篇一 :己二酸的制备实验报告

实验八  己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

三、实验药品及其物理常数

环己醇:2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾 6g (0.038mol);0.3N氢氧化钠溶液 50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、操作步骤

     (1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;

    (2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;

(3)用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47 ℃。

(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。

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篇二 :己二酸的制备实验报告1

实验八  己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

叔醇一般不易被氧化,仲醇氧化得到酮,酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化,碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构,控制好反应温度,氧化断裂后得到单一产物——己二酸。

三、实验药品及其物理常数

环己醇:2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾 6g (0.038mol);0.3N氢氧化钠溶液 50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、实验装置

六、操作步骤

     (1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;

    (2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;

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篇三 :己二酸的制备实验报告

 己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

三、实验药品及其物理常数

环己醇:2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾 6g (0.038mol);0.3N氢氧化钠溶液 50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

操作步骤

(1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;

(2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;

(3)用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47 ℃。

(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。

(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

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篇四 :己二酸的制备实验报告

实验八  己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

三、实验药品及其物理常数

环己醇:2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾 6g (0.038mol);0.3N氢氧化钠溶液 50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、实验装置

六、操作步骤

     (1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;

    (2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;

(3)用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47 ℃。

(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。

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篇五 :实验十八己二酸的制备

实验十八己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。

二、实验原理

己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一,可以用硝酸氧化环己醇制得。

反应方程式如下:

 

三、实验药品及其物理常数

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

五、实验装置

滴加、回流、尾气吸收装置

六、操作步骤

操作要点及注意事项

搭装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制要合理。

检验气密性:实验产生的二氧化氮气体有毒,所以装置要求严密不漏气。注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。

加料:环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。钒酸铵不可多加,否则产品发黄。

滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快,以免反应过剧,引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水,一是减少环己醇因粘稠带来的损失,二是避免反应过剧。

加热:可选择水浴加热,滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶,至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。

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篇六 :己二酸实验报告

实验名称:己二酸

    Adipic acid

编号:002   日期: 2011/9/17  温度: 17.6 气压:  97.37KPa

目标化合物的结构式:         

中文名称:(iupac法): 2-呋喃甲酸

英文名称:(iupac法): Adipic acid

商品名称或别名:肥酸

反应方程式:

分子量(mw):146.14

投料量(g):2

物料比(mol比):  1:1.9            理论产量:2.08g

实验步骤

                                     

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篇七 :己二酸的制备实验报告

实验八  己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

三、实验药品及其物理常数

环己醇:2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾 6g (0.038mol);0.3N氢氧化钠溶液 50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、实验装置

六、操作步骤

     (1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;

    (2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;

(3)用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47 ℃。

(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。

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篇八 :己二酸的制备思考题

己二酸的制备

1. 在反应过程中,有环己烯存在时,温度计的读数会维持在72~80℃之间,而

不会随加热的程度而升高,为什么?

2. 反应进行的过程中,必须确保回流冷凝管一直处于通水状态,为什么?

3. 描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用?

4. 由过氧化氢氧化环己烯制备1,2-环氧环己烷是否可行,为什么?

5、 加料时,量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸?

答:量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外事故。

6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤?且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中?

答:实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃,因此在室温时是粘稠状的液体,极易残留在量筒里,所以要用温水洗涤量筒,并将其倒入滴液漏斗中,以免造成损失。另外,环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔,便于环己醇放尽。

7、用环己醇氧化制备己二酸时,为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置?吸收此尾气是用水还是用碱液好?

答:由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮,一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置,除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性的NO2在水中溶解度不大,因此用碱液吸收更好。

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