实验十 苯甲醇和苯甲酸的制备
一、实验目的
1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
2.进一步熟悉机械搅拌器的使用。
3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。
4.全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。
二、基本原理
无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:
三、主要试剂与仪器
1.试剂 苯甲醛 10 mL (0.10 mol),氢氧化钠 8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。
2.仪器 100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头, 温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。
四、主要物料的物理常数
五、实验装置
本实验制备苯甲醇和苯甲酸,采用机械搅拌下的加热回流装置,如图1所示。乙醚的沸点低,要注意安全,蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。
…… …… 余下全文
实验九 苯甲酸的制备
类型: 设计
实验目的:
1、调研苯甲酸的各种制备方法
2、分析各种方法的优缺点,作出比较和归纳
3、结合实验室条件,设计并按如下的反应原理完成苯甲酸的制备
反应原理;
使用重铬酸钠硫酸体系氧化苯乙酮制备苯甲酸:
COCH3COOH
Na2Cr2O7+H2SO4+CO+2
实验任务和要求:
预习部分:
1、配平有关的反应方程式;
2、计算氧化 4 g苯乙酮,所需要的其他物质的量;
3、查阅反应物和产物及使用的其他物质的物理常数;
4、设计操作步骤(包括分析可能存在的安全问题,并提出相应的解决策略);
5、列出使用的仪器设备,并画出仪器装置图;
6、提出反应的后处理方案;
7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。
实验部分:
1、学生预先向指导教师提出申请,确定实验的时间;
2、学生完成实验的具体操作;
3、对所得产物进行测试分析;
4、做好实验记录,教师签字确认。
报告部分:
1、包括实验目的和要求所要完成的各项任务;
2、对实验现象进行讨论;
3、整理分析实验数据;
4、给出结论,确认实验所得产物是否符合要求。
…… …… 余下全文
苯甲酸乙酯的制备
班级: 姓名: 学号:
摘要:
苯甲酸乙酯(C9H10O2)为无色透明液体,其能与乙醇、乙醚、环己烷混溶,不溶于水,用于配制香水香精和人造精油等。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯,再取适量样品做鉴定实验。
关键词:
苯甲酸乙酯的制备 酯化反应 样品鉴定
前言:
苯甲酸乙酯()稍有水果气味,密度1.068g/ml,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯。实验原理:直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:既然反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应混合物中除去,都可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用大大过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。
实验部分:
1、实验仪器及试剂:
仪器:分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装置一套
药品:苯甲酸4.0g 无水乙醇10.00ml 2.00ml浓硫酸 Na2CO3固体 无水硫酸镁 环己烷7.50ml 石油醚
…… …… 余下全文
苯甲酸乙酯的制备
高分子11-3 (09)
苯甲酸乙酯()稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在!
一、实验原理:
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:
因为这是反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇(价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。
二、实验仪器及试剂:
苯甲酸4.0g 过量无水乙醇10.0ml 浓硫酸 3.0ml Na2CO3 无水硫酸镁 8.0ml 环己烷 乙醚 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等
装置图:
…… …… 余下全文
班级:食品质安1202班
姓名:季瑶
学号:3120906040
dingqingzhi@
苯甲酸的红外吸收光谱图的测定
一、实验目的
1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。
3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、 通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二 、仪器及试剂
1、仪器:Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平
2、试剂:苯甲酸样品(分析纯);KBr(光谱纯)。
三、实验原理
苯甲酸为无色,无味片状晶体。熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下,对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁,最大使用量不得超过2.0g/kg;在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量1.0g/kg;在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量0.8g/kg;在低盐酱菜、酱类、蜜饯,最大使用量0.5g/kg;在碳酸饮料中最大使用量0.2g/kg。由于苯甲酸微溶于水,使用时可用少量乙醇使其溶解。
…… …… 余下全文
实验四十六 苯甲酸乙酯的制备
化工10-4 谭锡森 33
一、摘要:
苯甲酸乙酯()无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶;不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定实验。
关键词:苯甲酸 苯甲酸乙酯 酯化反应 样品鉴定
二、前言:
苯甲酸乙酯()稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在!
实验原理:
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:
因为这是反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇(价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。
三、实验仪器及试剂:
苯甲酸8.0 过量无水乙醇20.0ml 浓硫酸 3.0ml Na2CO3 无水硫酸镁 15.0ml环己烷 乙醚
…… …… 余下全文
苯甲醇和苯甲酸的制备
一.实验目的
1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法
2.巩固机械搅拌器的使用
3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作
4.学会低沸点溶剂的处理
二.实验原理
无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸。反应物加水溶解后,用乙醚加以萃取,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏,得到苯甲醇;水层经酸化得到苯甲酸。反应式如下:
苯甲醛如果长时间放置,会被空气氧化,因此存在以下的副反应:
三.实验准备
1.主要试剂及仪器
1)试剂
苯甲醛 10 mL (0.10 mol),氢氧化钠 8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。
2)仪器
100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头, 温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。
…… …… 余下全文
实验 苯甲酸乙酯的制备
一、实验目的:
1、掌握酯化反应原理,苯甲酸乙酯的制备方法,了解三元共沸除水原理。
2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
3、进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。
二、实验原理:
苯甲酸,乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应,生成苯甲酸乙酯与水。
反应机理:
由于苯甲酸乙酯的沸点较高,很难蒸出,所以本实验采用加入环己烷的方法,使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物,其沸点为62.1℃。三元共沸物经过冷却形成两相,使环己烷在上层的比例大,再回反应瓶,而水在下层的比例大,放出下层即可除去反应生成的水,使平衡向正方向移动。
三、实验仪器及试剂:
仪器:圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、分水器。
试剂:苯甲酸 4g、无水乙醇10ml、浓硫酸 3ml、Na2CO3、环己烷8ml、乙醚、无水MgSO4、沸石。
装置图:
反应装置 蒸馏装置
四、实验步骤:
1、加料:于50ml圆底烧瓶中加入:4g苯甲酸;10ml乙醇;8ml环己烷;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。按照实验仪器左图组装好仪器(安装分水器),加热反应瓶,开始回流。
…… …… 余下全文