乙酰苯胺的制备(实验报告实验总结范文模板)

(实验报告)乙酰苯胺的制备

【目的要求】

⑴ 熟悉氨基酰化反应的原理及意义,掌握乙酰苯胺的制备方法; ⑵ 进一步掌握分馏装置的安装与操作;

⑶ 熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。

【预习指导】

⑴ 预习实验原理,了解乙酰化试剂的反应活性及用乙酸作乙酰化剂制备乙酰苯胺的方法。

⑵ 认真阅读重结晶的原理和意义,复习趁热过滤和减压过滤操作技术。 ⑶ 通过查阅资料填写下表:

【实验原理】

乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化,在有机合成中为了保护氨基,往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺,然后再进行其他反应,最后水解除去乙酰基。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如:乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯>乙酐>乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵,本实验

选用纯的乙酸(俗称冰醋酸)作为乙酰化试剂。反应式如下:

NH2

+

CH3COOH

NHCOCH3

+

H2O

苯胺 乙酸 乙酰苯胺

冰醋酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰醋酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。 乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大(20℃,0.46g;100℃,5.5g),因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。其操作流程如下:

馏出液

乙酸水水溶性杂质水水溶性杂质

固相乙酰苯胺

固相

活性炭有色杂质

【仪器药品】

圆底烧瓶(100mL) 刺形分馏柱 直形冷凝管 接液管 量筒(10mL) 温度计(200℃) 烧杯(250mL) 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 保温漏斗 电热套

苯胺 冰醋酸 锌粉 活性炭

【实验步骤】

⑴ 酰化

在100ml圆底烧瓶中,加入5 ml新蒸馏的苯胺[1]、8.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。立即装上分馏柱,在柱顶安装一支温度计,用小量筒收集蒸出的水和乙酸。实验装置参考图16-9。用电热套缓慢加热至反应物沸腾。调节电压,当温度升至约105℃时开始蒸馏。维持温度在105℃左右约30min,这时反应所生成的水基本蒸出。当温度计的读数不断下降时,则反应达到终点,即可停止加热。

⑵ 结晶抽滤

在烧杯中加入100ml冷水,将反应液趁热[2]以细流倒入水中,边倒边不断搅拌,此时有细粒状固体析出。冷却后抽滤,并用少量冷水洗涤固体,得到白色或带黄色的乙酰苯胺粗品。

⑶ 重结晶

将粗产品转移到烧杯中,加入100ml水,在搅拌下加热至沸腾。观察是否有未溶解的油状物,如有则补加水,直到油珠全溶。稍冷后,加入0.5g活性炭,并煮沸10min。在保温漏斗中趁热过滤除去活性炭[3]。滤液倒入热的烧杯中。然后自然冷却至室温,冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干。将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量,计算产率。

【注意事项】

⑴ 反应所用玻璃仪器必须干燥。

⑵ 锌粉的作用是防止苯胺氧化,只要少量即可。加得过多,会出现不溶于水的氢氧化锌。

⑶ 反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率。

⑷ 重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。

⑸ 冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。 ⑹ 切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸。 【注释】

【1】久置的苯胺因为氧化而颜色较深,使用前要重新蒸馏。因为苯胺的沸点较高,蒸馏时选用空气冷凝管冷凝,或采用减压蒸馏。

【2】若让反应液冷却,则乙酰苯胺固体析出,沾在烧瓶壁上不易倒出。 【3】趁热过滤时,也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶。

思 考 题

⑴ 用乙酸酰化制备乙酰苯胺方法如何提高产率?

【参考答案】

1、加入冰醋酸使之与苯胺反应最慢易于控制 2、增加乙酸的用量减少可逆反应,得到较高产率

3、保持沸腾不断除去生成的水,有效的使平衡向正方向移动 4、为防止苯胺被氧化加入锌粉

⑵ 反应温度为什么控制在105℃左右?过高过低对实验有什么影响? 【参考答案】

因为该反应为可逆反应,不断除去反应生成物水,能有效地使平衡正向进行,从而提高反应产率。而水的沸点为100℃,乙酸的沸点为117℃,温度保持在105℃,能使水被蒸馏出去而乙酸不会,进而既除了水,又减少反应物醋酸的损失。

⑶ 根据反应式计算,理论上能产生多少毫升水?为什么实际收集的液体量多于理论量? 【参考答案】

因为醋酸的沸点是118.C,虽然高于水的沸点,但是醋酸易挥发,,在加热的同时会有醋酸蒸发出来,经过冷凝后而收集下来,所以要比理论值多。

⑷ 反应终点时,温度计的温度为何下降? 【参考答案】

苯胺+乙酸----->乙酰苯胺+水

该反应是可逆反应,为了促进反应,会利用分馏将反应生成的水蒸出,以推进反应不断向右进行,实验时的温度是100-110度,虽然乙酸沸点才97度,水的沸点100度,但是通过分馏柱,只有少量乙酸被蒸出,大部分水会被分馏柱分出反应结束时,没有水生成了,没有馏分出来,温度计的测温小球就接触不到蒸汽,自然温度就下降了。

 

第二篇:毕业生实习报告总结范文

本人从20xx年x月6号开始至5月28号在济南眼镜店进行了为期三个月的实习。在实习期间,深受公司领导的照顾和关怀,并在指导老师的带领下,认真负责,做好各项业务工作,完成任务要求,努力做一名合格的员工。以下是我这段时间的实习报告总结:

在这期间,我主要完成了以下几个方面的实习工作:一是跟随实习老师进行实地的学习,学习做业务的方法和吸取老师的经验,学习如何做好业务的基本技巧,加强人际交往 锻炼自己的表达能力,学会与人交流。在工作过程中研究方法,认真准备。指导老师和其他公司领导给于了帮助和指导,指出不足,学习先进经验。

光阴似箭,岁月如梭。一晃几个月的实习生活已经过去了,在最近的 几个月的实习过程中,我有着许多的收获和欢乐,但也有苦涩和教训,这些成功的经验将激励我在以后的人生之路上取得更大成绩,失败的经历将使努力去改变自己不完美的地方,让自己在以后的日子作的更好,这一切将成为我生命中最宝贵的财富之一。

我的实习生活是从20xx年x月x日开始的。实习一开始,由于刚过春节公司人员配备很不完整,这使我有机会在一进入公司就接触一些很专业的工作,有机会接触一些公司很核心的东西,减少了做基础工作的时间。一开始我主要负责管理产品销售的单据,用电脑准确地开据产品的销售凭证,由于每天下午下班时才会将第二天的销售订单拿回公司总部,为了保证第二天正常的产品销售我不得不加班到很晚才可以打印完第二天的订单,在我一开始的几个周内每晚都要工作到九点多钟,真的特别辛苦,这时我才想起学校生活的悠闲,尽管在学校时,感觉学校生活很苦。就这样,通过近两周紧张而充实的适应,我逐渐适应了公司工作节奏,熟悉了公司各种财务软件的使用方法,此外,通过大量的实践我也逐渐熟悉了公司的各种产品型号,使自己的工作效率大大提高,也使自己在公司领导心目中的地位的到了极大的提升,为自己染指公司更核心的工作提供了一个良好的机会。这一切让我深刻地体会到做任何事情都必须尽自己最大的努力,也只有尽了自己最大的努力才能将工作作好、做扎实,才能得到领导和同事的认可,这段艰难的经历将激励我在以后的日子更加努力的付出,因为只有付出才有可能获得成功。

我原本是一个挺内向的人,不是很善于和别人交流沟通,总是在沉默中独来独往,这种生活习惯也许在学校中不会产生太多的负面影响,但是在公司中,各种工作需要大家团结协作来完成,任何人单打独斗都很难把工作作好,这使我初到单位很不适应这种整体化、系统化的工作环境,所以一开始我的工作做的很差,这使我充分认识到交流沟通的重要性,交流和沟通是解决困难、创造机遇的有效途径,也许我已经习惯了一个人独来独往的生活方式,用更多的自我思考代替相互交流,但是现代社会要求我们每个人要学会相互交流和深入沟通,交流沟通是一种智慧,是一种为人处事的生活方式,我会慢慢改变自己,让自己拥有交流的智慧,养成一种为人处事的良好生活方式,这一切不仅是个人发展的需要,也是时代和社会发展的趋势。

诚信,对于一个人,一个企业甚至一个国家来说都是其立于不败之地的重要条件,这一点我有着深刻的体会。

我实习的公司由于自身的原因曾经拖欠外地一生产厂家一笔数目相当可观的货款,我们公司拖了很久才将货款支付给对方公司,虽然对方公司没有因为此事而中断了两家公司的合作关系,但是从此以后我们公司每次订货都要预先全额支付给对方公司货款,使我们公司在资金运作上处于更加被动的地位,并损坏了公司在其他合作伙伴心目中的信誉,影响了和其他合作伙伴的合作。

在实习过程中,我遇见了很多这样的事情,这让我更加深刻地体会到诚信在人们日常生活中的重要作用,一个人只有诚信做人,才能在自己有困难的时候得到别人的帮助,从而顺利地完成自己想要做的事情;一个企业只有诚信经营,才能使自己的经营活动更加顺利的展开,即使企业遇到了一时的困难,其他企业也会因为其以往的诚信经营,而给予力所能及的帮助,帮助企业度过难关,在激烈的市场竞争中做大、做强;一个国家也只有具备了诚信的民族品质,才能在激烈的全球竞争中取信于其他国家,为其国家的发展创造一个良好的周边环境,让我们整个国家在一个更加和谐的周边环境里去积淀更深的民族文化内涵和历史底蕴。 认真作好每一件小事将是我们每一个人都必须去努力追求的,在实习单位中,我一开始做一些基础性的工作,慢慢地我开始做财务工作,这让我深深地感觉到认真作好每一个细节的重要性,因为每一个数字都关系到公司财务数据的准确性,自己的一不小心就会给公司和同事造成相当大的损失。这就要求在日常生活中原本不很严谨的我努力作好每一个细节。自己在工作中的一次次失误深深地刺痛我内心深处的每一根神经,这样的环境迫使我更加严格地要求自己,努力把日常工作作好,作到尽善尽美、精益求精,让自己在工作实践中不断完善自己的知识结构,提高自身的工作水平。

通过近几个月的实习,我不仅明白了实习报告怎么写,而且还认识了到实践的重要性。实践中蕴涵着无穷无尽的知识,这些知识需要我们在实践去发现、去总结。在实习单位中有许多同事,他们没有受过正规的大学教育,但是他们仍然作出了良好的业绩,在公司占据了一席之地,为公司和个人都带来了良好的效益。这一切证明了实践出真知,实践是认识发展的动力和源泉。

路漫漫其修远兮,吾将上下而求索通过几个月的实践学习,我学到了学多在校园内无法学到的知识,这些宝贵的人生经历将激励我在以后的人生路上勇于实践,开拓创新,为人生的下一次辉煌奠定坚实的基础,成为我受益终生的宝贵财富。

以上是我的实习工作总结,最后,再一次感谢杜洪亮老师在实习过程中对我的指导和帮助!

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