成都理工大学实验指导书
课程:材料科学基础实验
专业:材料科学与工程班级
班级:
指导教师:
单位:
时间:20##年5月
实验一:固相反应动力学
一、实验目的
1. 掌握TG法的原理,采用TG法研究固相反应的方法。
2. 通过CaCO3-SiO2系统的反应验证固相反应的动力学规律—金斯特林格方程。
3. 通过作图计算出反应的速度常数和反应的表观活化能。
二、实验原理
固体材料在高温下加热时,因其中的某些组分分解逸出或固体与周围介质中的某些物质作用使固体物系的重量发生变化,如盐类的分解、含水矿物的脱水、有机质的燃烧等会使物系重量减轻,高温氧化、反应烧结等则会使物系重量增加。
现代热重分析仪常与微分装置联用,可同时得到TG-DTG曲线。通过测量物系质量随温度或时间的变化来揭示或间接揭示固体物系反应的机理或反应动力学规律。
固体物质中的质点,在高于绝对零度的温度下总是在其平衡位置附近作谐振动。温度升高时,振幅增大。当温度足够高时,晶格中的质点就会脱离晶格平衡位置,与周围其它质点产生换位作用,在单元系统中表现为烧结,在二元或多元系统则可能有新的化合物出现。这种没有液相或气相参与,由固体物质之间直接作用所发生的反应称为纯固相反应。实际生产过程中所发生的固相反应,往往有液相或气相参与,这就是所谓的广义固相反应,即由固体反应物出发,在高温下经过一系列物理化学变化而生成固体产物的过程。
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南昌大学实验报告
(样 本)
学生姓名: ××× 学 号: 5702106*** 专业班级: 无机材料062班
实验类型:■ 演示 □ 验证 □ 综合 □ 设计 □ 创新 实验日期:20##-11-20 实验成绩:
实验五 固相反应
一.实验目的与内容
固相反应是材料制备中一个重要的高温动力学过程,固体之间能否进行反应、反应完成的程度、反应过程的控制等直接影响材料的显微结构,并最终决定材料的性质,因此,研究固体之间反应的机理及动力学规律,对传统和新型无机非金属材料的生产有重要的意义。
1.本实验的目的:
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一、实验具体项目
通过Na2CO3-SiO2系统的反应(Na2CO3+SiO2—→Na2SiO3+CO2↑) 验证固相反应的动力学规律-金斯特林格方程。通过作图计算出反应的速度常数和反应的表观活化能。
二、实验方法
TG法。现代热重分析仪与微分装置连用,可同时得到TG-DTG曲线,即得到固相反应系统的重量变化与时间的关系。
三、实验仪器和药品
Q600-SDT差示扫描量热/热重(DSC/TGA)同步热分析仪、铂金坩埚一只、不锈钢镊子两把、Na2CO3一瓶、SiO2一瓶(均为A·R级)
四、实验步骤
1、样品制备
将Na2CO3和SiO2分别在玛瑙研钵中研细,过250目筛。SiO2的筛下料在空气中加热至800℃,保温5h,Na2CO3筛下料在200℃烘箱中保温4h。把上述处理好的原料按Na2CO3:SiO2=1:1摩尔比配料,混合均匀,烘干,放入干燥器内备用。
2、测试步骤
1).检查周围环境及仪器状态:要求室内环境温度为23±5℃。在SDT和控制器之间进行所有必要的电缆连接,连接所有气体线路,检查并接通各个装置的电源,将控制器连接到仪器,熟悉控制器的操作,如果有必要,请校准SDT。
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一、实验目的:
1.掌握室温固相化学反应法制备金属氧化物的原理。
2.了解金属氧化物的各种制备方法。
二、基本原理
固相化学反应能否进行, 取决于固体反应物的结构和热力学函数。所有固相化学反应和溶液中的化学反应一样, 必须遵守热力学的限制, 即整个反应的吉布斯函数改变小于零。在满足热力学条件下, 固体反应物的结构成了固相反应进行速率的决定性因素。与液相反应一样, 固相反应的发生起始于两个反应物分子的扩散接触, 接着发生化学作用, 其条件在于反应的引发、反应持续进行所必备的条件。室温下,充分的研磨不仅使反应的固体颗粒变小以充分接触,而且也提供了促使反应进行的微量引发热量。反应物混合后一经研磨,根据热力学公式自由能变ΔG = ΔH - TΔS , 固体反应中熵变ΔS ≈ 0 , 又因反应中的自由能变
ΔG < 0 ,则反应的焓变ΔH < 0 ,因此,固相反应大多是放热反应,这些热使反应物分子相结合,提供了反应中的成核条件,在受热条件下,原子成核,结晶,并形成颗粒。可见, 固相反应经历四个阶段, 即扩散、反应、成核、生长, 但由于各阶段进行的速率在不同的反应体系或同一反应体系不同的反应条件下不尽相同, 使得各个阶段的特征并非清晰可辨。长期以来, 一直认为高温固相反应的决定速步是扩散和成核生长, 原因就是在很高的反应温度下化学反应这一步速度极快, 无法成为整个固相反应的控制步骤。在低热条件下, 化学反应这一步可能是速率的控制步。
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实验20 固相反应动力学
一、实验目的
验证固相反应理论,通过本实验达到进一步了解固相反应机理。通过测定BaCO3-SiO2系统中给定组成的固相反应速度常数,熟悉测定固相反应速度的仪器及方法。
二、实验内容
1.原理
固态物质中的质点(分子、原子或离子)是不断振动的(除绝对零度外),随着温度升高,振幅增大,当达到一定温度时(各种物质不同),由于存在热起伏,使某些质点具有了一定的能量,以至于可以跳离其原来的位置,而产生质点的迁移。这一过程对于单元系统来说就是烧结的开始。这一过程在无气相和液相时也能进行,这就是狭义的固相反应。从广义上讲,所谓固相反应就是有固体物质参加的反应。
固相反应全部过程可分为扩散过程、反应过程及晶核形成过程这三个部分。其中进行得最慢的一个过程控制着整个过程的进行。许多固相反应是由扩散过程控制的,在这种情况下,等温固相反应动力学有三种可能性:
1. 1. 新形成的反应产物层阻碍扩散作用:此时反应速度与产物层的厚度y成反比:
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