【对硝基苯甲酸的制备实验报告】对硝基苯甲酸的制备实验报告精选八篇

篇一：对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备（预习报告）

一、实验目的

1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理

CH3

+Na2Cr2O7+4

对硝基苯甲酸的制备

H2SO4

NO2

+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O

该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。

生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。三、实验药品用量及物理常数

对硝基苯甲酸的制备

四、实验装置图

对硝基苯甲酸的制备

布氏漏斗

滴液漏斗

面皿

抽滤瓶

对硝基苯甲酸的制备

反应装置

抽滤装置

干燥装

对硝基苯甲酸的制备

置

五、实验流程及步骤

对硝基甲苯重铬酸钠15ml水

30分钟

1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图

2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。

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篇二：苯佐卡因实验报告二：对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)

苯佐卡因实验报告二：对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）

对硝基苯甲酸乙酯的制备

一、实验目的

1. 掌握利用对硝基苯甲酸制备对硝基苯甲酸乙酯的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶、干燥等过程的操作。 3.练习并掌握酯的纯化方法。

二、实验原理

NO2

CO2H

CO2Et

浓 HSO+C2H5OH

M167.12195.17 m.p.(℃)147～14857

H2O

三、实验操作流程图

干燥 250mL

倒入80mL冷水

滤液Ⅱ

抽滤

4g对硝基苯甲酸 10mL 无水EtOH 2.7mL 浓H2SO4

水浴1～1.5h

回流

沉淀完全消失成透明油状物

苯佐卡因实验报告二对硝基苯甲酸乙酯的制备酯化

停止加热剧烈振摇

析晶

滤液Ⅰ

S↓

苯佐卡因实验报告二对硝基苯甲酸乙酯的制备酯化

滤饼

转移到100mL烧杯

苯佐卡因实验报告二对硝基苯甲酸乙酯的制备酯化

加10mL 水浸泡

合并滤液Ⅰ

冷却

(未反应的对硝基苯甲酸) 抽滤

滤饼干燥

S↓

用VmL 5% Na2CO3 溶液调pH＝8

抽滤

称重计算原料回收率

水洗至中性

四、实验注意事项

滤饼

置干燥器中干燥计算

产率称重

1. 所用的圆底烧瓶必须是干燥的，否则影响酯化反应速度和时间。

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篇三：苯甲酸乙酯的制备实验报告

苯甲酸乙酯的制备

班级：姓名：学号：

摘要：

苯甲酸乙酯（C9H10O2）为无色透明液体，其能与乙醇、乙醚、环己烷混溶，不溶于水，用于配制香水

香精和人造精油等。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯，再取适量样品做鉴定实验。

关键词：

苯甲酸乙酯的制备酯化反应样品鉴定

前言：

苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，密度1.068g/ml,用于配制香水香精和人造精油；

也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯。实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:既然反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应混合物中除去，都可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸

苯甲酸乙酯的制备实验报告

H3O, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。

实验部分：

1、实验仪器及试剂：

仪器：分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装

置一套

药品：苯甲酸4.0g 无水乙醇10.00ml 2.00ml浓硫酸 Na2CO3固体无水硫酸镁环 1

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篇四：对硝基苯甲酸的还原实验设计报告2

实验设计报告

一．实验目的

1. 通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程;

2. 掌握还原反应的原理及基本操作;

3. 由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸。

二．实验原理

金属还原法，尤其铁粉还原法适用面广、操作简单、还原效率高、选择性好、产品质量好，尤其对品质有特殊要求的芳胺的制备，仍有优越性。适宜于采用铁粉还原法生产的胺类有：①容易被水蒸气蒸出的芳胺；②易溶于水，并且可以通过蒸馏分离的芳胺；③能溶于热水的芳胺；④含磺酸基或羧酸基等水溶性基团的芳胺。

COOHCOONH4

NO2NH2

三．实验试剂

对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸

四．实验仪器

三口烧瓶（250ml），电子天平，四口烧瓶（1000ml）,球形冷凝管，器械搅拌装置，

油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯

五．实验方案

在100ml单颈烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉，20ml浓盐酸，用加热搅拌装置和温度控制装置回流加热回流。大约半小时后，对硝基苯甲酸和大部分锡粉都反应掉，溶液基本上呈透明状。稍冷后，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水，直至PH=8。这时有氢氧化锡沉淀产生，抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸，直至PH到6，这时有白色晶体产生。用冰醋酸进行冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体，量大约在2.5g左右，产率约为76%。

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篇五：对硝基苯甲酸的还原实验操作报告

实验操作报告（对硝基苯甲酸制对氨基苯甲酸）

一．实验目的

1. 通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程；

2. 掌握还原反应的原理及基本操作；

3. 由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸；

4. 熟悉有机合成中的重结晶，抽滤，熔点测定等操作。

二．实验仪器

三口烧瓶（250ml），电子天平，四口烧瓶（1000ml）,球形冷凝管，器械搅拌装置，油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯

三．实验试剂

对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸

第一次实验

1.实验过程

在操作台上搭制油浴加热装置，电动搅拌装置，回流加热装置

①在250ml三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉和20ml浓盐酸。

②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，通冷凝水。开始搅拌加热，设定回流温度95℃.

③大约半小时后，反应液变澄清。

④停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生，到PH接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。

⑤在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。用电子天平称量产物质量，m=0.4g。用熔点仪测定产物熔点，为184℃.

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篇六：对硝基苯甲酸的制备

八、对硝基苯甲酸的制备

一、实验目的

1．进一步了解苯环侧链氧化反应的原理和方法

2．了解机械搅拌的用途，并学习其安装和使用方法

3．熟练掌握回流，抽滤、重结晶等过程的操作

二、反应式

对硝基苯甲酸的制备

p-O2NC6H4CH3 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4

p-O2NC6H4CO2H + Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 5H2O

三、主要物料物理常数

对硝基苯甲酸的制备

四、主要试剂用量及规格

对硝基甲苯6g(0.04mol)，重铬酸钾18g(0.06mol)；

浓硫酸，15%硫酸溶液，5%氢氧化钠溶液

五、操作步骤

1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图P16图1.9

2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。

3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。

4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。

5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。

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篇七：对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备

一、实验目的:

1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。 3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。

二、实验原理:

CH3

CO2H

K2Cr2O7

4H2SO+

K2SO4

+Cr2(SO4)3+

5H2O

M 137.14 167.12 b.p.(℃) 238.3

m.p.(℃) 54.5 147～148

三、实验操作流程图:

250mL

对硝基苯甲酸的制备

转移到盛有 30mL 50%

直火煮沸

5min

加水30ml

(倒入指定废液桶)

沉淀物

稍缓慢加入 25mL浓

6g 对硝基甲苯硫酸20min加完

搭建回流搅拌装置

颜色 ?

小火微沸回流0.5h

抽滤

研碎固体

粗产品颜色 ?

18g K2Cr2O7 40mL H2O

t ＜ 50℃

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篇八：对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备

一、实验目的

1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。

二、实验原理

对硝基苯甲酸的制备

Na2Cr2O7+4H2SO42

2+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O

该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。

三、实验药品用量及物理常数

对硝基苯甲酸的制备