山西写生调研实习报告

来源:m.fanwen118.com时间:2022.9.5

XXX

XXXXX班

指导老师:XXX XXX

从8月22日开始,我们在老师的带领下前往山西进行了为期十天的写生实习,从中收获颇多。

实习的第一站是有名的常家大院,由于这次写生所关注的重点是山西极具特色的古建筑与其浓厚的历史文化氛围,因此在途中写生和参观重心就落在了建筑上。常家大院的街道长直宽阔,东西走向,建筑均坐南朝北,通常为二进或者三进。就其建筑内部空间而言,建筑门楼均偏安东隅而不设在中间,取的是紫气东来之意,希望家族繁荣兴旺。

而常家祠堂则是个特例,大门设在中间,以严格的对称形式营造出一种庄严肃穆的气氛。而院内的空间尺度也偏大,运用大尺度空间,粗壮的柱子,高大耸立的墙体,使身在其中的人们感觉到自己的渺小,更有利于营造祠堂庄严神圣的空间。

常家大院住宅建筑通常从东南口进入,进门便有精美雕刻的影壁,隔断了外界嘈杂的干扰,使内部极易形成安静的空间,同时也起到了分隔正房与偏院的重要作用,由此能看出该时代的等级地位高低分明。内院分内外两进,穿越阻断视线的影壁西侧通道即为正院,通道因为影壁阻挡的关系略显狭窄,内院空间则显得较大,尤其符合“狭小空间引导性强,宽阔空间则给人驻足停留的心理暗示”的理论,其中的空间引导意味十分明显。

院内布置较精巧,空间衔接也比较自然,通常为免大空间显得呆板单调,会在大院内设一些小桥或者廊道等小品,或者通过几步阶梯来丰富空间营造变化。值得一提的是主人住的屋子,有个很典型的特色,即大客厅小卧室的布置格局,体现出山西一带晋商杜绝惰性勤勉经商的思想。

常家大院给人最深印象的是其中的木雕、石雕、砖雕,制作十分精细,建筑大气磅礴,雄浑方正,拥有厚重的历史和人文底蕴,是北方的典型建筑。而与之对应的后花园则秀丽灵动,充满了江南园林步移景异,秀美绮丽的特点。整个大院将南北的特色很好地融合到了一起,实现了风格和谐的完整与统一。

碛口是此行的第二站,村落的感觉很明显,最大的特色是东西为墙,南北为街。这里的明代、清代民居,构筑成一条条街道,这些街道又矗立在黄河边。民居,依地形斜坡状组合排列。街巷里,古老的黄河卵石铺成了街面。而那些古老的砖瓦构筑成了房舍,飘逸着一种古韵。房屋已斑驳失修,虽不致残破,但却风骨奇峻。

让人觉得有趣的是碛口的一条条藏在窑洞式门楼里仿佛时空隧道的长街,由上至下,据当地居民说这有两个作用,其一是碛口当时以卖油为主要发展产业,而长街两旁的居民将产好的油顺着这样蜿蜒的坡道倒下,长街直通黄河岸边的堤口,油便顺着坡道流向早已在岸边准备好的容器里,然后直接靠船由水路运走去贩卖。第二个原因也十分简单,山西缺水,每到下雨时这样蜿蜒的坡道便起了防洪疏水的作用,水自坡道流向黄河,既可疏水亦可存水,一举两得。而这样的一条条长坡躲在一个个窑洞式的门楼后,蜿蜒悠远,仿佛看不见尽头,形成了碛口一道道充满风情的独特风景线。

碛口也保持着山西建筑的特色,古建筑多为木结构,砖墙维护,木雕、石雕、砖雕丰富多彩,巷道和建筑的设计布局十分协调,村落空间变化灵活,建筑色调朴素淡雅,在碛口住的三天中,我们每天都在古朴幽静的小巷中写生,感受这里的风土民情,在岸边欣赏黄河的壮观景象,眺望远处的山峰和在山里若隐若现的寺庙。这里依山傍水确实是写生修心的好地方,安静宁谧,这里没有电脑,没有酒吧,没有KTV,隔绝了外界的喧嚣,我们像这里的居民一样日出而作日落而归,一种简单和平静,一种自在和无忧,大家都很享受这样单纯的写生生活。

写生的最后一站是平遥,平遥是一个把古朴与现代,繁盛与静谧完美融合的

小城。平遥古城的交通脉络由纵横交错的四大街、八小街、七十二条蚰蜒巷构成。南大街为平遥古城的中轴线,北起东、西大街衔接处,南到大东门(迎熏门),以古市楼贯穿南北,街道两旁,老字号与传统名店铺林立,是最为繁盛的传统商业街,街上人来人往摩肩接踵,热闹得如同繁华都市,而除了几条主要的商业街与小吃街,城内多为幽深静谧的小巷与古朴典雅的民居,除了附近居民一般罕有人至,一点也不沾染外界的喧嚣,可谓闹中取静,是写生的好地方。大街繁华昌盛,小巷蜿蜒幽静。由此也可看出平遥城规划布局的精妙。

平遥古城民居,为砖墙瓦顶的木结构四合院为主,布局严谨,左右对称,尊卑有序。大家族则修建二进、三进院落甚至更大的院群,院落之间多用装饰华丽的垂花门分隔。民居院内大多装饰精美,进门通常建有砖雕照壁,檐下梁枋有木雕雀替,柱础、门柱、石鼓多用石雕装饰。

民间有句俗语:“平遥古城十大怪”,其中一条是“房子半边盖。”平遥民居之所以大多为单坡内落水,流传最广的说法称之为“四水归堂”或“肥水不流外人田”,山西地处干旱,且风沙较大,将房屋建成单坡,能增加房屋临街外墙的高度,而临街又不开窗户,则能够有效地抵御风沙和提高安全系数。而院内紧凑的布局则显示对外排斥,对内凝聚的民族性格。

此次写生还有一处令人印象深刻的景点,即王家大院。王家大院是清代民居建筑的集大成者,目前开发出供旅客游览的高家崖、红门堡东西对峙,一桥相连,都是黄土高坡上的全封闭城堡式建筑。外观,顺物应势,形神俱立;其内,窑洞瓦房,巧妙连缀。博大精深壮观,天工人巧地利。于貌似千篇一律中千变万化,在保持北方传统民居共性的同时,又显现出了卓越的个性风采。

王家大院的总体特点是,堡墙高筑,顺物应势,形神俱立,气宇非凡。入堡观览,庭院深巷,曲幽多变,巧连妙缀,有如迷宫,基本上继承了中国西周时即已形成的前堂后寝的庭院风格,再加匠心独运的砖雕、木雕、石雕,装饰典雅,内涵丰富,实用而又美观,兼融南北情调,具有很高的文化品位。建筑内部院内有院,门里套门,前院后园,空间变化丰富,有张有弛,颇具韵味,内部布置也同样沿袭了山西建筑大客厅小卧室的传统。站在王家大院高处俯瞰整个大院内的建筑,依山就势,随形生变,层楼叠院,错落有致,气势宏伟,让人深刻地体会到建筑的第五立面有多么重要。

这次实习让大家对自己的专业有了进一步的了解,建筑系的领略了古建筑的古朴韵味,规划系的对空间的布置与处理也有了更为深刻的理解。同时,大家的艺术修养和审美能力也得到了很大的提高,有些平凡的事物尽管平凡,但它是美的,我们要用我们的眼睛去发现美,用我们的表现力去表现出它特有的魅力与韵味。


第二篇:山西三位实习报告 11300字

总评成绩:

中 北 大 学

生 产 实 习 报 告

学 院 化工与环境学院 专 业 化学工程与工艺 班 级 08040342班 姓 名 刘伟 学 号 0804034247 实习地点 山西三维集团有限公司

20xx年10月

1 入厂前预习 20xx年9月份,按照学校的规定我们会被安排分批去山西三维集团股份有限公司,开始期待已久的实习。机会来之不易,虽然只有短暂的一周,但这让我们对以后的从业方向和主要任务有很深刻的认识。几天下来让我们看到了化工中有趣和有意义的地方,也能让我们对以前所学习的专业知识有了比较感性的认知,提高我们在生活工作中运用所学知识观察分析和结合实际解决问题的能力。

2 安全教育

众所周知我国安全现状比较严重,事故率较高,伤亡人数较多,比发达国家高。近几年,在生产中由于安全事故死亡人数在10万人/年左右。而化学工业是我国国民经济的重要支柱产业,又是潜在危险性较大的行业。化工生产工艺复杂,广泛采用高温,高压,深冷真空等工艺,有反应罐塔,锅炉等各种各样的装置,再加上众多的管线使工艺装置复杂化。加上许多介质强烈腐蚀性在温度应力,高变应力等作用下,受压容器常常因此而遭受到破坏,由于危险化学品所固有的易燃易爆有毒有害的特性,随着高参数高能量高风险的化工过程的出现化工事故隐患越来越多,事故也更加具有灾害性和社会性,可造成严重的人员伤亡,财产损失和环境污染。所以,对于没有生产经验的我们在校大学生,安全生产意识非常重要,在走入工作岗位前必须在心理深刻的记得安全生产发展。

因此在实习之前,我们在三维集团化工有限公司的会议厅中进行了下厂前的安全教育。由工厂的资深工程师为我们做了工厂劳动保护,安全技术、防火、防爆、防毒以及保密等内容的安全教育。

安全教育的内容有:

化工厂的危险性:⑴化学品种多样性⑵装置规模的大型化⑶生产工艺的复杂性 ⑷生产过程的连续化的自动化。

工厂所用的化学品80%以上易燃、易爆、有毒、易腐蚀。

学习安全教育的目的:⑴加强安全教育的意识⑵提高自救能力⑶了解可能存在的危险,掌握自救方法⑷遇险时,会科学的应用自救方法。

安全生产方针:“安全第一、预防为主、综合治理”。

安全生产的特点:⑴生产流程长;⑵工艺复杂;⑶原料、产品、副产品、废弃物均有毒性;⑷原料、辅助材料、产品三种相互转换;⑸废弃、废渣,它们的排放问题;⑹管道中材料有压力。

要求:⑴进入生产区域严禁吸烟,严禁携带火种;⑵不要穿化纤衣服(易产生火花);⑶禁止在排水沟里洗手、洗脸和洗涤其他东西;⑷禁止在设备和管道上烘烤衣物;⑸不要坐在甭体上、地面上、井盖上;⑹上矿架或高处一定要手扶栏杆,防止摔落摔伤;⑺与转动设备、链条宽带保持一定距离(至少为身高) ⑻雷雨天气,避雷针三米以内不能停留、不能行走;⑼灭火器不准乱拿乱放,不准随便使用;⑽生产区域内,所有设备不允许开、关,以防止冒料事故、烧伤,严重时甚至造成工厂停止生产;⑾生产现场闻到异味,感到不舒服,马上撤离,不能用手机;⑿通读警示内容。

事故处理:⑴酸、碱等化学烧伤时,大量清水冲洗15分钟;皮肤沾上化学品时,大量清水冲水并抹药;⑵眼睛沾上化学品时,大量清水冲洗15分钟,并就医;⑶吸入化学品时,迅速脱离现场,并到新鲜空气区域;呼吸困难时,输氧;呼吸停止时,立即进行人工呼吸;⑷食入化学品时,用牛奶、鸡蛋立即清冲洗胃部,并到医院检查。

3 企业概况

3.1 企业概况

中国山西三维集团股份有限公司始创于19xx年,是中国生产有机化工产品的重要基地之一。经过近多年持续稳定高速发展,今天的三维集团已经成为中国化工企业规模化,多元化发展的杰出典范。其生产装备全部建立在当代化工自动控制、计算机管理和数字通讯等先进技术的基础之上,通过引进世界先进的生产技术和设备并不断革新和创新,使其保持着世界先进的生产技术水平。

多年来,企业坚持以市场为导向,积极走科技强企的发展之路,先后从国外几十家公司引进先进技术和设备,与国内十余所科研院所联合开发新产品,推广新技术,形成了引进、合作、开发、改造一体化的技术创新体系,有力地促进了企业经济效益的攀升和科技水平的提高。与此同时,公司不断加快企业信息化建设,通过利用计算机技术、数字技术、自动控制技术和网络技术等,实现企业生产过程的自动化、管理方式的网络化、决策支持的智能化和商务运作的电子化,提高了生产经营、管理决策的效率和水平,增强了企业的核心竞争能力。连续三年进入全国化工企业500强,目前公司拥有员工3700人,资产总值近45亿元。

公司以有机化工为主业,主要产品有年10万吨聚乙烯醇(PVA)、年5万吨聚醋酸乙烯酯乳液(白乳胶)、年15万吨1,4—丁二醇(BDO)、年3万吨可再分散型乳胶粉、年3万

吨醋酸乙烯与乙烯共聚乳液(VAE)和年20万吨的精苯等一百多种产品,其中四氢呋喃、PTMEG、γ—丁内酯、可再分散型乳胶粉、粉状氨基树脂等均为引进世界一流技术建设,系国内首套万吨级规模生产装置。此外,公司季四戊醇、甲酸钠、1,4—丁炔二醇、甲醛、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丙酯、(邻苯二甲酸)二丁酯以及包装钢桶、塑料桶等产品均具有规模化生产能力,享有良好的市场信誉度。

目前,公司进一步加快了产品结构调整步伐,加大潜力产品开发力度,掀起了新一轮发展建设高潮。“十一五”期末,公司将建成3万吨雷珀法和7.5万吨顺酐法1,4-丁二醇、20万吨粗苯精制及36MW自备电厂等十多个项目的实施。届时,公司产品的生产装置能力将达到50亿元以上,一个具备强大的装置规模优势、技术领先优势、产品质量优势、品种多样优势、国际品牌优势的三维集团公司,将雄居国内同行业前列。凭借多年蕴蓄的实力,三维集团正在向国际化大型企业集团迈进。崇尚革新、笃守诚信的三维人,愿以一流的产品为世界各地客户供货和服务,为客户能够生产出优质产品和提升市场竞争力做出公司应有的贡献。

3.2 全厂工艺流程简介

公司的主要产品有:10万吨聚乙烯醇(PVA)、3.5万吨聚醋酸乙烯酯乳液(白乳胶)和3万吨1,4-丁二醇(BDO)等三大系列一百余种产品。

总的生产工艺流程为:

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图 1 总体工艺流程图

注:PTMEG--四亚甲基乙二醇醚

4 各分厂或车间生产工艺流程

4.1 乙炔车间

乙炔站的主要任务是为有机分厂、丁二醇分厂提供乙炔气。乙炔气的生产原理是根据电石与水反应生成乙炔。在乙炔发生器内: CaC2 + 2H2O = C2H2 + Ca(OH)2 乙炔发生器工艺:

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乙炔是易爆物质,空气中含量为2.3-3%不会发生危险,70%时易发生爆炸。

乙炔的生产方法主要是电石(CaO)水解,反生简要流程为:粉碎→反应→冷却

粉碎:电石通过两台破碎机进行粉碎,对于电石的要求是,粒度8—50㎜,处理能力为50t/h。

反应:电石与水反生,反应温度控制在50—85℃,压力控制在1550—12000Pa。输气量≥250L。

冷凝:产物在冷凝器中进行冷却,乙炔的管道输送浓度为38%,温度为30-40℃,压力为2000-4500Pa,反应后Ca(OH)2进行脱水处理。

乙炔站共有七个相同的乙炔发生器,在不同的时刻给每个乙炔发生器投加电石和输入水,并保证在任意时刻有相同的产气量。七个乙炔发生器的产气量为1200m/h,纯度达到了98%,温度在30-40℃之间,反应器内的压力在2000-4500Pa之间,储罐内的压力在1500-12000Pa之间。储罐内的乙炔气被稳定地送往有机分厂和丁二醇分厂。 3

4.2 白乳胶车间

1.白乳胶介绍

乳白胶又称醋酸乙烯乳液(PVAc)是由醋酸乙烯单体在引发剂、保护胶等材料作用下经聚合而制取的一种乳白色粘稠液体。该乳胶无环境污染,价格便宜,使用方便,是木材、纸张、纤维等多孔性材料粘接的理想用品。广泛用于印刷、木材粘接、建筑、皮革、卷烟、纸加工、纤维加工、铝箔纸复合、砂布、砂纸粘合等行业,也可用于内墙涂料、铸钢用绝缘板加工等方面。根据要求和用途区分为强力乳白胶(RF701)、乳白胶Ⅰ型(RF601)、乳白胶Ⅱ型(RF642)等型号,普遍用于木器加工、涂料、人造板、水泥砂浆、纸张、布、皮革等行业的粘接,是一种用途十分广泛的粘合剂。 产品化学属性:水性产品 用途:建筑用粘合剂。产品类型:醋酸乙烯聚合物 产品适用范围:主要作为粘接剂,用于木材、纺织、涂料、纸加工、建筑等行业。

2.白乳胶的生产流程

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白乳胶的生产流程主要经过三大设备:溶解→聚合→冷却

溶解:车间的最高层是溶解釜、引发剂槽以及控制室的位置,溶解釜主要进行醋酸钠、

双氧水、PVA等反应原料的混合溶解。溶解后的混合液与循环水通向下一层进行聚合。

聚合:车间的第三层为聚合釜,上一层通下来的混合液在辅助剂和引发剂的作用下反应。反应的起始温度为72-77℃,反应后温度约为88℃。反应后的溶液通往下一层冷却。

冷却:车间第二层为冷却装置,冷凝气有起始温度60-70℃到20℃左右。冷凝后的溶液通往一层进行包装便可。一般用50千克塑料桶密封包装,或用户指定的其他包装方式 。

具体操作为将聚乙烯醇和水加入溶液釜,搅拌10min升温至90℃,溶解4h制成10%溶液。将此溶液过滤后投入聚合釜,加入辛基苯酚,聚氧乙烯醚,醋酸乙烯单体100Kg(总量的1/7左右)和以10倍水溶解的过硫酸胺水溶液5.5Kg,开始升温。在30min内升至65℃左右,当视镜出现液滴时停止加热,温度自升至75~78℃,此时回流,正常后开始加剩余的醋酸乙烯酯,同时按每小时50g速度加入过硫酸胺,加完醋酸乙烯酯后,液温升至90~95℃,保温30min,然后冷却至50℃以下,加入硫酸氢钠溶液,观察乳液外观,合格后加入邻苯二甲酸二丁酯,搅拌1h后出料。

除了单体醋酸乙烯酯外,还需要分散介质,引发剂,乳化剂,保护胶体,增塑剂,冻融稳定剂以及各种调节剂等。以水为分散介质,不仅价廉安全,而且有利于控制制备过程中的放热反应,使所制备的产物均匀。引发剂有热分解引发剂和氧化-还原引发剂。过氧化物,如:过硫酸钾,双氧水。用量为单体重量的0.1~1%。

4.3 有机分厂

聚乙烯醇的生产

聚醋酸乙烯醇解制备聚乙烯醇(PVA)工艺:

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PVA为白色固体及絮状、粉状,是维尼纶的原料。繁殖行业中、纺纱中,溶解、挂糊后可提高强度。建筑行业中,作为粘合剂,107胶,内外涂料,混凝土中增加韧性和强度。农业中,作为土壤改造剂,农业薄膜。纸币中也有使用PVA,还用于化妆品中。 醋酸和乙炔经合成、精馏、聚合、醇解、回收制成PVA。

⑴合成 电石水解生成乙炔,乙炔侵净去除H2S等杂质。

醋酸和乙炔生成醋酸乙烯酯,催化剂为活性炭、ZnO,温度为170—210℃。醋酸蒸气和乙炔在活性炭上进行,生成的醋酸乙烯分离、冷凝,剩余的乙炔送回开头循环使用。

⑵精馏 醋酸乙烯和醋酸精制乙醛。醋酸乙烯精制后送入下一个工序聚合。乙醛纯度为98%以后液化为醋酸。

引发剂为偶氮二异丁腈,它还引发链转移。

甲醇、引发剂、醋酸按一定配比在聚合釜中聚合。

⑶聚合 聚合度和聚合率控制PVA的品种。

如:17—88 聚合度1700左右,醇解度为88.

聚合中有两个聚合釜,三个精馏塔。甲醇和VC精制后循环使用,VC主要用于聚合。

⑷醇解

高碱的产品外观是絮状,品种单一,含有1—2%的水分,是碱醇解。

低碱的产品外观是颗粒状,是甲醇醇解。

醋酸乙烯和碱按一定比例在醇解机中醇解,经过三道粉碎,蒸汽加热干燥,生成的副产物为

醋酸甲酯、醋酸钠和甲醇。甲醇要回收,醋酸钠和硫酸反应生成醋酸回收,醋酸价值分解为醋酸和甲醇,其中醋酸经过精制用于合成工序。

该工序共有九个列,七个带列和两个高碱列。自罐场或者聚合或者CC-420送来的PVAC甲醇溶液经过预热与配制一定浓度的烧碱甲醇溶液按一定比例加入到混合机SB-401。混合进入皮带醇解机SB-402一般经过14-15分钟形成固体。此反应在开车的时候需要由醇解机夹套温水提供一定的温度,反应开始后,该夹套起到维持温度恒定的作用。醇解反应生成部分废液,经过醇解机下液过滤器进入沉淀槽,大部分与PVAC混合一起进到第一粉碎机FS-401,一粉滚子上装有多组梳子和板刀将固体物料粉碎成条状,进入到第二粉碎机FS-402,进不细化颗粒,使其能同过网眼。通过下料桶进入到挤压机进行压榨,固体物料经过压榨后送入出料口落入干燥机中进行干燥,压榨出的液体同醇解机的废液进入沉淀槽。干燥机为耙式干燥机,转动的耙子将物料搅拌,并随着装动向出口输送。干燥好的物料经过旋转阀,振动筛被包装或者做为成品供其它使用。干燥机的温度要严格控制,一般前段的温度为64-68℃。中段的温度为70-75℃。后段的温度为100-105℃。

干燥机蒸发的气体在真空泵PQ-4085的作用下,通过气包进入旋转分离器,目 的是扑集气体中的粉末,使其成为洁净的气体进入甲醇汽凝器下部,与自上而下的 循环液进行热和质的交换,使气体中的大部分物料被汽凝成液体落入脱泡器,进入 循环槽,经循环泵一部分送到沉淀槽,一部分经与循环换热后成为循环液被定量使 用。

该回收系统主要是控制干燥机的真空度和二尾气放空温度。一般应控制在-300 到-600Pa,二尾放空温度应小于5℃。如果不严格控制,不但对环境造成污染,而

且浪费物料,增加消耗。

聚乙烯醇树脂(PVA)生产装置能力10万吨。目前公司拥有高碱醇解、低碱醇解工艺及皮带醇解和釜式醇解生产装置,能生产80余种不同牌号的聚乙烯醇 (PVA)树脂系列产品,系国内 PVA品种最多的生产企业;产品先后荣获国家级新产品、山西省优质产品、免检产品、名牌产品和原化学工业部优质产品称号。同时,公司拥有先进的生产工艺和一流的生产装置,还可为客户生产各种特殊牌号的聚乙烯醇 (PVA)树脂,欢迎国内外科研单位与客户光临惠顾。

产品性能:聚乙烯醇树脂系列产品系白色固体,外型分絮状、颗粒状、粉状三种;无毒无味、无污染,可在80--90℃水中溶解。其水溶液有很好的粘接性和成膜性;能耐油类、润滑剂和烃类等大多数有机溶剂;具有长链多元醇酯化、醚化、缩醛化等化学性质。

产品用途:主要用于纺织行业经纱浆料、织物整理剂、维尼纶纤维原料;建筑装潢行业107胶、内外墙涂料、粘合剂;化工行业用作聚合乳化剂、分散剂及聚乙烯醇缩甲醛、缩乙醛、缩丁醛树脂;造纸行业用作纸品粘合剂;农业方面用于土壤改良剂、农药粘附增效剂和聚乙烯醇薄膜;还可用于日用化妆品及高频淬火剂等方面。

使用方法:聚乙烯醇树脂系列产品均可以在95℃以下的热水中溶解,但由于聚合度、醇解度高低的不同,醇解方式等不同在溶解时间、温度上有一定的差异,因此在使用不同品牌聚乙烯醇树脂时,溶解方法和时间需要进行摸索。溶解时,可边搅拌边将本品缓缓加入20℃左右的冷水中充分溶胀、分散和挥发性物资的逸出(切勿在40℃以上的水中加入该产品直接进行溶解,以避免出现包状和皮溶内生现象),而后升温到95℃左右加速溶解,并保温2~

2.5小时,直到溶液不再含有微小颗粒,再经过28目不锈钢过滤杂质后,即可备用。

4.4 丁二醇分厂

丁二醇分厂主要由四个车间组成,一车间由乙炔和甲醛反应生成1,4-丁炔二醇;二车间对丁炔二醇进行加氢反应生成1,4—丁二醇;三车间对丁二醇进行脱水生成四氢呋喃,进而对部分四氢呋喃进行聚合生成PTMEG即聚四氢呋喃(学名聚四亚甲基乙二醇醚);四车间对丁二醇进行脱氢,制得γ-丁内酯。

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丁二醇分厂的工艺图:

1炔化反应制备丁炔二醇

2HCHO + C2H

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2 HOCH2CH2CH2CH2OH

C2H2气体经过水塔进行水洗屏障杂质,抑制副反应;再经过酸塔用88%-92%的浓H2SO4进行酸洗,氧化除去乙炔气体中的酸性气体H2S、H3P等; 乙炔气体再经过碱洗塔进行碱洗,除去氧化得的H2SO4,H3PO4。为了防止甲醛自聚,将其由40~50%稀释至36.7%后与乙炔气体一起送入反应器;反应器内用醋酸钠来调节PH值,最终PH被调节在4.8-5.2之间;醛与乙炔的反应采用Cu-Bi催化剂。

生产工艺:

1,4-丁炔二醇为白色结晶体(吸潮后为淡黄色),易溶于水、乙醇,不溶于乙醚、烃类。固体丁炔二醇在空气中易潮解,有毒,具有二元伯醇的化学性质,还可进行加成反应。主要用于生产丁二醇及其下游产品,如聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚氨酯的扩链剂和粘合剂、四氢呋喃、r-丁内酯、n-甲基吡咯烷酮和聚乙烯醛吡咯烷酮产品。是生产维生素B6的主要原料,还可用为镀镍的增亮剂、防腐剂、抑制剂等。

2 加氢反应制备丁二醇

氢气的制备方法:

◇ 利用焦碳与水反应生成水煤气,水煤气中含有32%的一氧化碳(CO)和42%的氢气(H2),再利用Fe3O4、H2O在250℃条件下进行变压吸附,可得到纯度大于99%的氢气,以前主要应用该法;

◇ 利用焦炉气制氢,将焦炉气中的苯等杂质去除掉,可制得纯度大于99.99%的氢气,是公司现在主要的制氢法。

H0—CH2—C≡C—CH2—OH +4 H2 → H0—CH2—CH2—CH2—CH2—OH

丁二醇加氢分两步进行:

首先:低压加氢,P为2 MPa,在低压加氢阶段有90%以上的丁炔二醇转化为1,4丁二醇。 其次:高压加氢,P为14-16 MPa ,在高压加氢阶段几乎全部的丁炔二醇转化为1,4丁二醇。

1,4-丁二醇为一种基本的化工及精细化工原料,广泛用于生产工程塑料及纤维,如:PBT,弹性纤维,四氢呋喃(THF),聚四亚甲基乙二醇醚(PTMEG),UP,溶剂领域,以及制药和化妆品工业。1,4-丁二醇还可用于生产N-甲基吡咯烷酮(NMP),已二酸,缩醛,顺丁烯二酸酐,1,3-丁二烯及线性UP的链促进剂。

3 丁二醇脱水制备四氢呋喃

本工艺是三维公司引进的英国DPT公司最先进的THF生产工艺,设计生产能力15,000t/a,该装置完全采用一流的DCS控制,能生产出纯度高、质量好的产品。该项目的建成填补了我国THF生产工艺的空白,成为目前国内规模最大的一套生产装置。优质的THF产品能为其下游产品PTMEG提供原料保证。

四氢呋喃是一种重要的有机化工及精细化工原料,广泛应用于树脂溶剂(磁带涂层、PVC表面涂层、清洗PVC反应器、脱除PVC薄膜、玻璃纸涂层、塑料印刷油墨、热塑性聚氨酯涂层);反应溶剂(格式试剂、烷基碱金属化合物和芳基碱金属化合物、氢化铝和氢化硼、甾族化合物和大分子有机聚合物);化学中间产物(聚合生成PTMEG、天然气加味剂);色谱溶剂(凝胶渗透色谱法)。PTMEG是生产聚氨酯(聚氨酯纤维,聚氨酯弹性体,合成革,涂料助剂,粘接剂和密封胶)和聚酯、聚酰胺的重要原料。

4 丁二醇脱氢制备γ-丁内酯

丁二醇在200℃以上、催化剂作用下进行分子内脱氢反应制得γ-丁内酯:

被脱除的氢气将被送到二车间去进行加氢反应,以得到有效的利用。

γ-丁内酯是一种重要的有机化工原料和精细化工中间体,也是一种性能良好的高沸点溶剂。 5 制氢气:

山西三位实习报告

水煤气脱硫后精制和CH3OH裂解(纯度高,含少量CH4)

水煤气脱硫后精制:水煤气先经过净化,然后脱硫最后压缩。吸附剂除去杂质CO和CO2,压缩机压缩H2。

CH3OH裂解:甲醇由热油升温裂解。少量的废气(CO、CO2、H2)烧掉。

6 顺酐法制BDO

顺酐法制BDO:

顺酐(马来酸酐)加氢后经分离提纯值得1,4—丁二醇、THF、γ—丁内酯混合物,再经过精馏塔精馏,提纯塔提纯,最后得到各自的成品。

马来酸酐,运输不便,腐蚀性大,呼吸到血液,不可逆,它破坏红、白细胞,类似于苯。 1,4—丁二醇纯度在99.9%以上,比较高。顺酐法比炔醛法好,99.9%以上合格。且炔醛法中BDO放置后色度改变,顺杆法中BDO放置后色度不发生改变,生产过程中可除杂质。 顺酐法中其中H2S<0.026ppm,H2的纯度在99.99%以上。

7 THF(四氢呋喃)的合成:

BDO脱水后制得THF。

THF无色,它的氧化性较强,氧化后发黄,故也要加入粉末状抗氧化剂BHT。装罐拉时,罐中要冲N2。THF的含水量在100ppm以下,吸水性强。夏天时,含水量为50—60ppm,有时也为80—90ppm;冬天时,含水量为50ppm。THF的含水量大,反应速率快,不好控制。色度为1—2号,无粘性,似水。THF用于液晶显示屏、药、化装品等。

4.5 胶粉车间

胶粉车间:制备可再分散性乳胶粉

可再分散性乳胶粉是聚合物乳液经喷雾干燥后形成的粉体,也称干粉胶。这种粉体在与水接触后能迅速还原成乳液,并保持与初始乳液相同的性质,即水分蒸发后会形成膜,这种膜具有高柔韧性、高耐侯性和对各种基材的高粘结性。

该产品主要应用于外墙保温、瓷砖粘结、界面处理、粘接石膏、粉刷石膏、建筑内外墙腻子、装饰砂浆等建筑领域,具有极为广阔的使用范围和良好的市场发展前景。

可再分散性乳胶粉的推广和应用,极大地改善了传统建筑材料的性能,大大提高了建材产品的粘结力、内聚力、抗折强度以及抗冲击性、耐磨性、耐久性等,从而使建材产品以其优良品质、高科技含量,确保了建筑工程的质量。

原料:VC、醋酸乙烯、VAE、母液、PVA。

原料先进行混合调配→连续式喷雾→喷雾液过滤器→干燥塔→待虑器→小待虑器→筛子 喷雾器下装有测温点,可测量内部温度。干燥塔德直径为10米,内部空间很大,可以 充分干燥胶粉,此外,器壁上还设有空气喷头,可吹落落于塔壁上的胶粉。下部设置为锥体,胶粉可以直接落入待滤器。在待滤器里,胶粉附着在袋子上,待滤器底部连有气缸,内部装有压缩气,气缸会间歇式的放出气体,来吹落袋子上的胶粉,待滤器下面也为锥体,这样吹下的胶粉可直接进入下面的小待滤器。小待滤器同样有气缸和气锤,气锤可以弹出小球,打在器壁上,使粉尘落下。下一层的筛子可对粉尘进行筛分,下步即可包装。

4.6 VAE车间

VAE(粘合剂,乙烯和醋酸乙烯的共聚物)车间:

VAE乳液系醋酸乙烯与乙烯共聚乳液,是一种性能优异的粘合剂。与聚醋酸乙烯乳液相比,VAE聚合物的柔韧性、耐候性、耐皂化性、耐水性等大大改善。

VAE工艺流程主要分为乙烯工段、VAE工段、包装工段。

⑴ 烯工段 乙醇脱水,引进上海科技院的技术。

乙醇通过流量计控制流量由蒸汽加热(中温控制)到160—170℃,在290℃是进行脱水反应制成粗乙烯,一部分直接输送到水洗塔,另一部分再蒸汽加热,在370—410℃反引发后进入水洗塔(循环喷淋逆流接触除水)。接着是碱洗塔(循环喷淋逆流接触,除去酸性杂质),储存在气柜,由压缩机加压,在高温N2下,以连续吹扫3A分子,带走水分的方式进行两次干燥,最后在35℃的温度下精制。

干燥时,用再现水分析仪,5ppm以下合格;5ppm以上,则加热N2到300℃吹扫3A分子(第一高效脱水剂)筛出水分。

粗乙烯精馏后经过深冷机组的过冷机成为精乙烯,在压力为2.0MPa,温度为-35—-45℃下进入脱氢塔,再到储罐。

⑵VAE工段 生产方式为釜式生产,在一定压力下,PVA保护胶体,乙烯和VAC连到胶体PVA上。

当乙烯>5%时,生成VAE乳液;当乙烯<5%时,生成乳胶。

乙烯储罐经过汽化器,和压缩机加压进入反应釜。

聚乙烯醇在升温、恒温、连续搅拌的条件下在溶解釜中加水溶解,由苯输送到乳化罐,同时在一定时间,将一定量的醋酸乙烯加入乳化罐。在40—60公斤的压力下在低压反应器反应,后加添加剂,消除残存量。乳化好的PVA乳液由泵输送到反应釜进行放热反应,加

压、升温在水系统进行换热反应。水系统中有蒸气、冷水、盘管加套。

当残存量<3%时,反应完成,压力下降到15—18公斤。输送过程中加消泡剂,加后期引发剂继续反应。此外。加防腐剂,PH调节剂,测量固含量,粘度合格后由泵输送到胶粉成产车间。

4.7 酯化车间

酯化车间(醋酸乙酯):

四道工序:酯化工序→脱水工序→精馏工序→回收工序

⑴酯化工序 酯化加热器→反应器→冷凝器→反应塔→分离器

⑵脱水工序 再沸塔→脱水塔→冷凝塔→醇水分离器

⑶精馏工序 精馏釜→精馏塔→冷凝冷却器

⑷回收工序 回收釜→回收塔→冷凝冷却器→分离器

以上所有的塔均为填料塔,操作弹性大。

乙醇和醋酸在硫酸的催化下在酯化反应器中加温到108℃生成醇、酯和水的三元共聚物,其沸点低,纯酯的沸点比起高。它与回流液传质,达到分离的目的。在酯化塔发生酯化反应,通过设置为静电路板物理静置的分离器成为粗酯,经过精馏塔80℃以上形成纯酯。经过冷凝冷却在中间槽分析,最后输送到成品罐。

4.8 苯精制车间

粗苯精制:

山西三维集团公司20万吨粗苯精制生产装置,可生产精苯12.45万吨、甲苯3.33万吨、混合二甲苯1.38万吨。该项目是基于山西省焦炭产量大、粗苯资源丰富等有利条件建设的,完全符合国家和山西省大力发展煤化工产业的政策导向。 公司20万吨粗苯精制项目引进国外先进的加氢萃取精馏生产工艺,具有较高的热稳定和化学稳定性、无腐蚀性、无毒性以及溶剂损失少、产品纯度、收率高、节能环保等特点。该装置采用了先进的FCS和ESD控制系统,具有良好的操作性、可靠性和安全性;先进的粗苯加氢精制工艺,避免了传统的硫酸精制法中产生的酸焦油处理困难等问题,确保了产品品质的优良,且“三废”排放量少,符合清洁生产的要求。

主要工艺过程为粗苯在催化剂的作用下加氢,然后除S、N、O,通过精制分离系统分离为苯、甲苯、二甲苯、和非芳烃。粗苯中含60%苯,8—12%甲苯、3—5%二甲苯。是煤焦油在300℃以下分馏的轻油。加氢反应系统中的催化剂为钴、钼和镍、钼的金属硫化物。

精制分离系统中,301分离苯和甲苯;302分离芳烃和溶剂(真空减压蒸馏,压力为60公斤,溶剂为萃取剂);303分离芳烃和非芳烃(萃取精馏,萃取剂为甲酰马林)。

先将不饱和烃饱和起来,这一步在预反应器中进行,然后再进入主反应器(反应温度为200℃,反应压力为30公斤)。否则,下一步在高温条件下聚合或接交,对催化剂有显著影响。

主反应器中除杂(反应温度为300℃,反应压力为30公斤):S、N、O和氢气反应生成相对应的氢化物,还含有少量NH4HS,将它们收集起来焚烧,后加入石灰生成石膏。 5 实习总结与收获

在山西三维的这次实习中,主要对全厂十二个生产工段的五个工段进行了实习。在车间师傅和带队老师的详细讲解和悉心指导下,我们了解了各个工段的设备和操控系统,初步了解了工厂各个工段的工艺指标,对工厂的管理制度也进行了简单的了解。了解了生产的方法和工艺流程,弄清主要工艺参数确定的理论依据,了解生产中的技术革新措施,并注意新技术发展趋势,接受安全与劳动纪律教育,增强安全生产集体观念;学习工人和工程技术人员对生产的高度责任感以及理论联系实际,解决实际问题的经验。重点了解主要机器和设备的类型,结构,作用原理,以及它们在生产流程的重要地位。

这次实习使我有机会把头脑中的知识与现实中的作比较,加深了对原有知识的理解的同时,又丰富了我知识,这对我今后的进一步学习和创新有很大的帮助,因为创新源于实践。

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