实验三   醋酸乙烯酯的溶液聚合

醋酸乙烯酯的溶液聚合

一、实验目的

1、学习水溶液的聚合方法，制备醋酸乙烯酯溶液；

2、了解水溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。

二、实验原理

    溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。

    与本体聚合相比，溶液聚合的优点是：有溶剂为传热介质，聚合强度容易控制；体系中聚合物浓度较低，能消除自动加速现象；聚合物分子量比较均—；不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物，反应后的物料也可直接使用。

    但溶液聚合也有缺点； 单体浓度小，聚合速率低，设备利用率低；单体浓度低和向溶剂链转移结果，致使聚合物分子量不高，聚合物中夹带微量溶剂；溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。

本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应。

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《高分子化学实验》指导

河西学院化学化工学院

金淑萍博士教授

2010.03.01

目    录

实验一   单体、引发剂的纯化……………………………………3

实验二  甲基丙酸烯甲酯的本体聚合­­— —有机玻璃的制备……3

实验三  悬浮聚合— —甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合……………5

实验四  醋酸乙烯酯的乳液聚合— —白乳胶的制备……………7

实验五   聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备……………………………9

实验六 酚醛树脂的合成……………………………………………11

附录一 高分子化学实验须知………………………………………13

附录二 高分子实验室安全制度……………………………………13

附录三 常用仪器操作规定…………………………………………14

实验一   单体、引发剂的纯化

一、目的要求：

了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。

二、实验原理：略

三、实验内容：

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醋酸乙烯酯的乳液聚合

一、实验目的:
1、学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液
2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用

二、实验原理：

乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。
    乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。
    市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图3-1所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。醋酸乙烯酯乳液 聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
    醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。

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乙酸乙烯酯的乳液聚合

黄汉弘 PB09206262

摘要：通过本实验我们来了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点，并且掌握乳液聚合的实验技术。

关键词：乙酸乙烯酯，聚乙烯醇，乳化剂OP-10，过硫酸铵，邻苯二甲酸二丁酯，乳液聚合，白乳胶，爬杆现象。

引言：乳液聚合是链式聚合中四大基本方法之一，唯一能够同时提高反应速率和聚合度。 这是由于乳化剂的存在，首先我们先了解乳化剂的概念，乳化剂分子是两亲性分子，具有亲水基和疏水基，能够均匀稳定地分散在水中而不分层。 这里还要介绍一个名词CMC临界胶束浓度，当溶液中乳化剂的浓度达到CMC时，乳化剂分子开始形成胶束，此时溶液不稳定，许多物理性质都容易发生突变。 我们可以把乳化剂分三类：阴离子型，阳离子型，非离子型。 其中阴离子型在碱性溶液中稳定；阳离子型乳化能力比较差，还会影响引发剂分解，PH小于7才能使用；非离子型则常与阴离子型配合使用，可以提高乳液的抗冻能力，改变聚合物粒子的大小和分布。 对于本实验，由于乙酸乙烯酯的自由基比较活波，链转移反应显著，常采用聚乙烯醇来保护胶体，用乳化剂OP-10来起辅助作用，引发剂一般常用过硫酸盐。 需要注意的是单体，引发剂需要分批加入。

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广东工业大学

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乙酸乙烯酯的乳液聚合

一、实验目的及要求

  1、掌握乳液聚合的反应特点及各组分的作用。

  2、掌握乳液聚合的一般原理及实验的操作技术。

二、实验原理

    本实验以乙酸乙烯酯在水介质中由聚乙烯醇（1799）和OP—10作乳化剂分散成乳液状态，用水溶性的引发剂过硫酸盐进行乳液聚合制得白乳胶。

    乙酸乙烯酯（VAC）单体在过硫酸铵引发剂的作用下，按照自由基反应历程进行反应，反应式如下：

    链引发

   

   链增长

    链终止

三、实验内容

  1、仪器设备：

        电热套    500ml       搅拌电机（搅拌棒）

        四口瓶    500ml       球形冷凝器 500mm

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任务一：醋酸乙烯酯的乳液聚合

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一、实验目的:

1、 学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液

2、 了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用

二、实验原理：

乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。 市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图3-1所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。

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