20##年11月份,我来到xxxx任研究助理一职,主要参与了一下项目(由于所作产品均为原公司所属专利,故简化叙述反应,见谅):
一、詹氏钌催化剂中间体的合成:
1、Ts肼+苯甲醛苯腙
苯腙+醇钠重氮夜;
rc-102(rc为钌催化剂项目号)+重氮液rc-103.
此反应为原产物与重氮液反应生成一个双键
2、烯配体的合成
R-OHR-ClR-PPh3ClR-=
这个反应是制备磷叶立德并与多聚甲醛反应生成一个双键
3、rc-102+PPCy3rc-202
这个反应比较简单,是一个基团置换的反应,该反应所得产物稀释后会发生溶胀现象,处理比较麻烦
4、rc-203+炔醇rc-303
此反应炔醇与钌催化剂中间体反应生成一个带两个双键的五元环
5、苯+异丙基酰氯异丙基苯甲酰
酰化反应,制备炔醇的一部分
二、HCV丙肝新药中间体的合成
1、五元杂环+格氏试剂
这个反应的反应机理其实是格氏试剂与酰胺反应,与N相连的键断开,由于N是五元环上的杂原子,这个反应为一个开环反应。反应在低温下进行,这可能是格氏试剂不与所得产物的活性基团羰基、乙酯基不反应的原因
2、上述产物的还原
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有机合成阶段性总结【有空就会更新】
★ ★ ★
xiejianwu(金币+2,VIP+0):不错,好经验,值得鼓励!
枫叶子20xx(金币+1,VIP+0):支持原创!
有机合成小结
三个月了,一直忙的没有时间来这里见见老朋友叙叙旧,今天又一个课题提前二十五天结题,我的转正申请也经过了主管的批准,终于有时间来这里逛一会了,心情不错就想把最近在工作中遇到的问题和产生的一些想法给大家汇报一下。
来到这里,对于一个陌生的环境我还是有点不适应,所以接到的第一个题没有什么难度,其中遇到了一个比较弱的问题,不过也没有什么不好意思,所以也给大家说说,就是整个路线中要一个席夫碱作中间体,就是在席夫碱的纯化上出了些问题。这个席夫碱是一个氨基酸酯和一个酮反应合成的,其中有一个反应物总是会留到最后反应不完需要过柱纯化。在整个反应过程中我是用TLC(硅胶板)检测的,杂质和产品分的很好,所以反应结束后我就准备用硅胶柱过柱纯化,但最后总是拿不到纯品,里面始终有酮,这个问题一开始我一直以为是收产品的锥形瓶被前面收到的酮给污染了(在TLC上酮在前面,产品在后面),重复分离一次后还是老样子,看来不是污染的事。这是怎么回事?反应很好就是拿不到纯品,就好像星星就在指尖却怎么也够不着,整个一天就这么想这个问题。后来想反正最后要在酸性条件下脱去酮的保护,要不就这么一锅投下去吧,不分离了,就在这么一瞬间我突然想到了硅胶的酸性,是不是硅胶的酸性也可以这样把席夫碱分解了?这样问题总算是找到了答案。现在看来,当时出这样的问题很不应该。
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有机合成经验总结
有机合成经验总结
1. 有机化学的学习 1
2. 化学类的文献检索方案 3
3. 设计实验验证 5
4. 有机合成实验经验交流 9
5. 有机实验心得体会总结 14
6. 当实验做不下去的时候,该如何? 15
7. 实验操作经验 16
8. 有机合成实验操作注意事项 17
9. 重结晶技术 19
10. 过柱的经验之谈 21
1. 有机化学的学习
1)找本国内教科书学习好基本反应,不懂的地方不要死扣,主要加强印象,对于一些基本概念掌握好,如共振,octet rule,molecular orbital, Sn, E1等基本概念。推荐邢其毅的有机化学。不过先用不着看后面的章节如蛋白、糖等内容。
2)找本国外的有机化学原版书,如mcmurry或carey等人编的organic chemistry。熟悉外文专业词汇的同时,加深理解,老外写的书都深入浅出,并不难理解(除了英文讨厌以外)。
3)正式入门先看两本书grossman的The art of writing reasonable organic reaction mechanisms或miller的writing reaction mechanisms in organic chemistry。还有一本pushing electrons。 学习机理的写法和深入了解电子转移的内涵。不用记住里面的机理,主要学习从反应如何合理的推导机理。
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有机合成经验总结
有机合成经验总结
1. 有机化学的学习 .............................................................................................. 2
2. 化学类的文献检索方案 .................................................................................. 3
3. 设计实验验证 .................................................................................................. 5
4. 有机合成实验经验交流 ................................................................................ 10
5. 有机实验心得体会总结 ................................................................................ 14
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有机合成的常规方法总结
有机合成过程主要包括两个方面,其一是碳原子骨架的变化,例如碳链的增长和缩短、链状和环状的互相转化;其二是官能团的引入和消除、官能团的衍变等变化。考查有机合成实质是根据有机物的性质,进行必要的官能团反应,从而达到考查官能团性质的目的。因此,要想熟练解答此类问题,须掌握如下知识:
一、官能团的引入:
在有机化学中,卤代烃可谓烃及烃的衍生物的桥梁,只要能得到卤代烃,就可能得到诸如含有羟基、醛基、羧基、酯基等官能团的物质。此外,由于卤代烃可以和醇类相互转化,因此在有机合成中,如果能引入羟基,也和引入卤原子的效果一样,其他有机物都可以信手拈来。同时引入羟基和引入双键往往是改变碳原子骨架的终南捷径,因此官能团的引入着重总结羟基、卤原子、双键的引入。
1. 引入羟基(-OH)
(1)醇羟基的引入:烯烃与水加成、卤代烃水解、醛(酮)与氢气的加成、酯的水解等。
(2)酚羟基的引入:酚钠盐过渡中通入CO2, 的碱性水解等。
(3)羧羟基的引入:醛氧化为酸(被新制Cu(OH)2悬浊液或银氨溶液氧化)、酯
的水解等。
2. 引入卤原子:烃与卤素取代、不饱和烃与HX或X2加成、醇与HX取代等。
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有机推断寻找突破口
近几年高考中常见题型有:
(1)高分子化合物与单体的相互判断,常以选择题的形式出现。这类试题可以较好地测试有机反应、有机物结构等多方面的知识,也成了高考的保留题型之一,复习中一定要加以重视。
(2)有机综合推断题。卤代烷烃能发生消去反应生成烯烃、发生取代反应生成醇、醇跟烯烃也能相互转化,这种转化关系可表示为:
理解这一转化关系时要注意,理论上讲所有的卤代烷烃和醇都能发生取代反应,但卤代烃或醇的消去反应有一定结构要求,如一氯甲烷、ClCH2C(CH3)3等不能发生消去反应。新教材中增加了卤代烃这一节后,卤代烷烃、单烯烃、一元醇之间的“三角”转化反应也属于有机化学的主干知识,近几年高考试题中这一转化关系常常出现在有机框图推断题当中。
[知识体系和复习重点]
1.有机物相互网络图:
2.醇、醛、酸、酯转化关系:
醇经氧化可转化醛、醛被氧化生成酸、羧酸跟醇反应产物是酯,这个转化关系的本质可表示为(其中X、R代表某种基团):
这是有机化学中的主干知识,是高考有机框图推断题出现频度最大“题眼信息”之一。
(一)、解题策略
解有机推断题的一般方法是:
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有机合成经验总结
有机合成经验总结
1. 有机化学的学习 .............................................................................................. 2
2. 化学类的文献检索方案 .................................................................................. 3
3. 设计实验验证 .................................................................................................. 5
4. 有机合成实验经验交流 ................................................................................ 10
5. 有机实验心得体会总结 ................................................................................ 14
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有机推断寻找突破口
近几年高考中常见题型有:
(1)高分子化合物与单体的相互判断,常以选择题的形式出现。这类试题可以较好地测试有机反应、有机物结构等多方面的知识,也成了高考的保留题型之一,复习中一定要加以重视。
(2)有机综合推断题。卤代烷烃能发生消去反应生成烯烃、发生取代反应生成醇、醇跟烯烃也能相互转化,这种转化关系可表示为:
理解这一转化关系时要注意,理论上讲所有的卤代烷烃和醇都能发生取代反应,但卤代烃或醇的消去反应有一定结构要求,如一氯甲烷、ClCH2C(CH3)3等不能发生消去反应。新教材中增加了卤代烃这一节后,卤代烷烃、单烯烃、一元醇之间的“三角”转化反应也属于有机化学的主干知识,近几年高考试题中这一转化关系常常出现在有机框图推断题当中。
[知识体系和复习重点]
1.有机物相互网络图:
2.醇、醛、酸、酯转化关系:
醇经氧化可转化醛、醛被氧化生成酸、羧酸跟醇反应产物是酯,这个转化关系的本质可表示为(其中X、R代表某种基团):
这是有机化学中的主干知识,是高考有机框图推断题出现频度最大“题眼信息”之一。
(一)、解题策略
解有机推断题的一般方法是:
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