EDQM:(PA/PH/OMCL (05) 47 DEF) 2005.6
分析方法验证
官方药品检验所(OMCL)的指导性原则
介绍
ICH指导原则中的Q2A和Q2B这两个篇章分别描述了“分析方法的验证:定义/术语和方法学”,同时明确了在分析方法验证中必须考虑的验证项目等一系列讨论,这两个指导原则也同时适用于兽药。这主要适用于制药行业的注册文件中需要提供的验证数据。而这些验证数据能证明提议的检验方法和可接受的质量标准是可控的,是能保证产品放行时的质量重现性和货架寿命期内的质量充分可控(稳定性)。
由于官方药品检验所和制药公司工作的环境是不一样的,制药公司在大多数情况下没有分析程序,而经常在很短的一段时间内反映说做过了,因此我们需要重新考虑在完成一个分析方法前所要求的分析验证的程度。另一方面,也是为了保证递交的结果在任何情况下都是可信的。在这里必须强调:在进行验证研究和检验产品时适当的标准物质也是一个重要的因素。使用普遍接受的标准物质,在一定环境下可以免除一些验证项目的考虑,主要是一些生物产品,这些随后被证明是可行的。
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方法验证报告
方法名称:
表1-1 参加验证的人员情况登记表
表1-2 使用仪器情况登记表
表1-3 使用试剂及溶剂登记表
表1-4 方法检出限、测定下限测试数据表
验证单位: 测试日期:
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方 法 验 证 报 告
方法名称:
方法来源:
分析项目:
一、实验室基本情况
表1-1 参加验证人员情况登记表
表1-2 使用仪器情况登记表
表1-3 使用试剂及溶剂登记表
二、全程序空白实验
表2 全程序空白测定值
三、标准样品实验、方法线性范围
表3 化合物保留时间及线性范围
四、方法检出限、测定下限测试
表4 方法检出限、测定下限数据表
五、方法精密度测试
表5精密度测试数据
六、方法准确度测试
表6-1有证标准物质/标准样品测试数据
表6-2实际样品加标测试数据
七、质量控制自查情况
表7 质量控制情况
注; 采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。
八、方法验证结论
(1)各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总(见表8方法验证汇总表);
(2)验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由;
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分析方法验证报告
ZBYZ-20##-000
项目名称: 磷酸盐的测定
分析方法: 磷钼蓝分光光度法
方法编号: GB5750.5-2006
验证人员: 乔柱 史红艳
验证日期: 2015.10.20
陕西众邦环保检测技术有限公司
Shaanxi ZhongBang Environmental Protection Testing Technology Co.Ltd.
1.工作曲线的测定 第 页 共 页
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验证结果分析报告
编号:Q/ST-JL-JS-030
验证结果分析报告
一、操作性前提方案的验证分析
20xx年10月15日对操作性前提方案进行验证,验证结果表明控制适时、可操作监控频次合理,监控结果如下:
其中:水的微生物检测4次,合格率100%。公司醋、料酒管路、发酵罐、食醋罐、料酒罐清洗按工艺卫生制度清洗、杀菌,共检测微生物1次,合格率100%。原料、辅料、半成品、成品储存严格分开。对半成品微生物检测1635批次,成品食醋、料酒微检各两批次,合格率100%。玻璃瓶按工艺清洗、杀菌经检测后合格率100%。手的清洗消毒和厕所设备的维修与卫生保护按卫生制度及环境管理制度执行,没有因上述原因造成微生物危害;有毒化学物质按危险品管理制度标记、储存和使用,没有造成化学危害;员工按规定每年进行一次健康检查;并建立员工健康档案,患病人员调离工作岗位直至痊愈。半成品及成品库铁门封闭严密,库房采用粘鼠板、挡鼠板没有生物危害及寄生虫危害。由此可见,操作性前提方案的实施适宜、有效、可操作。
二、HACCP计划的验证分析
通过HACCP验证结果分析如下:
关键控制点制定准确、控制实施的关键限值科学合理,监控系统设置合理,可操作。监控方法适宜,监控频次合理可操作,监控记录齐全,监控人员按计划监控并签字,全部显著危害得到控制,达到关键控制点的控制目的。
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分析方法的确认与验证管理规程
目的:明确分析方法的验证和确认的管理制度,确保所采用的检验方法科学、合理,使检验结果的准确、可靠。
范围:适用于本公司的物料,中间产品,中间过程控制和产品的理化分析方法的验证和确认,清洁方法的验证。
职责:质量管理部、检测中心对本规程的实施负责。
1、内容:
1.1 分析方法验证
药品质量标准分析方法验证的目的是证明所采用的方法适合相应的检测要求。符合下情形之一的,应当对检验方法进行验证。
1) 采用新的检验方法;
2) 检验方法需要变更的;
3) 采用《中国药典》及其它法定标准未收载的检验方法;
4)法规规定的其它需要验证的检验方法;
表1:不同检验项目需要的验证不同:
注:①.已有重现性的可不需通验证中间精密度;
②.如一种方法不够专属可用其它方法予以补充;
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