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实验七 甲基橙的制备(6h)
(实验类型:综合设计)
一、实验目的
学习甲基橙制备的原理和方法,掌握重氮化反应、偶合反应和重结晶等基本操作。
二、实验原理
p-H2N-C6H4-SO3H + NaOH → p-H2N-C6H4-SO3Na
p-H2N-C6H4-SO3Na + NaNO2 + HCl → [p-HO3S-C6H4-N2+]Cl-
[p-HO3S-C6H4-N2+]Cl-+C6H5N(CH3)2+HOAc→[p-HO3S-C6H4-N=N-C6H4-NH(CH3)2-p]+OAc-
酸性黄(嫩红色)
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实验十五 甲基橙的制备Preparation of methyl orange
一.实验目的:
1. 了解偶联反应在有机合成中的应用。
2.掌握重氮盐和甲基橙的制备原理及方法。学会用冰水浴控温,巩固抽滤、重结晶、干燥等操作。
二.实验重点和难点:
1. 甲基橙制备反应原理。
2. 制备反应的操作方法。
实验类型:基础性 实验学时:4学时
三.实验装置和药品:
主要实验仪器:烧杯 酒精灯 试管 玻棒 温度计 抽滤瓶
布氏漏斗
主要化学试剂:对氨基苯磺酸晶体 亚硝酸钠 N,N--二甲苯胺 浓盐酸
氢氧化钠 95%乙醇 乙醚 冰醋酸 冰块 淀粉---碘化钾试纸
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一、甲基橙的概述
分子量: 327.33对二甲基氨基偶氮苯磺酸钠;4-{[4-(二甲氨基)苯]
偶氮}苯磺酸钠盐
。
甲基橙的变色范围是pH<3.1的变红,pH>4.4的变黄,检验碱的话用酚酞现象会比较明显,因为肉眼对红色会比较敏感
1、甲基橙的物理化学性质
外观与性状: 橙黄色鳞状晶体或粉末。
熔点: >300 ,溶解性: 微溶于水,不溶于乙醇,易溶于热水。
2、甲基橙的用途,用作指示剂。
甲基橙的操作与储存
操作注意事项: 密闭操作,局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏
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