广西民族大学

班 级： 10制药

姓 名： 龚敏霞

制药工程专业实验报告

实验名称：

苯妥英钠的合成

学 号： 30

实验日期： 2013 年 5 月 日

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设计性实验报告

                              实验名称：苯妥英钠的制备与分析

             姓名：闫洁    

                班级：1220422

           学号：39

               日期：2015.11.2

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抗痉挛药二苯乙内酰脲的合成

华南农业大学理学院09材化（3）班 黎聃勤 200930750310

1．实验目的

1.1 了解安息香缩合反应的原理和实验操作，学会辅酶合成及pH值控制。

1.2 了解安息香氧化反应，掌握薄层层析法监测反应进程的实验方法。

1.3 了解二苯乙二酮和尿素制备5,5-二苯基乙内酰脲的方法和机理。

2．实验原理

本实验由苯甲醛经三步反应制备得到5,5-二苯基乙内酰脲，分别是：

1)        安息香的辅酶催化合成

2)        安息香氧化生成二苯乙二酮

3)        二苯乙二酮与尿素反应制备5,5-二苯基乙内酰脲

2.1 本实验采用VB₁作为催化剂。当溶液体系呈微碱性时，VB₁分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢退去，噻唑环生成碳负离子：

然后碳负离子与苯甲醛作用生成中间体，中间体异构化后与苯甲醛发生亲核加成反应，经分解后得到安息香。

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实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成

一、   实验目的

1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B₁为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、   实验原理

苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：

苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：

表1   化合物理化性质

三、   实验材料与设备

表2  玻璃仪器及规格

表3    设备型号及规格

表4   试剂及规格

四．实验操作步骤

（一）安息香的制备

1.于锥形瓶内加入VB₁ 6g、水30 mL、无水乙醇60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待VB₁溶解，加入2mol/L的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。

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实验一 苯妥英钠的合成

(Synthesis of Phenytoin Sodium)

苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

化学名为 5,5-二苯基乙内酰脲钠

（Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate）,又名大伦丁钠(Dilantin sodium)

化学结构式为：

OONa

N

HH5C6H5C6

C15H11O2N2Na

本品为白色粉末，无嗅、味苦。微有吸湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英。 本品在水中易溶，水溶液呈碱性反应，溶液常因一部分被水解而变浑浊。，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

一、目的要求

1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。

2．学习有害气体的排出方法。

3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。

4.掌握用硝酸氧化的实验方法。

二、实验原理

1.安息香缩合反应（安息香的制备）

CHOVitB1

or NaCN

2.氧化反应（二苯乙二酮的制备） HOO

HOOHNO3OO

3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）

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福州大学实验报告

课程名称：           化学制药实验                    

实验类型：＿＿＿＿＿   综合型＿＿＿＿＿＿＿＿           

实验项目名称：      苯妥英钠的合成                   

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实验六 苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成

一、 实验目的

1. 学习由安息香为原料制备药物苯妥英钠的实验原理和方法。 2. 熟悉搅拌、回流、重结晶等基础操作 3. 学习使用熔点仪测定固体样品熔点的方法。

二、实验原理

二苯乙二酮又名为联苯酰、联苯甲酰，分子量210.23，熔点94～95℃。不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和乙酸乙酯，具有刺激性，是合成药物苯妥英钠的中间体，亦可用于杀虫剂及紫外线固化树脂的光敏剂。

苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：

HONa

苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

安息香可以被温和的氧化剂三价铁离子氧化生成二苯乙二酮（α-二酮），铁盐本身被还原成亚铁态，二苯乙二酮在碱性条件下与尿素反应生成苯妥英钠，合成路线如下：

C

CH

[O]

HONa2

+NH2CONaOH

NH

2

三、 仪器和试剂

1. 仪器：150 mL三颈瓶，回流冷凝管，搅拌装置，抽滤装置，表面皿，熔点仪

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        化学系

综合性、设计性实验报告

 题    目   苯妥英钠的制备与表征

学    生     

指导教师                                  

年    级 

专    业  

      化学系

20##年6月

苯妥英钠的制备与表征

一、目的要求：

1. 掌握苯妥英钠合成实验的原理及操作；

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