问题讨论

1）酯化反应有哪些特点？本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率？？又如何加快反应速度？

答：该反应为可逆的，增加某一反应物的量（采用丁醇过量），并使用分水器通过恒沸原理将水除去，破坏反应平衡，提高乙酸丁酯的产率。

2）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？

实验步骤

1)50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH₃COOH (0.125 mol) 和3－4d浓H₂SO₄（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。

2)接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的是使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。

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