篇一 :三草酸合铁酸钾综合实验报告

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及配离子组成、电荷数的测定综合实验报告

一、综述

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化剂,因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁(Ⅲ)酸钾具有很好的光敏性,在光照下发生光还原,可用于光的强度的测定。

其他制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的方法有:

1硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾

首先用铁还原硫酸亚铁中的Fe3+,后加入硫酸铵,使之形成较稳定的硫酸亚铁铵。用所得硫酸亚铁铵与草酸反应,生成草酸亚铁,再加入草酸钾与过氧化氢,即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。

2草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾

称取22.1g草酸钾,加水溶解,用酒精喷灯加热至微沸。称取6.1g无水三氯化铁,溶解,加入稀盐酸将pH值调至约1~2。将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中,不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得pH值约为4。加热浓缩,冷却结晶。抽滤。

3以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾

4以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾

与本实验所采用的的方法相比,部分方法繁琐但是实验内容丰富,有利于培养同学动手的能力,提升学生对实验本身的兴趣;而也有一些方法工艺简单(如3),但是会使用的原料会对环境造成污染,或是部分操作很复杂。

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篇二 :三草酸合铁酸钾的制备与测定

姓名 学号 班级

三草酸合铁酸钾的制备与测定

一、 实验目的

1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。

2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减

压过滤等系列化学基本操作。

3、加深对铁(III)和铁(II)化合物性质的了解; 4、掌握定量分析等基本操作。

二、 实验原理

(1)三草酸合铁酸钾的制备

首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁:

(NH4)2Fe(SO4)2 + 2H2O+H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+ H2SO4

然后在过量草酸根存在下,用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,同时有氢氧化铁生成:

6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3]+ 2Fe(OH)3↓+12H2O,

加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物:

2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O

(2)三草酸合铁酸钾的测定

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篇三 :三草酸合铁(III)酸钾的制备 实验报告

三草酸合铁III酸钾的制备实验报告

三草酸合铁III酸钾的制备实验报告

《大学化学实验》实验报告

北京火工大学

高材壹叁壹贰班 (无机及分析化学实验)

实验题目: 三草酸合铁(III)酸钾的制备 实验日期: 月 班级: 高材1312 学生姓名: 张泽天 学号: 唐永娇

一、 实验目的

1. 通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方法,掌握无机制备的一般方

法;

2. 巩固无机合成的基本操作。

二、 实验原理

三草酸合铁(III)酸钾K3 [Fe(C2O4)3 ] ?3H2O为绿色单斜晶体,易溶于

水,难溶于乙醇,丙酮等有机溶剂。110°C下可失去结晶水,230°C时即分解。光照下易分解,为光敏物质。

用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体,在过量草酸根存在下,用过氧

化氢氧化草酸亚铁即可制得三草酸合铁(III)酸钾配合物。反应如下:

(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O+H2C2O4=FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO4

6 FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3+3H2C2O4+3 K2C2O4=2 K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

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篇四 :三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告

三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告

一.综述

(一)三草酸合铁酸钾的性质及用途:

?三草酸合铁酸钾是一种绿色单斜晶体,溶于水,(0℃时,4.7g-100g水;100℃时117.7-100g水),难溶于乙醇。

?该配合物对光敏感,光照下即发生分解,光解方程式:2K3·[Fe2(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑ + 6H2O ?三草酸合铁酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化

④制感光纸:按三草酸合铁酸钾0.3g,铁氰酸钾0.4g,加水5ml的比例配制成溶液,涂在纸上即成感光纸。附上图案,在阳光下直射数秒钟,曝光部分成蓝色,被遮光部分就显影出图案来。

⑤配感光液:取0.3——0.5g三草酸和铁酸钾,加去离子水5ml配成溶液,用滤纸条做感光纸,附上图案,在阳光下直射数秒,曝光后去掉图案,用约3.5%六氰合铁酸钾溶液润湿或漂洗即显出图案来。 (二)

1.三草酸合铁酸钾的其他制备方法:

(1) 称5.0g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O→250ml烧杯中,加3 mol·L-1 H2SO4(防止水解)10滴,加入20ml蒸馏水微热至全溶。

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篇五 :三草酸合铁酸钾综合实验报告

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及配离子组成、电荷

数的测定综合实验报告

一.综述

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化剂,因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁(Ⅲ)酸钾具有很好的光敏性,在光照下发生光还原,可用于光的强度的测定。

其他制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的方法有:

(1)硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾

首先用铁还原硫酸亚铁中的Fe3+,后加入硫酸铵,使之形成较稳定的硫酸亚铁铵。用所得硫酸亚铁铵与草酸反应,生成草酸亚铁,再加入草酸钾与过氧化氢,即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。

(2)草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾

称取22.1g草酸钾,加水溶解,用酒精喷灯加热至微沸。称取6.1g无水三氯化铁,溶解,加入稀盐酸将pH值调至约1~2。将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中,不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得pH值约为4。加热浓缩,冷却结晶,抽滤。

(3)以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾

(4)以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾

与本实验所采用的的方法相比,部分方法繁琐但是实验内容丰富,有利于培养同学动手的能力,提升学生对实验本身的兴趣;而也有一些方法工艺简单(如3),但是会使用的原料会对环境造成污染,或是部分操作很复杂。

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篇六 :实验二,三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定

实验二、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定

预习

1、查阅资料,收集三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定方法。

1、 本设计实验中试剂的配制。

2、 所涉及试剂的化学性质、溶解度数据。

3、 KMnO4标准溶液的配制和标定。

4、 氧化还原滴定。

实验目的

1、初步了解配合物制备的一般方法。

2、掌握用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。

3、培养综合应用基础知识的能力。

4、了解表征配合物结构的方法。

实验要求

1、 因本实验中有Fe3+离子,会对地板、实验台水池染色,所以在实验过程中要注意,及时清理污染物。

2、 本设计实验中试剂的配制由学生自行完成。

3、 给出实验结果,写出产品外观及产量,计算产率,写出相关的反应方程式。

4、 提交产品及书面报告。

实验提示

1、制备

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体,溶于水[溶解度:

4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)],难溶于乙醇。110℃下失去结晶水,230℃分解。该配合物对光敏感,遇光照射发生分解:

2 K3[Fe(C2O4)3] →3 K2C2O4 + 2K2C2O4+2CO2

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篇七 :三草酸合铁酸钾综合实验报告

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成实验报告

一、本实验的制备方法

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成

1.称取4.0g FeSO4·7H2O,+5ml 去离子水溶解,+数滴3mol/LH2SO4,加热→+20ml 1mol/L H2C2O4,加热煮沸→不断搅拌,产生FeC2O4沉淀→倾析法洗涤三次

2.取黄色FeC2O4·2H2O,+10ml饱和K2C2O4→加热至40℃,+20ml 3%H2O2并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸,在近沸状态下+5ml H2C2O4,趁热+3~4mlH2C2O4调节pH值至3.5左右→将溶液浓缩至25~30ml,冷却→翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O析出,抽滤,称重。

二、本实验的分析方法

㈠.配阴离子组成测定

1.KMnO4溶液的配制

①配置

称取1.6g KMnO4,+1000ml水溶解→盖上表面皿,加热煮沸23~30分钟→冷却→在暗处放置7~10天→用微孔漏斗或玻璃棉滤去MnO2→棕色瓶中储存,摇匀 ②标定

称取Na2C2O4 0.10~0.12g,置于250ml锥形瓶,+20~30ml去离子水,+10ml 3mol/L H2SO4→加热至75~80℃(不可煮沸)→立即用待标定KMnO4滴定至浅红

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篇八 :三草酸合铁酸钾综合实验报告

综合实验报告要求

一. 综述

产品应用介绍,其他制备与分析方法汇总,并比较优缺点。 (要求查阅书刊或文献资料)

二. 本实验的制备方法(步骤用箭头表示)

三. 本实验的分析方法(步骤用箭头表示)

1. 配阴离子组成测定

2. 配阴离子电荷测定

四. 实验结果

1. 产品: 产量__________,产率___________,产品颜色___________

2. .配阴离子组成测定

KMnO4标定,C2O42-的测定,Fe3+-的测定数据

(三个数据表格)

3. 配阴离子电荷测定

氯标准溶液及试样的E/mV数据(列表表示)

标准曲线图

结果:试样克数_________,试样的pCl ________,

试样中Cl-物质的量____________, 配阴离子电荷z _________

五. 讨论

1. 对产品的总体评价

(1) 要求产率>50%,产品颜色为翠绿色,分析产生偏差的原因

(2) C2O42-%、Fe3+%的测定值与理论值比较,分析原因

(3) 配阴离子电荷z 偏大偏小的原因

2. 对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议?

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