杂质限量:指药物中允许杂质存在的最大量,通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示
S:供试品的量,C:杂质标准溶液的浓度,V:杂质标准溶液的体积,L:杂质限量
检查某药物中的重金属,称取供试品2g,依法检查,与标准铅溶液(每1ml相当于l0μg的Pb)2 ml用同法制成的对照液比较,不得更深。重金属的限量是( )
A.0.Ol%
B.0.005%
C.0.002%
D.0.001%
E.0.0005%
[答疑编号501236080101]
『正确答案』D
6 『答案解析』已知供试品的量、对照品的浓度、体积,求杂质限量。S=2g=2*10ug,
6C=10ug/ml,V=2ml。L=C*V/S=10*2*100/2*10%=0.001%。
检查溴化钠中的砷盐,规定含砷量不得过0.0004%,取标准砷溶液2.0ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,应取供试品( )
A.0.1g
B.O.2g
C.O.5g
D.1.0g
E.2.0g
[答疑编号501236080102]
『正确答案』C
『答案解析』已知限量、浓度、体积求供试品的量,L=0.0004%,V=2ml,C=1ug/ml。
6S=C*V/L=1*2/0.000004=0.5*10ug=0.5g
磷酸可待因中吗啡的检查方法为:取供试品0.10g,加盐酸溶液溶解使成5ml,加亚硝酸钠试液2ml,放置15分钟,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液(取无水吗啡2.0mg,加盐酸溶液溶解使成1OOml)5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。吗啡的限量应为( )
A.1%
B.0.2%
C.0.1%
D.0.012%
E.0.001%
[答疑编号501236080103]
『正确答案』C
『答案解析』S=0.1g=100mg,C=2.0mg/100ml=0.02mg/ml,V=5ml。L=C*V/S=(0.02*5*100/100)%=0.1%。
A为吸光度,T为透光率,E为吸收系数,C为被测物质溶液的浓度,L为液层厚度。
中国药典(19xx年版)规定维生素B12注射液规格为0.1mg/ml,含量测定如下:精密量取本品7.5ml,置25ml量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混匀,置1cm石英池中,以蒸馏水为
1%空白,在361±1nm波长处吸收度为0.593,按E1cm为207计算,维生素B12按标示量计算的
百分含量为:
A.90%
B.92.5%
C.95.5%
D.97.5%
E.99.5%
[答疑编号501236050101]
『正确答案』C
对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度,按
1%C8H9NO2的吸收系数(E1cm)为715计算,即得。若样品称样量为m(g),测得的吸收度为A,
则含量百分率在计算公式为:
A.A/715×250/5×1/m×100%
B.A/715×100/5×250×1/m×100%
C.A×715×250/5×1/m×100%
D.A×715×100/5×250×1/m×100%
E.A/715×1/m×100%
[答疑编号501236050102]
『正确答案』A
1%1% 『答案解析』样品(%)=(E1cm)样/(E1cm)标=A/(C×L×715)=
A/715×250/5×1/m×100%
对照法:标准溶液,样品溶液,选定波长
A标=EC标L A标/A样=EC标L/ EC样L A标/A样=C标/ C样
A样=EC样L C样=C标A样/A标
同种物质,同台仪器,同一波长测,故 E、L相等
比旋度的计算
20 α 旋光度,[α]比旋度,钠光谱D线589.3nm,20°C;C浓度g/lOOml;l液层厚度(1dm)
测定某药物的比旋度,若供试品溶液的浓度为10.0 mg/ml,样品管长度为2 dm,测得的旋光度值为+2.02°,则比旋度为( )
A.+2.02°
B.+10.1°
C.+20.2°
D.+101°
E.+202°
[答疑编号501236030101]
『正确答案』D
20 『答案解析』根据比旋度的计算公式[α]D=100α/(L×C)进行计算,首先将浓度换
20算成g/100ml的单位,10.0mg/ml=1g/100ml。[α]D=100*2.02/(2×1)=101。
用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下:配制硫酸阿托品溶液(50mg/ml),按规定方法测定其旋光度,不得超过-0.40℃,试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)( )
A.24.6%
B.12.3%
C.49.2%
D.6.1%
E.3.0%
[答疑编号501236030102]
『正确答案』A
2020 『答案解析』已知[α]D=32.5,C=50mg/ml=5g/100ml,α=0.4,所以C=100*α/ [α]D
/C =100*0.4/32.5/5=24.6%
药物分析:是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。
药品质量标准:是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分,是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据,也是药品生产和临床用药水平的重要标志。
吸收系数:在给定的波长、溶剂和温度等条件下,吸光物质在单位浓度单位液层厚度时的吸收度。
杂质:任何影响药物纯度,无治疗作用,或者影响药物的稳定性和疗效,甚至危害人们健康的物质。
药物的纯度:指药物的纯净程度。
杂质的限量:在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的原则下,综合考虑杂质的安全性、生产的可行性与产品的稳定性,允许药物中含有一定量的杂质,药物中所含杂质的最大允许量
杂质限量(%)=杂质最大允许量/供试品量*100%
=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%
即
L(%)=C*V/S*100%
滴定度:指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
准确度:指用该法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。 精密度:指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度,一般用偏差(d)标准偏差(SD)相对标准偏差(RSD)表示。
专属性:指在其他成分可能存在条件下,采用的方法能准确测定出被测物的特性。 检测限:(LOD)是指试样中被测物能被测出的最低浓度或量。
定量限:(LQD)是指试样中被测物能被定量测定的最低量。
线性:指在设计的“范围”内,测试结果(响应值)与试样中被测物的浓度或量直接呈正比关系的程度。
范围:指能达到一定精密度、准确度和线性,测定方法适用的高低限浓度或量的区间。 耐用性:指在测定条件有小的变化时,测定结果不受影响的承受程度。
药学工作者的职责是保证广大人民能使用安全、有效、质量可控的药品。
药品质量的内涵包括真伪、纯度和品质的质量要求。
药品检验工作的一般程序为 取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
鉴别试验的项目 性状、一般鉴别试验、专属鉴别试验。
杂质的分类:按来源分 一般杂质和特殊杂质
按来源还可分为 工艺杂质,降解产物,试剂中混入的杂质
按毒性分 毒性杂质和信号杂质
按理化性质分 有机杂质、无机杂质、残留杂质。
药物分析方法验证内容:准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
药品质量标准的分类:1、国家药品标准2、临床研究用药品质量标准3、暂行或试行药品标准4、企业标准
药品质量标准的主要内容:1、名称2、性状3、鉴别4、检查5、含量测定6、贮藏 选择含量测定方法的基本原则:
1、 原料药(西药)的测定应首选容量分析法。滴定终点的确定,应用适宜的电化学方法确
定等当点的变色域,例如酸碱滴定可用电位滴定法。如果无合适的容量分析法可选用时,可选用重量法。如两法均不可取时,可考虑用紫外分光光度法,色谱法或其他方法。
2、制剂含量测定应首选色谱法。在色谱法中采用率最高的是HPLC法,而GC法,TLC法则应用较少。当辅料不干扰测定时,也可选用UV法。对于复方制剂常采用HPLC法或GC法。
3、对于酶类药品应首选酶分析法,抗生素类药品应首选HPLC法及微生物检定法,放射性药品应首选放射性药品检定法等。
4、在上述方法均不适用时,可考虑采用计算机分光光度法。例如VitA的含量测定即采用了三点校正法。使用该法时,对样品的预处理及允许使用该法的条件都做了规定。在严格控制逐项条件的情况下,方可剥壳测定的准确度和精密度。
5、对于新药的研制,其含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。然而,有些药品没有合适的含量测定法,对于这类药品应参照《中国生物制品规程》的有关规定进行坚定及试验。
常见干扰及排除
(一) 糖类
糖类可能干扰氧化还原滴定。在选择含糖类附加剂片剂的含量测定时,应避免使用氧化性强的滴定剂。同时应用阴性对照品做对照试验,若阴性对照品要消耗滴定剂,说明附加剂对测定有干扰,应换用其他的方法测定。
(二) 硬脂酸镁
硬脂酸镁是常用的润滑剂,其干扰作用可分为两方面,一方面Mg2+可干扰配位滴定法,一方面硬脂酸镁根离子可干扰非水滴定法。若Mg2+有干扰,可以加掩蔽剂掩蔽。若硬脂酸镁根离子有干扰,如果药物是脂溶性的,可采用适当的有机溶剂提取出药物后测定,以排除干扰。也可采用草酸做掩蔽剂消除硬脂酸镁根离子的干扰,也可换用其他方法测定含量。
(三) 抗氧剂
具有还原性药物的注射剂,常需加入抗氧剂以增加药物的稳定性。抗氧剂均具有较强的还原性,当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰,排除方法有1、加入掩蔽剂2、加酸分解3、加入弱氧化剂氧化4、利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定
(四) 溶剂油
有的脂溶性药物(如甾体激素类药物)的注射液是用植物油为溶剂配制的。溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响。排除方法有1、有机溶剂稀释法2、萃取法3、柱色谱法。 试述药品检验的程序及各项检验的意义
药品检验的程序如下:
① 取药,从大量的药品中取出少量样品进行分析,取药的基本原则是均匀、合理;
②药物的鉴别,依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应,测定某些理化常数或光谱特征,来判断药物及其制剂的真伪;
③药物的检查,主要进行纯度检查;
④药物的含量测定,测定药物中主要有效成分的含量;
⑤检验报告的书写,实验数据必须真实,不得涂改。
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