实  验  报  告

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项目       铵盐中氮含量的测定        课程：     分析化学   学号：       

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铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

一、实验目的

1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。

2．掌握铵盐含量的计算。

二、实验原理

常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH₄⁺具有酸性，但由于Ｋ_a﹤10^–8所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH₂）₆N₄H⁺和H⁺，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。其反应式为：

4NH₄⁺ + 6HCHO =（CH₂）₆N₄H⁺ + 3H⁺  + 6H₂O

（CH₂）₆N₄H⁺ + 3H⁺ + 4OH^–=（CH₂）₆N₄ + 4H₂O

三、试剂

1．NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。

2．酚酞指示液（10g/L）。

3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。

四、实验内容

准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL烧杯中，加30mL水溶解。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

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实验七 硫酸铵中含氮量的测定

一、摘要

通过

二、目的要求
1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量；
2. 进一步掌握天平、移液管的使用。

三、实验原理

氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。
硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为：
2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O
反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。根据 H+ 与NH+4 等化学量关系, 可间接求(NH4)2SO4中的含N量。

四、实验用品
1. 仪器
分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管

2. 试剂
固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂

四、实验步骤
1、NaOH 标准溶液的配制：

2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液 5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。计算试样中的含N量。
N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100%

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实验一  铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

实验日期：

实验目的：

１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；

２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理

    铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH₄⁺的酸性太弱（Ka＝5.6×10^-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

    甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H⁺)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10^-6）反应如下：

   ４NH₄⁺  ＋  ６HCHO  ＝  (CH₂)₆N₄H⁺  ＋  ６H₂O   ＋  ３H⁺

所生成的H ⁺和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。

式中M_N—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。

二、主要试剂

１、0.1 mol/L NaOH溶液     ２、0.2％酚酞溶液

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铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

一、实验目的

1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。

2．掌握铵盐含量的计算。

二、实验原理

常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH4+具有酸性，但由于Ｋa﹤10–8所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH2）6N4H+和H+，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。其反应式为：

4NH4+ + 6HCHO =（CH2）6N4H+ + 3H+ + 6H2O

（CH2）6N4H+ + 3H+ + 4OH–=（CH2）6N4 + 4H2O

三、试剂

1．NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。

2．酚酞指示液（10g/L）。

3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。

四、实验内容

准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL烧杯中，加30mL水溶解。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

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铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

1实验目的

1.1掌握甲醛法测定铵盐的原理和方法。

1.2掌握铵盐含量的计算。

1.3了解大样的取样原则

1.4了解去除试剂中甲酸和试样中游离酸的方法

2实验要点

常规的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH₄⁺具有酸性，但由于Ｋ_a﹤10^–8所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH₂）₆N₄H⁺和H⁺，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。其反应式为：

4NH₄⁺ + 6HCHO =（CH₂）₆N₄H⁺ + 3H⁺  + 6H₂O

（CH₂）₆N₄H⁺ + 3H⁺ + 4OH^–=（CH₂）₆N₄ + 4H₂O

3实验试剂

3.1NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。

3.2酚酞指示液（10g/L）。

3.3中性甲醛溶液（1︰1）

4实验步骤

称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL烧杯中，加30mL水溶解。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中， 加5mL中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c（NaOH）=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。

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《农业用碳酸氢铵》中氮含量检测方法应改进

 碳酸氢铵是一种碳酸盐，化学式为NH4HCO3，相对分子质量79，含氮17%左右，比重1.57，容重0.75，较硫酸铵（0.86）轻，略重于粒状尿素（0.66）。易溶于水，0℃时溶解度11.3%；20℃时为21%；40℃时为35%。是一种无色或浅色化合物板状或柱状结晶，它的俗名有“碳酸氨铵”、“碳氨”等，纯净的碳酸氢铵氮元素的质量分数约为17.72%。

检测方法

1． 原理

    碳酸氢铵与过量的硫酸溶液反应，在指示液存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余硫酸，用甲基红—亚甲基蓝混合溶液作指示液:

NH4HCO3+H2SO4（NH4）2SO4+CO2↑+H2O

H2SO4+NaH→2SO4+H2O

2． 步骤

    在已知质量的干燥的带盖称量瓶中迅速称取约2g试样（精确至0.001g），然后立即用水将试样洗入已盛有40.0ml或50.0ml硫酸溶液的250ml锥形瓶中，摇动瓶中溶液使试样完全溶解，加热煮沸3min～5min，冷却后，加2滴～3滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈现灰绿色即为终点。同时作空白试验。

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硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）

一、实验目的

        1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮                   含量的原理和方法。 

          2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、实验原理

 的为，故不能用NaOH标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。

 甲醛与 作用，定量生成H+和质子化的六亚甲基四胺

    生成H+和  可用NaOH标准溶液滴定。

 计量点时产物 ，其水溶液显微碱性。选用酚酞作指示剂。

颜色变化：

三、实验仪器与试剂  

1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100 ml烧杯，

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