实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案

课程名称：分析化学实验B

教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量

实验类型：验证

教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术

授课地点：中南大学南校区化学实验楼302

授课学时：4学时

一、教学目的与要求

1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用；

2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义；

3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定；

4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择；

5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算；

6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制

二、知识点

配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字

三、技能点

玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定

四、教学重点及难点

重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用

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铅、铋混合液中铅，铋含量的连续测定

作者：

摘要: 在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配

位滴定的原理，了解配位的特点称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体配成溶液，用ZnO基准

物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。Bi3+、Pb2+离子均能与EDTA形成稳定

的络合物，其稳定性又有相当大的差别（它们的lgK稳值分别为27.94和18.04，△lgK>6），因

此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。

测定时，先调节溶液的酸度至pH约等于1，进行Bi3+离子的滴定，溶液由紫红色突变为亮

黄色几位滴定终点。然后再用六亚甲基四胺为缓冲剂，控制溶液pH约等于5至6。此时溶液再

次呈现紫红色，再以EDTA溶液继续滴定Pb2+，当溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定终点。

关键词: 二甲酚橙 ；络合滴定 ；连续滴定；铅铋混合溶液。 1 前言

EDTA是一种很好的氨羧络合剂，能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，广泛用来滴定

金属离子。EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐。标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、

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实验四 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验日期：

实验目的：

１、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；

１、 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。

一、实验原理

Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi和Pb。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO> KPb-XO。

测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。

二、试剂

0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO3 0.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。

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实验四 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定

一、 实验原理

利用控制酸度的方法连续测定。

lgKBiY－lgK PbY ＝ 27.94－18.04 ＝ 9.9 > 5

先用硝酸调节溶液pH＝1测定铋，再用六次甲基四胺调节溶液pH＝5 ~ 6测定铅。

二、 实验步骤（平行测定三份）

用移液管取铅铋混合液

10.00 mL于锥形瓶中 加水10 mL pH ≈ 1 二甲酚橙 2滴

滴定至溶液变为橙色，再半滴操作 滴至黄色终点，记下体积V1 加20％六次甲基四胺

至紫红色再多加3 mL

三、计算 补加二甲酚橙 1滴 滴定溶液变为橙色，再半滴操作 滴至黄色终点，记下体积V2

CEDTA?V1?209.0Big?L? 10.00

CEDTA?V2?207.2?1Pb?g?L?? 10.00??1?

注意：取来混合液后，加水10 mL，水过多会造成Bi水解

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EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 

四川农业大学生命科学与理学院指导老师：吴明君

傅宏铭（20122987）全昌乾（20122988）

摘要：在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。平行进行5次滴定，测得 EDTA的浓度为0.01978mol/L.接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。平行进行5次滴定，测得铋的浓度为0.009627 mol/L，铅的浓度为0.009611 mol/L。

 关键词：EDTA；基准物；连续测定；二甲酚橙 

EDTA preparation and calibration of standard solution and lead,  bismuth, lead, bismuth content in the mixed solution of continuous determination

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EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

摘要：在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。平行进行6次滴定，测得 EDTA的浓度为0.02514mol/L. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。平行进行6次滴定，测得铋的浓度为0.009947 mol/L，铅的浓度为0.01002 mol/L。

关键词：EDTA；基准物；连续测定；二甲酚橙

EDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaC、Bi、Cu、MgS´7O、Hg、Ni、Pb等。本文采用ZnO为基准物，二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。测定均以二甲酚橙为指示剂。二甲酚橙属于三类甲烷类指示剂，易溶于水，它有七级酸式解离，其中In至呈黄色、至呈红色。所以它在溶液中的颜色随酸度而变，在pH6.3时呈黄色，pH6.3时呈红色。二甲酚橙与的配合物呈紫红色，它们的稳定性与和EDTA所呈配合物的相比要弱一些。

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实验五 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

一、实验目的

1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。

2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。

二、实验原理

Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。

在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指

3+2+3+示剂呈黄色，而它与Bi或Pb所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi、

Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。

测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。

3+2+在滴定Bi后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb

与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。

三、实验用品

仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。

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