四川农业大学

实 验 报 告

课程名称： 分析化学实验

实验名称：

班 级 学 号

学 生 姓 名

指 导 教 师

硫酸铜中铜含量的测定

作者：李豪 杨蕊

摘要：利用间接碘量法标定Na2S2O3溶液采用的基准物质有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等。铜盐、矿石或合金中铜含量的测定，最好以纯铜作为标定Na2S2O3溶液的基准物。通过本次实验掌握Na2S2O3溶液的配置和保存的方法；掌握Na2S2O3溶液浓度的原理和方法；掌握用碘法测定铜的原理和方法。

关键词：间接碘量法；基准物；Na2S2O3;铜含量

Abstract:Using indirect calibration Na2S2O3 solution by iodine volume method using the benchmark material with K2Cr2O7, KIO3, KBrO3 and pure copper, etc.Copper, salt rock and the determination of copper

content in alloy, the best pure copper as a benchmark of the calibration Na2S2O3 solution.Through this experiment mastery of Na2S2O3

solution configuration and save method; To master the principle and

method of Na2S2O3 solution concentration; To master the principle and

method of determination of copper with iodine method. Keyworws:Indirect iodine quantity method; Benchmark; Na2S2O3;

Copper content 1前言 现阶段测量铜含量的方法有很多种，其中包括EDTA滴定法、紫外分光光度法、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法等，其中紫外分光光度法，EDTA滴定法干扰太多，使系统误差大；而二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法对实验仪器要求高且只适合小样分析，碘量法是在无机物和有机物分析中都广泛应用的一种氧化还原滴定法，很多含铜物（铜矿、铜盐、铜合金等）中铜含量的测定，常

用碘量法。本次硫酸铜中铜含量的测定实验就是应用的间接碘量法。 2 实验部分

2.1 仪器与试剂

Na2S2O3、Na2CO3固体、纯铜（99.9％以上）、6 mol/LHNO3溶液、100g/LKI

溶液、1+1和1mol/L的H2SO4溶液、100g/LKSCN溶液、10g/L淀粉溶液。

试剂瓶一个；碱式滴定管一支；碘量瓶若干；分析天平;250ml容量瓶；100ml烧杯；胶头滴管；玻璃棒。

2.2 实验方法及步骤

Na2S2O3溶液的配制：称取12.5g Na2S2O3?5H2O于烧杯中，加入约300mL

新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2gNa2CO3固体，然后用新煮沸后冷却的

蒸馏水稀释至1L，贮于棕色的试剂瓶中，在暗处放置1~2周后在标定。

Na2S2O3溶液的标定：准确称取0.8g左右的纯铜，置于250mL烧杯中。（以

下分解操作在通风橱内进行）加入约3mL6 mol/LHNO3，盖上表面皿，放在电热

板上微热。待铜完全分解后，慢慢升温至干。冷却后再加入H2SO4（1+1）2mL

蒸发至冒白烟、近干（切记蒸干），冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释

至刻度。摇匀，从而制得Cu2+的标准溶液。

准确移取25.00mL Cu2+的标准溶液于250 mL碘量瓶中，加水25mL，混匀。加

入7mL100g/LKI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加

入1 mL10g/L 淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100g/L KSCN溶液，摇

匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色的

CuSCN悬浮液）。计算Na2S2O3溶液的浓度。

试样测定：精确称取硫酸铜试样（每份相当于20~30mL Na2S2O3标准溶液）

于250 mL碘量瓶中，加入3mL1mol/L的H2SO4溶液和30mL水，溶解试样。以

下操作同“标定”。滴定结束，记下消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，计算试样

中铜的质量分数。

3 结果与讨论

3.1 Na2S2O3溶液的标定

Na2S2O3溶液的标定数据处理见表一。

总体平均值μ=0.02373?0.00003 (95%)

3.2 硫酸铜溶液的标定

硫酸铜溶液的标定数据处理见表二。

表二 硫酸铜溶液的标定

3.3 碘量法误差来源

一方面是碘的挥发：防止碘的挥发的措施： （1）室温。（2）加入过量I-

使I2生成I3-，增大其溶解度。另一方面是I-被氧化： 防止I-被氧化的措施：（1）

避光。（2）生成I2后，立即用Na2S2O3滴定；滴定速度适当加快。

3.4 Na2S2O3溶液的配制中Na2CO3的作用

Na2S2O3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的CO2的影响而分

解：

Na2S2O3?微生物???Na2SO3?S? S2O32??CO2?H2O?HSO3??HCO3??S? 12? S2O32??O2?SO4?S? 2

为减少上述副反应的发生，配置Na2S2O3溶液时应用新煮沸后冷却的蒸馏水，

并加入少量Na2CO3（约0.02％）使溶液呈微碱性，也可加入少量HgI2（10mg/L）

作杀菌剂。

3.5 KSCN的作用：

由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子,会使测定结果偏低，如果加入KSCN，使

CuI（Ksp=5.06×10-12）转化为容纳光洁度更小的CuSCN（Ksp=4.8×10-15），这样

不但可释放出被吸附的I_3^-离子，而且反应时再生的I^-的可与未反应的Cu2+

离子发生作用。但是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I_2会明显的

为KSCN所还原而使结果偏低：SCN-+4I2+4H2 O=SO42-+7I-+ISN+8H-。因此本实验

采用5mL100g/L KSCN溶液。

致谢：感谢吴明君老师的对本次实验的细心指导。

参考文献

[1] 四川大学化工学院，浙江大学化学系编. 分析化学实验.第三版.北京：高等

教育出版社，20xx.6（20xx重印）：115-118

[2] 武汉大学，中国科学技术大学，中山大学，吉林大学编.分析化学.第五版

 

第二篇：分析化学实验报告四

实验四  标定氢氧化钠、测定铵态氮

摘要：固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO₂，因此不能直接配制准确浓度的

NaOH标准溶液，只能先配置近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确

浓度，标定结果显示NaOH溶液浓度为0.09675mol/L。铵态氮中除碳酸氢铵

可用标准酸直接滴定外，其他铵盐由于NH₄⁺是一种极弱酸（Ka=5.6x10^-10),

不能用标准碱直接滴定。一般用“蒸馏法”或“甲醛法”来测定其含量，测

定结果显示铵态氮的含量为26.12％。

关键词：滴定；NaOH标准溶液；铵态氮

前   言

由于NaOH固体在空气中易变质，很难配制标准浓度的NaOH溶液，所以先配制近似浓度的溶液，再用基准物质来标定其准确浓度；测定除NaHCO₃外的铵态氮，因NH₄⁺是一种极弱酸，不能用标准碱直接滴定，应采用“蒸馏法”或“甲醛法”间接测定，本次试验采用“甲醛法”，即铵盐先与甲醛生成六亚甲基四胺酸和强酸，再用标定后的NaOH溶液滴定，计算可得铵态氮的含量。

一、仪器与试剂

50mL碱式滴定管1支、20mL移液管1支、25mL移液管1支、250mL容量瓶1个、250mL锥形瓶3只、200mL烧杯1只、电子天平；KHR固体、酚酞指示剂、3mol/L NaOH溶液。

二、试验方法

  1、制备NaOH溶液：17mL 3mol/L NaOH→0.1mol/L 500mL NaOH；

  2、标定NaOH：称取KHR 0.405~0.415g，加20mL水溶解，再加两滴酚酞指示剂，最后用NaOH溶液滴定至浅红色且30s不褪色，平行五次；

  3、测定铵态氮：

?称取1.6g氯化铵，加水溶解，250mL容量瓶定容，移取25.00mL至锥形瓶，加入5mL甲醛，再滴加两滴酚酞指示剂，最后用标定过后的NaOH溶液滴定至浅红色，平行五次：

?空白试验：取25.00mL蒸馏水代替氨溶液进行测定，平行三次。

注意：标定NaOH要求或≤0.2％；测定铵态氮要求或≤0.4％；空白滴定要求≤0.4%，且空白>0.2mL要扣除。

三、结果与讨论

1、标定NaOH

=20.672mL，=0.02049，=0.1%<0.2%，则：

==0.09675mol/L

2、铵态氮的测定

?测定铵态氮

=30.854mL，=0.06025，=0.2%<0.4%，则：

==26.12%

?空白滴定

=0.187，==0.0043，=2.3%>0.4%

讨论：经标定确定NaOH浓度为0.09675mol/L，后经滴定确定铵态氮含量为26.12%。配置的NaOH标准溶液浓度偏低，原因可能是因为3mol/L NaOH放置久了，与空气中的CO₂反应，造成溶液浓度降低，从从而影响NaOH标准溶液的浓度；而铵态氮的测定则有可能因为滴定不准确或者是由于NaOH溶液的标定有误差，造成结果的不准确。

感谢吴明君老师，感谢四川农业大学生命科学与理学院分析化学实验室！