大学化学实验 报告本 （一）

姓名： 实验室： 周次： 周一 实验柜台： 61 指导老师： 章文伟

硫酸亚铁铵的制备

一．实验目的

1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。

2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质

3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作

4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用

5. 学习用目测比色法检验产品质量。

二．原理

铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。

三．仪器及药品

洗瓶、250ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、吸滤瓶、比色管、铁粉、盐酸2mol/L、3mol/L硫酸、

四．实验步骤

1. 硫酸亚铁制备

2.

3. 硫酸亚铁铵的制备

Fe3+的限量分析

五．记录

1. 实验现象：

① 小火加热硝酸钠和氯化钾混合溶液过程中，烧杯内会有氯化钠晶体析出。

② 热过滤后，漏斗滤纸上出现氯化钠白色晶体。

③ 滤瓶内液温降低后，出现白色针状的硝酸钾晶体。

④ 硝酸钾溶液加热浓缩后静置，降至室温出现较多的硝酸钾晶体。

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硝酸钾的制备和提纯

实验步骤

1. KNO3的制备

(1) 称取10.0g硝酸钠和8.0g氯化钾固体，导入50mL烧杯中，加入20.0mL蒸馏水。

(2) 将盛有原料的烧杯放在石棉网上用酒精灯加热，并不断搅拌，至杯内固体全溶，记下烧杯中液面的位置。

(3) 继续加热并不断搅拌溶液，当加热至杯内溶液剩下原有体积2/3时，已有氯化钠析出，趁热快速减压抽滤（布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热）。

(4) 将滤液转移至烧杯中，并用5mL热的蒸馏水分数次洗涤吸滤瓶，洗涤液转入盛滤液的烧杯中，记下此时烧杯中液面的位置。加热至滤液体积只剩原有体积的3/4时，冷却至室温，观察晶体状态。抽干，得到粗产品，称量。

2. 粗产品的重结晶

(1) 除留下绿豆粒（0.1g）大小的晶体供纯度检验外，按粗产品：水=2：1（质量比）将粗产品溶于蒸馏水中。

(2) 加热，搅拌，待晶体全部溶解后停止加热，若溶液沸腾时，晶体还未全部溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶解。

(3) 待溶液冷却至室温后抽滤，水浴烘干。得到纯度较高的硝酸钾晶体，称量，计算理论产量和产率。

3. 纯度检验——杂质Cl-定性检验

分别取绿豆粒大小的粗产品和一次重结晶得到的产品放入2支小试管中，各加入2mL蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入1滴3mol/L硝酸酸化，再各分别滴入0.1mol/L硝酸银溶液2滴，观察现象，进行对比，重结晶后的产品溶液应为澄清。

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硝酸钾的制备

一．实验目的

1.掌握无机制备中常用的过滤法，着重介绍减压过滤和热过滤。

2.练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。

二．实验原理

1.KCl+ NaNO3＝KNO3 +NaCl

2.当KCl和NaNO3溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化而变化的差别，高温除去NaCl，滤液冷却得到KNO3。

表2.1.1 四种盐在水中的溶解度（g/100g H2O）

三．主要仪器与试剂

1 仪器 烧杯 量筒 热过滤漏斗 减压过滤装置 电子天平。

2 试剂 NaNO3(s)、KCl(s)。

四．操作步骤

1

五．实验结果及分析

结果：1.上述得到的粗KNO3产品重量为：6.7g

2.重结晶后得到的产品重量为：5.00g

分析： 1. KCl + NaNO3 ＝ KNO3 + NaCl

75 85 101 59

7.5g 8.5g 10.1g 5.9g

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实验十  转化法制备硝酸钾

[课时安排]  4学时

[实验目的]

1、学习用转化法制备硝酸钾晶体；

2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。

[实验原理介绍]

本实验是采用转化法由NaNO₃和KCl来制备硝酸钾，其反应如下：

NaNO₃+ KCl?NaCl + KNO₃

该反应是可逆的。根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠) 或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别，将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩，当温度达118～120℃时，由于硝酸钾溶解度增加很多，达不到饱和，不析出；而氯化钠的溶解度增加很少，随浓缩、溶剂的减少，氯化钠析出。通过热过滤滤除氯化钠，将此溶液冷却至室温，即有大量硝酸钾析出，氯化钠仅有少量析出，从而得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯，可得到纯品。

[基本操作与仪器介绍]

1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法

布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗颈插入单孔橡皮塞，与吸滤瓶相接。橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3，漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。

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《粗盐的提纯》实验报告

班级       姓名        

实验目的：1。掌握溶解、过滤、蒸发等实验的操作技能

2．理解过滤法分离混合物的化学原理

3．体会过滤的原理在生活生等社会实际中的应用

实验操作：

总结：该实验所需全部仪器有                                                   。

二：交流与讨论：

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实验七转化法制备硫酸钾——溶解、蒸发、结晶和固液分离[实验目的] 学习用转化法制备硫酸钾晶体。学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶体操作。[实验用品] 仪器：量筒、烧杯、台秤、石棉网、三角架、铁架台、热滤漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵（水流唧筒） 、瓷坩埚、坩 埚钳、温度计（200 C） 、比色管（25ml） 、硬质试管、烧杯（500ml） 固体药品：硫酸钠（工业级） 、氯化钾（工业级） 液体药品：AgNO3(0.1mol·L )、硝酸（5mol·L ） 、氯化钠标准溶液、甘油 材料：滤纸 [基本操作] 1.固体的溶解、过滤、重结晶参见第六章中一。 2.间接热浴操作参见第三章中三。 工业上常采用转化法制备硫酸钾晶体，其反应如下： NaNO3+KCl=NaCl+NaCl+KNO3 反应是可逆的。根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而 温度降低时溶解度明显减小（如氯化钾、硝酸钠）或急剧下降（如硝酸钾）的这种差别。将一定浓度的硝酸钠和氯化钾 混合液加热浓缩，当温度达 118～120 C 时，由于硝酸钾溶解度增加很多，达不到饱和，不析出；而氯化钠的溶解度增 加甚少，随浓缩、溶剂的减少，氯化钠析出。通过热过滤除氯化钠，将此溶液冷却至室温，即有大量硝酸钾析出，氯化 钠仅有少量析出，从而得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯，可得到纯品。 表 6-1 盐 KNO3 KCl NaNO3 NaCl [实验内容] 1．溶解蒸发 称取 22gNaNO3 和 15gKCl，放入一只硬质试管，加 35mlH2O。将试管置于甘油浴中加热（试管用铁夹垂直地固定在 铁架台上， 用一只 500ml 烧杯盛甘油至大约烧杯容积的 3/4 作为甘油浴,试管中溶液的液面要在甘油浴的液面之下,并在烧 杯外对准试管内液面高度处做一标记） 。甘油浴温度可达 140～180℃，注意控制温度，不要使其热分解，产生刺激性的 丙烯醛。 待盐全部溶解后，继续加热，使溶液蒸发至原有体积的 2/3。这时试管中有晶体析出， （是什么？）趁热用热滤漏 斗过滤。滤液盛于小烧杯中自然冷却。随着温度的下降，即有结晶析出。 （是什么？）注意，不要骤冷，以防结晶过于 细小。用减压法过滤，尽量抽干。KNO3 晶体水浴烤干后称重。计算理论产量和产率。 2．粗产品的重结晶 （1）除保留少量（0.1～0.2g）粗产品供纯度检验外，按粗产品：水=2：1（质量比）的比例，将粗产品溶于蒸馏 水中。 （2）加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。若溶液沸腾时，晶体还未全部溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶 解。 （3）待溶液冷却至室温后抽滤，水浴烘干，得到纯度较高的硝酸钾晶体，称量。 3．纯度检验 （1）

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         硝酸钾的制备和提纯探讨

课本实验（一）

一、实验目的

1、观察验证盐类溶解度和温度的关系；

2、利用物质溶解度随温度变化的差别,学习用转化法制备硝酸钾;

3、熟悉 溶解、蒸发、结晶、过滤等技术，学会用重结晶法提纯物质。

二、实验原理

复分解法是制备无机盐类的常用方法。不溶性盐利用复分解法很容易制得容易制得，但是可溶性盐则需要根据温度反应中几种盐类溶解度的不同影响来处理。 本实验用NaNO3和KCl通过复分解来制取 KNO3， 其反应为： NaNO3 + KCl ===NaCl + KNO3

三、基本操作

1、玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿、 表面皿)使用；

2、实验室用的纯水；

3、化学试剂；

4、加热与冷却；

5、固、液分离； *（1）

6、查物质的溶解度数据 表；*（2）

7、重结晶;*(3)

8、减压过滤；*（4）

9、表面皿的洗涤和使用；

表一：硝酸钾，氯化钾，硝酸钠，氯化钠在不同温度下的溶解度（g/100g水）

四、实验步骤

1、硝酸钾的制备

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实验十七 硝酸钾的制备

【预习内容】

转化法

一、实验目的

1．利用温度对物质溶解度的影响不同，用复分解法制备盐类；

2．练习重结晶法提纯物质，进一步巩固溶解、过滤、结晶等操作。

二、实验原理

NaNO3 + KCl = KNO3+ NaCl

NaCl的溶解度随T变化不大，而KCl，NaNO3，KNO3在T增大时有较大的溶解度，随T减小S减小。

温度(℃)

NaCl

NaNO3

KCl

KNO3

【实验用品】

仪器：烧杯、量筒、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶、台秤

试剂：NaNO3(s)、KCl(s)、0.1mol·L-1AgNO3

三、实验内容及步骤

1．KNO3的制备

8.5g NaNO3+7.5g KCl+15mLH2O水浴加热，待全部溶解后，加热蒸发至原体积的2/3，有晶体析出(NaCl)，趁热吸滤(布氏漏斗先预热)，滤液用冰—水浴降温或自然冷却至室温，有KNO3析出，吸滤(不能用水洗，因为KNO3溶于水)称量，计算产量和产率。

2．用重结晶法提纯KNO3

粗产品加计算量的水(粗产品∶水= 2∶1)，加热溶解,冷却到室温后吸滤，滤纸吸干，称量。

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