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实验七 丁香中挥发油的提取分离与检识

（一）目的要求

1．掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。

2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。

3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。

（二）主要化学成分的结构及性质

丁香 别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）。为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植。丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，约78％～95％，乙酰丁香酚约3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。果实含丁香油2％～9％。

丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2，分子量164.20。无色或苍黄色液体，bp.225℃。几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。 OH

OCH3

CH2CHCH2

丁香酚

（三）实验原理

本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。

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挥发油提取工艺概况

摘要：介绍了中药挥发油活性成分提取方法的研究进展，阐述各种提取方法的特点及概况。

挥发油（volatile oil）又称精油，是植物体内的次生代谢物。临床及现代药理学研究表明，常用的解表、行气活血、芳香化湿等中药所含的挥发油具有显著疗效。在中药制剂的研制和生产中，提取和保留挥发油成分是保障药物疗效的重要步骤之一。现将中药挥发油提取方法的研究进展作一综述。[1]

1 中药挥发油的质量标准

目前对中药挥发油的定量定性分析方法主要是指纹图谱色谱法, 包括薄层色谱、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱、高效毛细管电泳、高速逆流色谱

[2]其中又以GC-MS和HPLC测定中药挥发油含量较为常用。

2 中药挥发油的提取方法

2.1 水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法是最常用的挥发油连续动态提取法，具有操作简便、效率较高等优点，在中药的研制与生产中应用广泛。其方法是将药材粗粉先用水浸泡，然后通入水蒸气，使挥发油和水蒸气一同蒸出，再通过不同方法或直接分层分取挥发油。分取挥发油的方法有芳香水析分取，或用氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂萃取。其不足之处是温度较高，耗时较长，易使对湿热不稳定和易氧化的挥发油成分发生变化，为此，许多人对此不足进行了改进。对于热不稳定的挥发油有效成分，用水蒸气蒸馏法时需加以改进，可采用50 } 60℃浸取并减压的蒸馏工艺。如当归挥发油提取川，常压下水蒸气蒸馏法的挥发油得率为0. 32%一0. 400lc，而且所需温度较高，作为当归挥发油的主要成分蔓木内酷会异构化;改进减压蒸馏工艺，在50 } 60℃浸取当归挥发油，得率可提高到0. 540lc0. 640lc，较常压下直接水蒸气蒸馏法的得率高出了400lc。针对医院制剂生产品种多、规模小，而采用芳香水上盐析分取时难以形成油层、不易收油的问题，许多研究者对传统方法进行了改进，采用加盐、降温的新工艺，降低了挥发油在水中的溶解度，从而减少了损失。改进后的水蒸气蒸馏法，能得到更广泛的应用。[3]

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实验报告

课程名称：统计学实验

实验名称：用Excel计算数学问题

实验类型：综合      （验证、综合、设计、创新）

学院名称：财经学院   专业：经济统计学

年级班级：20##级     开出学期：20##-2015第一期

学生姓名：          学号：

指导教师：          成绩：

20##年  11月  25 日

（1）实验序号、名称（实验一：XXX）

实验一：根据概率保证程度推断区间范围

（2）实验目的

1、了解Excel数据分析工具的使用方法。

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《有机化学》课程实验报告

姓名                学号                  成绩              

日期   2015.11.4    同组姓名               指导教师  戴箭    

实验名称：丁香酚的提取和分离

一、实验目的：

  1、了解丁香酚的提取、分离方法。

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合肥师范学院教师教育学院课程作业、课程论文簿

2013  —  20## 学年  第  2  学期

注：请用A4纸双面打印填写；可以根据内容篇幅自行增加页码；电子稿打印请用小四号宋体，1.5倍行距。

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武汉大学教学实验报告

电子信息学院   电子信息工程 专业   2015 年 11 月 21 日

实验名称      锁相环与载波的提取       指导教师   周建国

姓名 郑程耀  年级  20##级  学号  2013301200286 成绩      

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吉 林 建 筑 工 程 学 院

受弯构件实验指导书及实验报告

班  级             

姓  名             

学  号             

土木工程系结构实验室

二O##年

实验一    短期荷载下单筋矩形截面梁正截面强度试验

一、 实验目的

通过适筋梁的试验，加深对受弯构件正截面三个工作阶段的认识，并验证正截面强度计算公式。

二、 试验内容和要求

1、试件在纯弯曲段的裂缝出现和展开过程，并记下抗裂荷载P^s_cr(M^s_cr)量测试件在各级荷载下的跨中挠度值。绘制梁跨中挠度的M-f P^s_cr(M^s_cr)图。

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