实验七 二组分金属相图的绘制
【实验目的】
1. 学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。
2. 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。
3. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。
4.掌握热分析法测量技术,步冷曲线的绘制和利用
【实验原理】
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消,步冷曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成体系的相变温度。利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图7-2所示的形状。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象,却会使折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。见图7-3。遇此情况,可延长dc线与ab线相交,交点e即为转折点。
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一、 实验目的:
1.通过实验,用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
二、 实验原理:
绘制相图常用的基本方法,其原理是根据系统在均匀冷却过程中,温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。将金属溶解后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变,得到的是平滑的冷却线,若在冷却的过程中有相变发生,那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿,步冷曲线将出现转折点或水平线段,转折点所对应的温度即为相变温度。
时间
(a)纯物质 (b)混合物 (c)低共熔混合物
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二组分金属相图的绘制
一.实验目的
1.用热分析法(冷却曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属相图。
2.了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。
二.实验原理
表示多相平衡体系组成、温度、压力等变量之间关系的图形称为相图。
较为简单的二组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶,凝固后,固相也能完全互溶成固熔体的系统,最典型的为Cu—Ni系统;另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi—Cd系统;还有一种是液相完全互溶,而固相是部分互溶的系统,如本实验研究的Bi—Sn系统。在低共熔温度下,Bi在固相Sn中最大溶解度为21%(质量百分数)。
由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物系统,可以根据它的冷却曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的冷却曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图(T- x或T- wB图)。不同组成熔液的冷却曲线对应的相图如图2所示。
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【目的要求】
1. 学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。
2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。
3. 学会金属相图实验数据的采集,步冷曲线的绘制、相图曲线的绘制。
【实验原理】
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消,步冷曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成体系的相变温度。利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。二元简单低共熔体系的步冷曲线及相图如图2-5-1所示。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象,却会使转折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。见图2-5-2。遇此情况,可延长dc线与ab线相交,交点e即为转折点。
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二组份合金体系相图的绘制
Ⅰ、目的要求
一、用热分析法测量铅、锡二元金属相图,了解固-液相图的基本特点。
二、学会热电偶测温技术。
三、掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。
Ⅱ、实验原理
一、二组分固-液相图
以体系所含物质的组成为自变量,温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系:
自由度=组分数-相数+2
图Ⅱ-7-1(a)以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况:高温区为均匀的液相,下面是三个两相共存区,至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。在三相共存的水平线上,自由度等于零。处于这个平衡状态下的温度TE、物质组成A、B和XE都不可改变。TE和XE构成的这一点称为低共熔点。
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实验六 二组分金属相图的绘制
一、实验目的
1.学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。
2.了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。
二、预习要求
1.了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。
2.掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。
三、实验原理
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或合金熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。
图1 根据步冷曲线绘制相图
图2 有过冷现象时的步冷曲线
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二组分金属相图的绘制思考题汇总
1.有一失去标签的Pb-Sn合金样品,用什么方法可以确定其组成?
答:将其熔融、冷却的同时记录温度,作出步冷曲线,根据步冷曲线上拐点或平台的温度,与温度组成图加以对照,可以粗略确定其组成。
2.总质量相同但组成不同的Pb-Sn混合物的步冷曲线,其水平段的长度有什么不同?为什么?
答:(1)混合物中含Sn越多,其步冷曲线水平段长度越长,反之,亦然。(2)因为Pb 和Sn的熔化热分别为23.0和59.4jg-1,熔化热越大放热越多,随时间增长温度降低的越迟缓,故熔化热越大,样品的步冷曲线水平段长度越长。
3.有一失去标签的Pb-Sn合金样品,用什么方法可以确定其组成?
4.总质量相同但组成不同的Pb-Sn混合物的步冷曲线,其水平段的长度有什么不同?为什么?
(查表: Pb 熔点 327℃,熔化热 23.0jg-1,Sn熔点 232℃ ,熔化热59.4jg-1)
5、何谓热分析法?用热分析法绘制相图时应注意些什么?
热分析法是相图绘制工作中的一种常用的实验方法,按一定比例配制均匀的液相体系,让他们缓慢冷却,以体系温度对时间作图,则为步冷曲线。曲线的转折点表征了某一温度下发生的相变的信息。
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