实验八 环己烯的制备
计划学时:4学时
实验目的:
1、学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;
2、学习分馏原理及分馏柱的使用方法;
3、巩固水浴蒸馏的基本操作技能。
实验原理:
实验室中通常可用浓硫酸或浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯。本实验
是以浓硫酸作催化剂来制备环己烯的。
主反应式:
一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的:
实验装置:见P.91图3.22
右下图:反应装置图
实验试剂:
15.0g(15.6ml,0.15mol)环己醇、
1ml浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的
碳酸钠水溶液
实验步骤:
1、投料
在50ml干燥的圆底烧瓶中加入15g
环己醇、1ml浓硫酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀(见【注释】),按P.91图3.22安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物
将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃(见【注释】),馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。
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实验八 环己烯的制备
一、实验目的:
1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;
2、 巩固分馏操作;
3、 学习洗涤、干燥等操作。
二、实验原理:
烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。
主反应式:
一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。
可能的副反应:(难)
三、主要仪器和试剂
仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。
试剂:10.0g(10.4mL,0.1mol)环已醇,4mL浓磷酸,氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
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实验二十六 环己烯的制备
Preparation of cyclohexene
【目的要求】
1、学习由环己醇酸催化脱水制取环己烯的原理和方法。
2、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。
【实验原理】
醇脱水制备烯烃的方式有很多。工业上主要采用氧化铝或者分子筛在高温下进行催化脱水,而实验室中的小规模制备则主要采取酸脱水催化的方法,反应式如下:
;
常用的脱水剂有硫酸、磷酸、对甲苯磺酸和硫酸氢钾等。本实验用浓磷酸做催化剂脱水,避免了浓硫酸反应过程中产生的碳渣和SO2气体。反应如下:
。
【主要试剂及产物的物理常数】
环己醇:分子式:C6H12O。分子量:100.16。外观与性状:无色、有樟脑气味、晶体或液体。熔点: 25.2℃,沸点160.9℃,相对密度(水=1):0.9624。相对蒸气密度(空气=1):3.45。饱和蒸气压(kPa):0.13(21℃)。闪点67℃,引燃温度300℃,nD20=1.4648。溶解性:微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等。
环己烯:分子式:C6H10;外观与性状:无色透明液体,有特殊刺激性气味。分子量 :82.15,蒸汽压: 21.33kPa/38℃,闪点:<-20℃,熔点: -103.7℃。沸点:83.0℃,溶解性:不溶于水,溶于乙醇、醚,相对密度(水=1):0.8102;相对密度(空气=1)2.8,nD20=4465。主要用途:用于有机合成、油类萃取及用作溶剂。
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环己烯的制备实验报告
一、实验目的:利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。
二、实验原理:化学反应式:
反应历程:
可能的副反应:
主要反应物,以及产物:环己醇(15g,也即是15.6ml)、1ml浓硫酸试剂、产物为 、副产物为水,环己醚,以及环己醇、食盐Nacl、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液。
其中环己醇的沸点为:163℃,纯粹环己烯的沸点为82.9℃。
三、实验仪器以及操作图:
实验仪器有:圆底烧瓶、铁架台,直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头,电子天平。
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20xx年 5月 31 日
姓名 聂虎 学院 化学与化工学院 班级 2009级化工班
科目 基础化学实验 题目 环己烯的制备 仪器编号 22 同组者 洋洋
实验二十六 环己烯的制备
Preparation of cyclohexene
【目的要求】
1、学习由环己醇酸催化脱水制取环己烯的原理和方法。
2、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。
【实验原理】
醇脱水制备烯烃的方式有很多。工业上主要采用氧化铝或者分子筛在高温下进行催化脱水,而实验室中的小规模制备则主要采取酸脱水催化的方法,反应式如下:
AlO
;
常用的脱水剂有硫酸、磷酸、对甲苯磺酸和硫酸氢钾等。本实验用浓磷酸做催化剂脱水,避免了浓硫酸反应过程中产生的碳渣和SO2气体。反应如下:
OHHPO(conc.)
+H2O
。
【主要试剂及产物的物理常数】
环己醇:分子式:C6H12O。分子量:100.16。外观与性状:无色、有樟脑气味、晶体或液体。熔点: 25.2℃,沸点160.9℃,相对密度(水=1):0.9624。相对蒸气密度(空气=1):3.45。饱和蒸气压(kPa):0.13(21℃)。闪点67℃,引燃温度300℃,nD20=1.4648。溶解性:微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等。
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实验八 环己烯的制备
计划学时:4学时
一、实验目的:
1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;
2、 巩固分馏操作;
3、 学习洗涤、干燥等操作。
二、实验原理:
烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。
主反应式:
一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。
可能的副反应:(难)
三、主要仪器和试剂
仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。
试剂:10.0g(10.4mL,0.1mol)环已醇,4mL浓磷酸,氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
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实验八 环己烯的制备
一、实验目的:
1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。
2、了解分馏的原理及实验操作。
3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。学习洗涤、干燥等操作。
二、实验原理:
烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯(有毒性)。
主反应式:
一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。。
本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点70.8℃,含水10%)但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过73℃。
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《实验一 环己烯的制备》
预习报告提纲
请大家在阅读实验教材,查找相关资料后,在理解的基础上简要回答以下问题,用关键性的字、词、句即可。
1、 什么是分馏?它与蒸馏有什么不同?
2、 萃取的原理是什么?如何使用分液漏斗?分液操作时应注意哪些事项?
3、 常用的干燥剂有哪些?干燥时应注意哪些问题?
4、 查出环己醇、环己烯和磷酸的常用物理化学常数,包括:熔沸点、溶解性、
密度、可燃性、毒性、腐蚀性等。
5、 写出本实验的操作流程图。
6、 用环己醇制备环己烯,属于哪种有机反应类型?其反应机理是什么?还可用
哪些方法制备环己烯?
7、 分馏时柱顶温度为什么不能超过90?C?
8、 本实验用磷酸替代硫酸有哪些好处?
9、 可以采取哪些措施提高本实验环已烯的产率?
10、 如何检测所合成的产品的纯度?
11、 在纯化环己烯时,用等体积的饱和食盐水洗涤,而不用水洗涤,为什么?
能否用其它盐溶液代替食盐水?
12、 本实验应主要注意的安全问题是什么?
实验报告主要包括但不限于以下内容
1、 姓名,学号和实验日期
2、 实验名称
3、 实验目的
4、 蒸馏用到的主要仪器名称,画出实际使用的实验装置简图(反应装置和蒸馏
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