一、实验目的:
1.了解朗伯-比尔定律的应用,掌握邻二氮菲法测定铁的原理;
2.了解TU1901分光光度计的构造;
3.掌握TU1901分光光度计的正确使用;
4.学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。
二、实验原理
邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。在pH=2~9 的条件下,邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物,其lgK形=21.3,摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104,其反应式如下:
本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-,20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-,5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
显色前首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。
4 Fe3+ + 2NH2OH = 4 Fe2+ + N2O + H2O + 4H+
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邻二氮菲分光光度法测定微量铁
一、实验目的
⒈学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;
⒉掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理
⒈确定适宜的条件的原因:在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等,但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。
⒉如何确定适宜的条件:条件试验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。
⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理:根据朗伯-比耳定律:A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量。
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实验报告
一、 实验名称:物质的吸收光谱——分光光度法测定铁
二、 实验目的:
1. 了解物质的分子吸收光谱及其测定方法。初步了解比尔定理所反映的物质吸光度与浓度的关系。
2. 学习分光光度计的使用和分光光度法测定的基本操作,测量溶液在不同波长处的吸光度。
3. 学习实验数据的列表与绘图方法,绘制吸收曲线。
三、 实验原理:
1. 各种物质分子各自对某些特定波长的光发生强的选择性吸收,形成各有特征的吸收光谱。测量物质对不同波长光的选择性吸收,可以绘出其吸收程度随波长变化的关系曲线,称作吸收曲线或吸收光谱。吸收光谱反映了被测物质的分子特性,可用以鉴别物质。
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一、实验目的:
了解朗伯-比尔定律的应用,掌握邻二氮菲法测定铁的原理;了解分光光度计的构造;掌握分光光度计的正确使用方法;学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。
二、实验原理
邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。在pH=2~9 的条件下,邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物,其反应式如下:
Fe3+能与领二氮菲生成淡蓝色配合物(不稳定),故显色前加入还原剂:盐酸羟胺使其还原为Fe2+。。
三、仪器及试剂
紫外可见分光光度计、铁标准溶液:含铁0.01mg/mL、0.1%邻菲罗啉水溶液、10%盐酸羟胺水溶液、1mol/lNaAc缓冲溶液(pH4.6)。
四、实验步骤
1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择
吸取0.0mL和6.0mL 铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中,依次加入5mlNaAc溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用1cm比色皿,以试剂空白为参比,在440~560nm之间,每隔0.5nm测吸光度。然后以波长为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。
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邻二氮菲分光光度法测定微量铁
日期 :2013.3.18
实验者:曾惜(2011222702) 合作者:曾子夜(2011222702)
一、实验目的和要求
1、 掌握紫外可见分光光度计的基本操作;
2、 掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法;
3、 掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择;
4、 掌握标准曲线绘制及应用。
二、实验原理
邻二氮菲(1,10—邻二氮杂菲)是一种有机配位剂,可与Fe2+形成红色配位离子
在pH=3~9范围内,该反应能够迅速完成,生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为1.1×104,反应十分灵敏,Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。
实验中,采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。
三、实验仪器与试剂
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实验一、邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验目的和要求
1、 掌握紫外可见分光光度计的基本操作;
2、 掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法;
3、 掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择;
4、 掌握标准曲线绘制及应用。
实验原理
邻二氮菲(1,10—邻二氮杂菲)是一种有机配位剂,可与Fe2+形成红色配位离子
在pH=3~9范围内,该反应能够迅速完成,生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为1.1×104,反应十分灵敏,Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。
实验中,采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。
实验仪器与试剂
1. 752S型分光光度计 2. 标准铁储备溶液(1.00×10-3mol/L) 3. 邻二氮菲溶液(0.15%,新鲜配制) 4. 盐酸羟胺溶液(10%,新鲜配制) 5. NaAC缓冲溶液
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