环己酮的制备
华南师范:cai
前言:
环己酮,无色透明液体,分子量98.14 密度 0.9478 g/mL 熔点 ?16.4 °C 沸点 155.65 °C 在水中微溶; 在乙醇中混溶。带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂,擦亮金属的脱脂剂,木材着色涂漆,可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。
醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮,氧化剂可以用铬酸或次氯酸,由于铬酸和它的盐价格比较贵,且会污染环境,用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点,产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。
其他重要数据:
环己醇,有樟脑气味的无色粘性液体, 熔点25.2℃沸点: 160.9 ℃ 相对密度0.9624
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苯亚甲基苯乙酮的制备
一、实验的目的和要求:
1. 掌握羟醛缩合反应的原理和机理;学会苯亚甲基苯乙酮的合成方法;
2. 掌握水蒸气蒸馏
3. 掌握反应温度控制方法;恒压滴液漏斗的使用。巩固重结晶。
二、实验原理:
苯甲醛的沸点是178,如果直接蒸馏的话,到达179度它会在空气中氧化,于水微溶,采用水蒸气蒸馏,用水把它带出,增大蒸汽压,低温下就可蒸出提纯。
水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水,但有一定挥发度性的有机物质(在 100℃其蒸气压至少为5-10mmHg,665.5—1333Pa)中,使该有机物质在低于100℃的温度下,随着水蒸汽一起蒸馏出来。根据道尔顿分压定律,两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾(此时的温度为共沸点)。所以互不相溶的液体混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。
NaOH -H2O
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抗癫痫药物5,5-二苯基乙内酰脲的制备
华南农业大学理学院12材料化学(2)班 xxx
1.实验目的
1.1 了解安息香缩合反应的原理和实验操作,学会低温及pH至控制获得高产率的安息香。
1.2 了解安息香氧化反应,掌握安息香氧化反应的实验方法及薄层层析法监测反应的进程的实验方法。
1.3 了解二苯乙二酮和尿素制备5,5-二苯乙内酰脲的方法和反应机理。
1.4 熟练掌握回流,抽滤和重结晶等实验操作。
2.实验原理
2.1 本实验以苯甲醛为起始原料,合成一种抗癫痫药物5,5-二苯基乙内酰脲,实验分为三步:
(A)安息香的辅酶催化合成
(B)安息香的氧化——薄层层析法监测反应的进程
(C)抗癫痫药物5,5-二苯基乙内酰脲的合成
合成5,5-二苯基乙内酰脲的总反应式: CHOOHO3OOO
HNO5,5-二苯乙内酰脲
2.2 安息香的辅酶催化合成
本实验采用有生物活性的辅酶维生素B1(Thiamine)来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应。反应时,维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢,在碱的作用下可生成碳负离子(a)。
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然后碳负离子(a)与苯甲醛作用生成中间体(b),(b)可以分离得到,经过异构化脱去质子得到中间体烯胺(c),(c)与另一分子苯甲醛作用得到安息香。
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1-苄基环戊醇的制备
【摘要】
通过本实验将了解并掌握无水无氧操作技术,学习掌握Grignard试剂的制备方法及其应用,通过1-苄基环戊醇的制备理解Grignard反应原理。
【关键词】
Grignard反应、1-苄基环戊醇。
【引言】
实验原理及反应式
本次反应利用格式试剂制备1-苄基环戊醇。先将氯苄合成为格式试剂,再和环戊酮发生亲核加成反应,在铵盐中水解即得产物。反应初期应保证无水环境,反应产率一般较好。
【实验部分】
(一) 实验装置
(二)试剂及产物
(三)实验步骤
将250mL的三颈瓶安装在磁力搅拌器上,三口瓶的两口分别装置滴液漏斗及球形冷凝管,冷凝管上口接一无水氯化钙干燥管,如实验装置图。装置完后,在三颈瓶中投入1.8g(0.075mol)镁粉和15mL无水乙醚。在滴液漏斗中加入8mL氯苄(8.8g,0.07mol)及10mL无水乙醚,混合均匀。通过滴液漏斗先滴入40滴氯苄-乙醚混合液至三颈瓶中,并加入一小颗碘以引发反应。用手抱住少烧瓶温热,当镁粉表面有气泡产生,碘的周围溶液开始变浑浊,出现毛状物,并慢慢扩散,乙醚开始回流时,说明反应已经开始,此时溶液微沸。打开滴液漏斗活塞滴加氯苄的乙醚溶液并控制滴加速度,保持乙醚微沸,再启动搅拌。边搅边滴加完氯苄溶液。发现溶液由黄色变为无色透明澄清。滴加完后用温水浴加热回流20min。
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