实验七   萃取与洗涤

一．             实验目的:

1.     学习萃取法的原理和方法。

2.     复习酸碱滴定操作方法。

二．             实验重点和难点：

1.     萃取原理。

2.     萃取法的操作方法。

实验类型：基础性 实验学时：4学时

三．             实验装置和药品：

实验仪器：分液漏斗   铁架台   量筒    移液管   碱式滴定管  250mL锥形瓶

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实验一有机化学实验基本操作

实验目的：

   1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求；

2、 仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。

教学内容：

一、 实验室的安全、事故的预防与处理

1、 实验室的一般注意事项

2、 火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防

3、 事故的处理和急救

二、 有机化学实验常用仪器、设备和应用范围

1、 玻璃仪器

2、 金属用具

3、 其它仪器设备

三、 有机实验常用装置的安装练习

          

1、回流装置      2、蒸馏装置      3、气体吸收装置        4、搅拌装置

四、 仪器的清洗、干燥和塞子的配置

1、 仪器的清洗

2、 仪器的干燥

3、 塞子的配置和钻孔

五、 实验预习、记录和实验报告

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有机化学实验 萃取与干燥

实验5 萃取与干燥

一、实验目的

1、学习萃取的基本原理。

2、掌握液-液萃取的方法及实验技术。

3、学习干燥剂的使用与液体的干燥操作。

4、巩固蒸馏操作

二、预习教材（1）萃取部分

（2）液体的干燥

（3）低沸点易燃液体的蒸馏

三、实验步骤

1 检查分液漏斗活塞是否密封，转动是否灵活，活塞口是否有堵塞物，活塞可涂少量凡士林润滑，涂凡士林时应在活塞两头涂，量要少，避免堵塞活塞孔；

漏斗上口的活塞不能涂凡士林，以免污染萃取物，上口密封要良好，如果密封不好，可用合适的胶塞代替；分液漏斗的活塞与上口的塞子是一一对应的，损坏后不能互换，使用时要保护好，注意不要损坏，每次使用完毕清洗干净后，最好用纸片垫上，防止粘在一起。

2 每人量取10 ml 正丁醇水溶液，置于分液漏斗中，取30ml乙醚，分三次萃取正丁醇的水溶液，每次10 ml，注意充分振摇，体会萃取与分液的操作。

3 合并乙醚萃取液，放于50 ml干燥的锥形瓶中，观察有无可见的水珠，如有可见水珠说明分液不彻底，应重新分液或将醚层转移到另一个干燥的锥形瓶中，加入2 g无水硫酸镁，摇匀，塞好放置20分钟。

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有机化学实验三-电子天平的使用和萃取操作

一、实验目的：1、掌握电子天平的用法；2、掌握萃取的用法。

二、实验原理

1.直接称量法和差减称量法的适用范围；

化学性质不活泼可直接获取秤重的用直接称量法。

活泼的、配成稳定物质後再称量然後通过换算求值。

2.萃取的原理；

有机实验中提纯有机化合物经常使用萃取操作。萃取是根据待分离物质在两种互不相溶的溶剂中具有不同溶解度或分配系数进行分离。

按被萃取物状态不同，萃取分为2种，一种是用溶剂从液体混合物中分离物质，称为液-液萃取；一种是用溶剂从固体混合物中分离物质，称液-固萃取。

相似相溶原则，萃取剂要求对被提取物有较大的溶解度、与被提取液的互溶性小外，还要求溶剂对杂质的溶解度尽量小、性质稳定、毒性小，有适宜的密度。

三、实验仪器和药品

四、实验步骤

       1.电子天平的操作

       （1）直接称量法；

1、水平调节，是水泡位于水平仪中心。

2、预热。接通电源，预热约30min后，开启显示器进行操作。

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萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。

基本原理:

利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。

分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。用公式表示。

CA/CB=K

CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。

有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。

要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。

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有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：从茶叶中提取咖啡因                                                                                                          

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有机化学实验总结

生命科学学院 生33 王琨 2013012427

本学期我进行了有机化学实验课程的学习，非常荣幸能够在有机化学理论课之后再次成为李春老师的学生，学习有机化学实验课程。本学期课程主要学习了化合物的提纯方法（蒸馏、萃取、层析法、重结晶等）；化合物纯度的检验方法，沸点、折射率、熔点的测定；典型化合物的合成方法（酯化、歧化等）；天然植物的提取、分离、鉴定方法（薄层色谱法）。为了学习好本课程，做实验前，我都会认真预习有关实验的内容及相关的参考资料，写好实验预习报告。在实验开始前，我会在脑海中模拟本次试验的全部过程，做到心中有数，知道下一步要做什么，因此总是能够高效地完成实验。在实验中严格按要求操作，认真、仔细观察实验现象，如实做好记录。课后进行实验总结和分析。

本学期的五次实验课虽然次数少，但是涵盖了非常多的有机化学实验基本操作，在此由衷地感谢化学系的老师们为我们精心设计的五次有意义的实验。由于以前学习过化学竞赛，并且接触化学实验较早，我在高一时就曾经做过许多化学实验（包括无机、有机、分析、物化等），所以本次的课程对我难度不是很大，但经过五次课的学习，使我从一个全新的高度来进行有机化学实验，不仅是从精致的实验设计，更是从严格的实验操作规范和科学的实验原理使我重新认识了一些曾经做过的有机实验。当然，我也存在着许多缺少经验的地方，比如重结晶脱色环节按照老师要求加了一平勺活性炭而并没有根据自己的粗品的实际情况来增加活性炭的量导致脱色有少许不够，产品呈浅黄色。通过这次的教训，在以后的实验中我会根据实际情况及时灵活地来进行实验调整，提高产品的质量。 我来自生命科学学院生物专业，以后会遇到的实验可能和本次课程会有些不同，但通过这次课程，我学到的是如何去设计一个实验，一个好的实验一定有一个好的实验设计；我学到的是严谨的实验态度，不造假，求真实；我学到的是热爱科学的精神，有太多未知的知识等待我们去探索！

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有机化学实验感想

第一次上有机实验课时,有点紧张,当然也充满期望。从无机实验过渡到有机实验，心中自然怀着一种对实验的好奇心，往往也会有一些可能很有创意的想法。为了保证实验的顺利进行，培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯，老师首先给我们讲解了有机化学实验规则。实验前，必须做好预习，明确实验目的，熟悉实验原理和实验步骤。“未预习不得进行实验”这就话，学生都听得很认真，所以以后的实验同学们都认真地做好预习工作。实验前，老师都会给我们讲解此次实验的基本原理以及操作方法，有时候也会提一些小问题，我们也都比较积极。

实验过程中，我遇到了许多困难，理论基础知识掌握不足以及操作不当等问题。不过宽松而又有次序的实验环境给了我很大的提高空间。依稀还记得我做实验时蒸馏时忘了烘干相关仪器，忘记使用分液漏斗时要首先检漏，忘记了在活塞面加夹一纸条防止粘连，温度计的正确位置??也在实验中闹了不少笑话。不过每次操作不当时，老师和同学都会耐心地给我讲解，当然有时候老师也会批评。我每次都会把自己操作不当以及问题记录下来，提醒自己下次不要再犯同样的错误,而且确实实验错误也越来越少,吃一堑长一智。从理论到实践,我学习到了很多东西,实验室注意事项,分液漏斗的使用方法,机械搅拌器的使用,蒸馏,重结晶,萃取??

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