有 机 化 学 实 验 报 告

学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 姓 名: 李云龙 学 号104020xx224 指 导 教 师: 肖勋文 王冠南日期: 20xx年x月x日

实 验 名 称: 肉桂酸的制备

一、 实验目的

1、学习肉桂酸的制备原理和方法。

2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用,掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。

二、 实验原理

芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。

(CH3CO)2O

CH3COOH

三、 主要试剂及物理性质

苯甲醛(新蒸馏过)、乙酸酐、无水碳酸钾、10%氢氧化钠水溶液、盐酸、

活性炭

四、 试剂用量规格

五、 仪器装置

三口烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、圆底烧瓶、75度弯管、接受器、锥

形瓶、量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表明皿、玻璃棒、电子天平、电炉

图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2 水蒸气蒸馏装置

六、 实验步骤及现象

1、在250mL圆底烧瓶中,加入5mL新蒸馏过的苯甲醛、14mL乙酸酐和7.09g无水碳酸钾。在170~180℃的油浴中,将此混合物回流30-45min。由于逸出二氧化碳,最初有泡沫出现。

2、冷却反应混合物,加入40mL水,浸泡几分钟。用玻璃棒轻轻压碎瓶中的固体,并用水蒸气蒸馏,从混合物中蒸除未反应的苯甲醛(可能会有焦油状混合物)。将反应装置连接好,打开T形管上的螺旋夹,把水蒸气发生器里的水加热到沸腾,当有水蒸气从T形管的支管冲出时,再旋紧螺旋夹,让水蒸气通入烧瓶中,这时可以看到烧瓶中的混合物翻腾不息,不久在冷凝管中就会出现有机物质和水的混合物。调节加热温度,使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害,并控制馏出液的速度约为每秒种2~3滴。为了使水蒸气不致于在烧瓶内过多地冷凝,在进行水蒸气蒸馏时通常也可用小火将蒸馏烧瓶加热。当馏出液澄清透明,不再含有油滴时,一般即可停止蒸馏,这时应首先打开螺旋夹,然后移去热源,以免发生倒吸现象。

3、再将烧瓶冷却,加入40mL10%氢氧化钠水溶液,使所有的肉桂酸形成钠盐而溶解。加90mL水,将混合物加热,活性炭脱色,趁热过滤,将滤液冷却至室温以下。慢慢加入40ml的浓Hcl,在搅拌下,将此混合液加到肉桂酸盐溶液中至Ph=3。用冷水冷却,待结晶完全,过滤,干燥并称量。

七、 实验结果

最终得到的肉桂酸为:7.14g

产率为:7.14g/148g/mol*0.05mol=96.5%

八、 实验讨论

1、本次实验产率比较大,可能存在问题

(1)、最后抽滤时抽得不充分,产物中还残留许多水分。 (2)、烘干时间较短,水分没有全部烘干,导致产物质量偏高。

 

第二篇:有机化学实验报告

实验名称: 呋喃甲醇与呋喃甲酸

(2-furalcohol and 2-furoic acid)

编号:1日期:20xx年x月x日温度:27.3℃ 气压:96.11kPa

O

CH2OH

目标化合物结构式:分子量(MW):98.10

COOH

分子量(MW):112.08

中文名称:呋喃甲醇 呋喃甲酸

英文名称:furan-2-carbaldehyde furan-2-carboxylic acid 商品名称或别名:糠醇 糠酸

反应方程式:

O

CHO

CH2OH

COONa

分子量:96.09 40.01 98.10 134.08 投料量:8.2ml 4g 物料比:2 1

理论产量 4.8g

O

COONa

HCl

COOH

分子量:134.08 112.08 理论产量: 5.5g

实验步骤:1、在100ml烧杯中加入8.2ml呋喃甲醛,冰水浴中冷却; 2、另取4gNaOH溶于6ml水中,冷却后在搅拌下慢慢滴入呋喃甲醛中; 3、保持温度在8到12℃间,加完后继续搅拌1h,得米黄色浆状物,

搅拌下加入适量水,使沉淀溶解,得暗红色溶液;

4、在分液漏斗中用乙醚提取,提取液用无水碳酸钾干燥后,蒸去乙

醚,收集169到172℃间的馏分;

5、水溶液,搅拌下慢慢加入浓盐酸约2.5ml ,冷却、过滤、水洗,

抽干,收集粗产品。

结果:最后得到白色针状的呋喃甲酸2.5g,收率为45.46% 无色透明呋喃甲醇液体3.3g,收率68.75% 征对结果进行讨论:

1、反应过程中一定要控制好温度,温度过高,副反应增多;温度过

低,达不到反应的要求。

2、溶液的PH控制在2到3之间,使呋喃甲酸充分游离出来。 3、溶解过程中一定要控制水用量,加多会损失部分产品。

将呋喃甲醇和呋喃甲酸合成实验由常量改成半微量,并对实验装置作了改进,实验的试剂用量比常规实验节约75%以上,时间缩短1/3左右.具有节能、安全省时、消耗少,污染小、提高产率等优点.实验教学成本明显降低.同时还可以树立学生的环保和节约意识,培养创新思维能力、实事求是、严谨的科学态度. 贵州教育学院化学系,贵州,贵阳,550003

实验名称: 己二酸的制备 (adipic acid)

编号:2日期:20xx年x月x日温度:17.6℃ 气压:97.37kPa 目标化合物结构式:HOOC-CH2CH2CH2CH2-COOH 分子量(MW):146.14 中文名称:己二酸

英文名称:adipic acid Hexanedioic acid 商品名称或别名:肥酸 反应方程式:

OH

KMnO4

H2O

HOOC-(CH2)4-COOHMnO2

KOH

分子量:100.16 197.12 146.14 投料量:2.1ml 6g 物料比:3 8 3 8 8 理论产量: 2.08g

实验步骤:1、在250ml烧杯中加入5ml10%NaOH溶液和50ml水进行搅拌,并加

入6g KMnO4(溶液颜色加深,为紫黑色);

2、待固体溶解后,用滴管慢慢加入2.1ml环己醇,维持反应温度在

45℃左右(实验过程中严格控制环己醇的滴加速度);

3、滴完,反应温度开始下降,再沸水浴中将混合物加热5min(使氧

化反应完全并使二氧化锰沉淀凝结,加热混合物,颜色加深);

4、趁热抽滤混合物,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次,合并滤液

与洗涤液;

5、酸化,家活性炭脱色,过滤,干燥,称重。 结果:最后得到淡黄色棱状晶体1.5g,收率为72.12% 征对结果进行讨论:

1、 温度必须控制在规定范围内,防止氧化反应过于剧烈; 2、 本实验为强烈放热反应,故滴加环己醇的速度不宜过快;

3、 反应体系中加入10%NaOH的作用是保证氧化反应在碱性环境中

进行;

4、 己二酸为粉末,干燥温度不宜高于80℃。

参考文献:1、己二酸的绿色合成。以NaWO4·2H2O为催化剂,用双氧水氧化环

己酮合成己二酸。使用双氧水,利用率高,实验过程无污染。 【杨秀英,己二酸制备方法的改进(J),山东师范大学学报,20xx,18(2):103-1-4】 2、氧化剂的用量对实验结果的影响。用环己酮制备己二酸,氧化剂

过少,环己酮没被完全氧化;用量过多,己二酸可能被进一步氧化。 【郑州师范专科学校化学系,有机化学实验,20xx年】

实验名称: 乙酰苯胺

(acetanilide)

编号:3日期:20xx年x月x日温度:16.7℃ 气压:96.90kPa

NHCOCH3

目标化合物结构式:分子量(MW):135.17 中文名称:乙酰苯胺 N-苯(基)乙酰胺

英文名称:acetanilide Antifebrin N-Phenylacetamide 商品名称或别名:N-苯(基)乙酰胺 退热冰 反应方程式:

NH2

NHCOCH3

CH3

H2O

分子量:93.13 60.05 135.17 投料量:5ml 7.5ml 物料比:1 1

理论产量 4.8g

实验步骤:1、在25ml元底烧瓶中加入5ml苯胺,7.5ml冰醋酸及少量锌粉,装

上一微型分馏管;

2、将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热,使反应物保持微沸约5min,

逐渐升高温度,当温度达到100℃左右时,支管既有液体流出(蒸馏过程中溶液颜色变浅); 3、维持温度在你100到110℃之间,反应约1.5h,生成的水及大部分

醋酸已被蒸出(锥形瓶中液体大约为5ml时);

4、在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冰水中,冷却后抽滤析出的固

体,用冷水洗涤(搅拌下有米白色沉淀生成)。 5、粗产品用水重结晶。 结果:最后得到白色结晶粉末4.5g。 征对结果进行讨论:

1、反应过程中一定要控制好温度,温度过高,副反应增多;温度过低,达不到反应的要求。

2、溶液的PH控制在2到3之间,使呋喃甲酸充分游离出来。 3、溶解过程中一定要控制水用量,加多会损失部分产品。

主要试剂及产品的物理常数:(文献值)

苯胺合成的适宜工艺条件。结果表明,当原料苯胺与冰醋酸的用量体积比为1∶2.5时,即:苯胺10 mL,冰醋酸25 mL,环己烷10 mL,对甲苯磺酸0.5 g,反应温度100℃,反应时间90 min,乙酰苯胺的平均收率达96%。 中国科学院上海冶金研究所; 材

料物理与化学(专业) 博士论文 20xx年度

09应化 孙奎 09310305

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