实 验学 专 班 姓 指 导日
机 化 学 实 验 报 告
名 称:乙酸异戊酯的制备 业:化学工程与工艺 级: 名: 学 号
教 师:房江华、李颖 期:
有
一、 实验目的:
1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法; 2、掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。
二、实验原理:
有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。
OCH3OH
乙酸
+
CH3
HOCH2CH23
异戊醇
O
乙酸异戊酯
CH3
+
CH3OCH2CH23
H2O
三、主要试剂及物理性质:
四、实验试剂及仪器:
五、仪器装置:
六、实验步骤及现象:
七、数据处理与实验结果:
由于冰醋酸过量,则按异戊醇计算: m= (P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=(0.81×6×130.19)/88.15=7.18g 乙酸异戊酯的真实质量:
m0=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=4.9×(0.68~0.878)=(3.33~4.3)g 产率=(m0/m)×100%
八、注意事项:
①滴加浓硫酸时要缓慢滴加,边加边震荡,防止异戊醇被碳化或外溅; ②分液漏斗使用之前要检漏,以防止洗涤时造成产品损失;
③碱洗时会产生二氧化碳,震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出 ④蒸馏所用的仪器必须事先干燥过,不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内; ⑤蒸馏、回流过程,都要加入沸石。
九、实验讨论及误差分析:
①在第一次蒸馏好后,把圆底烧瓶内的东西倒出时,烧瓶内部有少量杂质(上次做实验的留下的),要倒出的溶液附着在上面,减少了部分产量。
②在加碳酸氢钠进行分液过程中,由于下层只有少部分,分液有少量产物(上层液体)流出;
③重氮化过程严格控制温度在5℃ 以下,产率较高。
苯甲酸熔点的测定
一、实验目的:
测定苯甲酸晶体的熔点范围。
二、 实验原理:
有机化合物熔点通常用毛细管法来测定,实际上测得的是一个熔点范围,即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围,纯粹的固态物质通常有固定的熔点。
三、实验药品与仪器:
药品:苯甲酸晶体、石蜡
仪器:酒精灯、温度计等
三、 实验步骤:
①熔点管的准备:把样品装入熔点管中,把干燥的粉末状试样在表面皿上堆成小堆。将熔点管的开口端插入试样中,装入少量的粉末,然后把熔点管树立起来,使试料掉入管底,试料必须装得均匀结实。高度约为2~3cm。 ②测点方法:将熔点管插入装有石蜡的循环试管中酒精度加热,观察熔点管中试料的变化。记录下熔点管中刚有小液体出现时和试料完全熔化这两个温度的读数。
五、实验结果:
苯甲酸刚熔化时的温度t1=126℃
熔化完全的温度t2=127.2℃
六、注意事项:
①装试料时熔点管的下落方向必须与桌面垂直,否则熔点管极易折断。 ②记录熔点时要记录开始熔化和完全熔化的温度。不可记录这两个温度的平均值。
③测定熔点时,要用校正过的温度计。
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 乙酸异戊酯的制备
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
班 级: 化工10-4 班
姓 名: 学 号
指 导 教 师:
日 期: 年 月 日
一、 实验目的
1、了解酯化反应的原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;
2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作;
3、熟悉分液漏斗的使用方法,巩固回流与蒸馏的操作。
二、 实验原理
乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下:
由于酯化反应是可逆的。本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外,还采用了带分水器的回流装置,使反应中生成的水北及时的分出,使反应向正方向进行。水与环己烷形成最低温恒沸物,加速水的分离。
三、 实验试剂及仪器
试剂的物理性质
试剂用量规格
异戊醇(6.0mL,0.055mol),冰乙酸(4.0mL,0.07mol),浓硫酸(0.6mL,12滴),环己烷,5%浓度的碳酸氢钠溶液,饱和氯化钠溶液,无水硫酸镁,沸石。
仪器装置
圆底烧瓶,铁架台,十字架,试管夹,烧杯,电炉,石棉网,玻璃棒,分水器,分液漏斗,蒸馏支管,温度计,接引管,锥形瓶,直形冷凝管,球形冷凝管,量筒,三角漏斗。
四、 实验装置
带有分水器的回流装置
蒸馏装置
五、 实验步骤及现象
六、 实验数据
七、 注意事项
1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加,每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化;
2、加热回流时要缓慢均匀,防止反应物碳化,确保充分反应;
3、分液漏斗使用之前要检漏,以防止洗涤时造成产品损失;
4、碱洗时会产生二氧化碳,震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出;
5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过,不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内;
6、冰乙酸有刺激性气味,应在通风橱中取用。
八、交流讨论
分水回流操作中分离出近1.3mL的水,说明酯化反应比较完全;
在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶,造成一定的产品损失,降低产率;
在酯化反应中,有副反应发生,生成醚类,在最后的蒸馏中可去除;而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇,可用水洗涤除去;残余的酸用碳酸氢钠中和除去。
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