求详细实验室制备氯化铵的实验方案
氯化铵是常见物质,是易购的物质,实验室都有储备,所以实验室一般都不制备它,也没必要。若出于某种目的,如教学的需要,则可用盐酸来吸收NH3,或用浓盐酸和浓氨水混合,再冷却蒸发结晶。就可得到NH4Cl的晶体。
具体的方法是将浓盐酸和浓氨水先按10:8的体积比混合,最好在通风橱中进行,混合时,溶液的温度会升高,用在不断搅拌的条件下,慢慢地将约80mL氨水加入到100mL盐酸中,盐酸的摩尔浓度是12mol/L,密度是1。18kg/L,氨水的摩尔浓度是15mol/L。密度0。89g/L。在实验手册中可查到必要的数据,以作为实验的依据,在实验中可用水冷却反应液,装盐酸的烧杯用一厚纸片当盖子,上打两孔,一是装搅拌器,可用吸管一端开一缝,再装一塑料片,既成简易搅拌器,一孔装一长颈漏斗,再用脱脂棉贴在纸片上,略浸湿,压平,盖在烧杯上,看看是否严密了,就可往烧杯中,加入100mL盐酸,烧杯可放在另一大烧杯中,大烧杯中加入足量的冷却水,这时就可,在长颈漏斗中加氨水,边加氨水,边转动搅拌器,要观察反应的剧烈程度,氨水全加完后,等溶液冷却后,用pH试纸检测pH,用氨水或盐酸调整溶液的pH在5左右,就可,将溶液倒入,蒸发皿中,小心加热蒸发,至有较多的晶体析出就停止加热,冷却加热时要不断地用玻璃棒搅拌。
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一、实验目的
1. 掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定,确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法(酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定)的操作。
3. 通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴(III)的制备及组成的测定
Ⅰ、三氯化六氨合钴(III)的制备
(1)实验原理:
钴化合物有两个重要性质:第一,二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的,只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然,在制备三价钴氨配合物时,以较稳定的二价钴盐为原料,氨-氯化铵溶液为缓冲体系,先制成活性的二价钴配合物,然后以过氧化氢为氧化剂,将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式:
2CoCl2·6H2O + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O
(橙黄色)
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实验:氯化铵的制备
一、目的要求
1. 运用已学过的化学知识,自行制定制备氯化铵的实验方案,并制出产品。 2. 巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤(常压、减压等)。 3. 观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。
二、基本原理
本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵: 2 NaCl + (NH4)2SO4 = Na2SO4 + 2 NH4Cl 根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理,采取加热、蒸发、冷却等措施,使溶解?结晶转化,从而达到分离。
,氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过,氯化钠溶解度受温度的影响不大;硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加,但达32.4C时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以,只要把氯化钠、硫酸铵溶于水,加热蒸发,Na2SO4就会结晶析出,趁热过滤。然后再将滤液冷却,NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出,在35C左右抽滤,即得NH4Cl产品。
O O
三、实验步骤
方案一:析出Na2SO4法(加热法)
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无机设计实验——氯化铵的制备
七、参考文献
六、请各位老师注意:
1 设计方案与实验报告分别计分。
2 产品要求(不告诉学生):NH4Cl ? 7g
15g ? Na2SO4 ? 24g (Na2SO4?10H2O ? 35g)
3 实验课时,尽可能把上面的注意事项写在黑板上。至于实验步骤与流程图,不要给出。特别要
注意防止泄密(批改设计方案时,发现有部分同学写的设计方案与我们的备课内容完全一样)。
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氯化铵的制备
温度℃
氯化钠/g
硫酸钠/g
氯化铵/g
硫酸铵/g 一、 实验目的 (1) 利用所学知识,自行设计实验,提高设计实验的能力。 (2) 复习称量、加热、浓缩、过滤(常压、减压)等实验操作。 (3) 验证溶液溶解度与温度的关系。 二、 实验原理 本实验用氯化钠和硫酸铵来制备氯化铵:2NaCl+(NH4)2SO4=Na2SO4+2NH4Cl 根据他们的溶解度及其受温度的影响差别的原理,采取加热、蒸发、冷却等措施,使溶解晶体转化,从而达到分离。以上四种盐在不同温度下的溶解度 0 10 20 30 40 50 60 70 80 35.7 35.8 36 36.2 36.5 36.8 37.3 37.6 38.1 4.7 9.1 20.4 41 49.7 48.2 46.7 45.2 44.1 29.7 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 60.2 65.6 70.6 73 75.4 78 81 84.8 88 91.6 95.3
100
39.2
42.7
77.3
103.3
三、 12 90 38.6 43.3 71.3 99.2
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氯化铵的制备及氮含量的测定
一、实验原理
1、氯化铵的制备:
本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵:
2NaCl +(NH4)2SO4 ==== Na2SO4 + 2NH4Cl
根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理,采取加热、蒸发、冷却等措施,使溶解向结晶转化,从而达到分离。
反应涉及物质在不同温度下的溶解度值
由表可知,氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过,氯化钠溶解度受温度的影响不大;硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加,但达一定温度时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以,只要把氯化钠、硫酸铵溶于水,加热蒸发,Na2SO4就会结晶析出,趁热过滤。然后再将滤液冷却,NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出,在35℃左右抽滤,即得NH4Cl产品。
2、氮含量的测定
NH4Cl是常用的氮肥,系强酸弱碱盐,由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),故无法用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于如下反应:
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氯化铵的制备及氮含量的测定
一、实验目的
1、巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤、蒸馏(常压、减压等);
2、观察和验证盐类的溶解度与温度的关系;
3、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理。
二、仪器和试剂
1、仪器: 锥形瓶(3个250ml);电子分析天平;碱式滴定管(25ml);烧杯(100ml两个,50ml一个);普通漏斗;蒸发皿;水浴锅;真空泵;量筒(50ml,5ml各一个);玻璃棒;铁架台;电子天平;布氏漏斗;滤纸;温度计(100℃);试管;试管夹:精密PH试纸;酒精灯。
2、药品: 酚酞;甲基红;NaOH标准溶液;1:1的甲醛水溶液;NaCl固体(分析纯);(NH4)2SO4固体(分析纯)。
三、实验原理
1、氯化铵的制备:
本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵:
2NaCl + (NH4)2SO4 = Na2SO4 + 2 NH4Cl
根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理,采取加热、蒸发、冷却等措施,使溶解向结晶转化,从而达到分离。
反应涉及物质在不同温度下的溶解度值
由表可知,氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过,氯化钠溶解度受温度的影响不大;硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加,但达一定温度时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以,只要把氯化钠、硫酸铵溶于水,加热蒸发,Na2SO4就会结晶析出,趁热过滤。然后再将滤液冷却,NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出,在35 ℃左右抽滤,即得NH4Cl产品。
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实验一 燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+
一、实验目的
1、掌握燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法;
2、掌握燃烧法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉体的制备过程;
3、研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响。
二、实验原理
燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。当反应物达到放热反应的点火温度时,以某种方法点燃,随后的反应即由放出的热量维持,燃烧产物就是拟制备的目标产物。其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐,加入作为燃料的尿素(还原剂),在一定的温度下加热一定时间,经剧烈的氧化还原反应,溢出大量的气体,进而燃烧得到产物。
nSi(O2C2H5)4+nH2O== nSi(OH) 4+4nC2H5OH
6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+ 12CO(NH2)2 ==3Li2CaSiO4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2
用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性,燃烧过程产生的气体还可充当还原保护气氛,并具备不需要复杂的外部加热设备,工艺过程简便,反应迅速,产品纯度高,发光亮度不易受损,节省能源等优点,是一种很有意义的高效节能合成方法。
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