2-甲基-2氯丙烷的制备

1、实验目的：学习用醇与HX通过亲核反应制备卤代烃的方法；进一步掌握低沸点有机物的蒸馏操作。

2、实验原理：反应式

          

3、主要试剂、产物的物理和化学性质:

4、实验仪器：

5、实验步骤与现象

6、产品产率计算

本品理论产量为,实际产量为8g

产率为 8/15.5=51.6%

7、实验结果与讨论

碳酸氢钠是弱碱性物质，即使饱和溶液pH也只8.6左右，用来洗去氯化氢等酸性物质和水溶性物质；短时间不会有明显影响（放置数天可能会有影响，加入碳酸氢钠除酸时浓度计反应时间过长会导致叔丁基氯水解生成叔丁基醇，如果用其他碱性强的物质洗除酸，有可能使叔丁基氯水解损失，降低产率。

本次实验产率不高的原因一方面主要是由于使用分液漏斗操作还不够熟练，损失了一些产物，另一方面是振荡力度不够，可能有些还未反应完全。并且也由于操作不熟，做实验速度较慢，有点手忙脚乱。

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实验一   正丁基溴的制备实验报告

一、实验目的：

1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；

2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：

【反应式】

主反应：

   

可能的副反应：

三、主要原料、产品和副产物的物理常数

【试剂】

7.5ml（0.08mol）正丁醇，10g（0.10mol）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙

四、实验装置：图1

         

五、实验步骤：

1、投料

在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）

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苯佐卡因实验报告

对硝基苯甲酸的制备（预习报告）

一、实验目的

1、了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。

2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。

3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。

二、实验原理

该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。

　　生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。

三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图

五、实验流程及步骤

1．   安装带搅拌、回流、滴液的装置如图

2．   在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。

3．   在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。

4．   硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。

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    实验九   邻叔丁基对苯二酚的制备

一、实验目的

1.学习制备邻叔丁基对苯二酚的原理与方法。

2.熟练电动搅拌、回流、重结晶等实验操作。

   二、实验原理

邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种新颖的食用抗氧剂，对植物性油脂抗氧化性有特效，同时还兼有良好的抗细菌、霉菌、酵母菌的能力。

TBHQ的制备一般以对苯二酚为原料，在酸性催化剂作用下与异丁烯、叔丁醇或甲基叔丁基醚进行烷基化反应，反应混合物经进一步处理得到纯的TBHQ。反应常用的催化剂有液体催化剂及固体催化剂。常用的液体催化剂有浓硫酸、磷酸、苯磺酸等，反应一般在水与有机溶剂组成的混合溶剂中进行。常用的固体催化剂有强酸型离子交换树脂（如Amberlyst-15、拜耳K-1481）、沸石和活性白土，反应需在环烷烃、芳香烃、脂肪酮等溶剂中进行。

本实验以对苯二酚、叔丁醇为原料，以磷酸作催化剂，在二甲苯溶剂中反应制得TBHQ，其反应式为：

     

                                        （主产物TBHQ）         （副产物DTBHQ）

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叔丁基氯的制备

(t—butyl chloride)

叔丁基氯的制备与性质用途

分子式：C4H9Cl 分子质量：92.57 沸点：51-52℃ 熔点：-25-52℃

中文名称：2-氯-2-甲基丙烷 氯代叔丁烷 2-氯异丁烷 叔丁基氯 特丁基氯

英文名称：2-chloro-2-methyl-Propane，1-Chloro-1,1-dimethylethane，tert-Butylchloride，2-chloro-2-methylpropane，2-chloroisobutane，2-chloro-2-methyl-propan

性状描述：也称2-氯-2-甲基丙烷（2-cholro-2-methylpropane）。无色液体。凝固点-27.1℃，沸点52℃，相对密度0.874（15/4℃），折光率1.3856，闪点0℃。能与醇、醚混溶，难溶于水。无色易燃液体，熔点-25℃，沸点51～52℃，折射率1.3848，相对密度0.934，闪点18℃。易发生单分子亲核取代反应；在碱性条件下易消除氯化氢成烯；与镁、锂等反应生成叔丁基金属化合物。由叔丁醇与浓盐酸反应或异丁烯与氯化氢加成制取。

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实验八 叔丁基氯的制备

(t—butyl chloride)

[反应式]

[试剂]

3.7g(4.8mL，0.051mo1)叔丁醇，12.5mL浓盐酸，5％碳酸氢钠溶液，

[步骤]

在100mL分液漏斗中，放置4.8mL叔丁醇和12.5mL浓盐酸。先勿塞住漏斗，轻轻旋摇1min，然后将漏斗塞紧，翻转后摇振2—3min。注意及时打开活塞放气，以免漏斗内压力过大，使反应物喷出。静置分层后分出有机相，依次用等体积的水、5％碳酸氢钠溶液、水洗涤。用碳酸氢钠溶液洗涤时，要小心操作，注意及时放气。产物经无水氯化钙干燥后，滤入蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏。接受瓶用冰水浴冷却，收集48—52℃馏分，产量约3.5g。

纯粹叔丁基氯的沸点为52℃，折光率为1．3877º

本实验约需2—3h。

[注解]

(1)如需替换，可用4.4g叔戊醇代替叔丁酸，收集70一84℃馏分，其余步骤相同。

(2)叔丁醇的熔点为25℃，如果呈团体，需在温水中温热融化后取用。

[思考题]

(1)洗涤粗产物时，如果碳酸氢钠溶液浓度过高、洗涤时间过长有什么不好?

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叔丁基氯的合成

一、实验原理(experimental principle )

(CH3)3OH + HCl------ (CH3)3CCl + H2O

二、仪器与药品(Instruments and drug)

分液漏斗，铁架台，烧杯，铁夹、冷凝管、温度计、温度计套管、橡胶管、量筒、 (Points, Taiwan, the metal liquid funnel beaker, iron clip, condensing tubes, thermometer, thermometer casing, rubber hose, LiangTong,)

三、装置图( Device figure )

四、实验步骤( Operational steps)

在100mL分液漏斗中，放置4.8mL叔丁醇和12.5mL浓盐酸。先勿塞住漏斗，轻轻旋摇1min，然后将漏斗塞紧，翻转后摇振2—3min。注意及时打开活塞放气，以免漏斗内压力过大，使反应物喷出。静置分层后分出有机相，依次用等体积的水、5％碳酸氢钠溶液、水洗涤。用碳酸氢钠溶液洗涤时，要小心操作，注意及时放气。产物经无水氯化钙干燥后，滤入蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏。接受瓶用冰水浴冷却，收集48—52℃馏分，产量约3.5g。

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叔丁基氯的制备及其水解反应速率的测定

10级药学2班 谢桐富 28100204

指导老师 王志才

摘要：叔丁醇与浓盐酸混合反应生成叔丁基氯，加碳酸氢钠中和过量的盐酸洗涤之后分液、干燥后可得叔丁基氯，再经蒸馏得纯净的叔丁基氯。配置叔丁基氯溶液，取一定的氢氧化钠与其反应并记录反应的时间。计算产率和反应速率。

关键词：叔丁醇、叔丁基氯、蒸馏、干燥

叔丁醇，是最简单的叔醇，常温下为无色透明液体或固体（25℃下），具有樟脑香味，易溶于水、乙醇和乙醚。是一种有机溶剂，用于汽油添加剂和香料工业，叔丁醇在工业上通过异丁烯水化法制得。高度易燃，其粉尘和蒸气吸入有害，应远离。

叔丁基氯，即2-氯-2甲基丙烷，无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶，微溶于水。吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，对眼睛、皮肤有刺激作用。对环境有危害，对水体和大气可造成污染，对大气臭氧层有极强破坏力。

1. 实验部分

1.1主要试剂和材料

叔丁醇（天津市福晨化学试剂厂，分析纯，20100407）11mL、 浓盐酸33mL、5%的碳酸氢钠溶液10mL、无水氯化钙0.5g、丙酮（天津天泰精细化学品有限公司）0.1moL∕L氢氧化钠溶液、0.2%溴百里酚蓝丙酮溶液 250mL分液漏斗、蒸馏装置、秒表、折光仪、条

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