辽阳石化分公司实习报告班

班级： 工业分析与检验1202

姓 名：刘力魁 学 号： 320120401 日 期： 2014.8.26

目 录

第一章 生产实习概述…………………………………………………………… 3

1.1 实习地点…………………………………………………………………… 3

1.2 实习时间…………………………………………………………………… 3

1.3 生产实习岗位……………………………………………………………… 3

1.4 实习目的…………………………………………………………………… 3

1.5 实习内容…………………………………………………………………… 3

1.6 实习要求…………………………………………………………………… 3

第二章 工厂概况 ………………………………………………………………… 4

第三章 水中铁的测定…………………………………………………………… 4

第四章 水中COD…………………………………………………………………6

第五章 心得体会………………………………………………………………… 10

第一章 生产实习概述

1.1 实习地点 中国石油股份有限公司辽阳石化分公司

1.2 实习时间 2014.8.26-2014.9.5

1.3 生产实习岗位 辽阳石化烯烃厂车间

1.4 实习目的 生产实习是教学过程中不可缺少的重要环节。通过实习可以使我们更好的获得实际生产技术知识和管理知识，巩固所学理论知识，为后续的课程学习打好基础，也是培养独立分析和解决问题的的能力。通过实习，接触社会，与工人师傅打成一片，也可了解企业发展，增强劳动观念，增强建设祖国的事业心和责任感。同时也是学习工人师傅丰富的经验。因此，这次实习是非常难得的锻炼机会。实习期间严格执行《大学生产实习暂行条例》及大纲要求，全面完成生产实习任务。

1.5 实习内容1． 了解全厂的生产概貌。主要包括：生产原理和方法、产品品种和用途、主要 经济技术指标、产品所需原材料的种类和来源等。2． 掌握所在车间的工艺过程原理、生产流程、操作条件、控制方法、各项技术 指标，画出带控制节点的流程图。3． 掌握主要设备的结构原理、工艺性能、操作条件。

4． 每人选择一个重要的装置（如精馏塔、反应器、换热器等），对其进行物料 衡算和设备的工艺计算，通过计算对现有的装置进行评价。5． 通过岗位生产实习，并结合理论分析与计算，分析生产中存在的各种问题， 提出技术改进方案和合理化建议。

1.6 实习要求1. 有严格的组织性、纪律性，服从相关人员分配，听从指挥。

2. 认真学习入厂安全教育课，进厂穿工作服，戴安全帽，不准穿钉子鞋。3. 进场不准动任何阀门和其他生产设备。4. 认真仔细的学习主岗位工艺流程路线以及控制点的控制方法。5. 厂内不准抽烟喝酒严格执行准则，遵守规章制度，做到文明礼貌，互相学习， 互相帮助。6. 不准互相打闹、不准践踏草坪。

第二章 工厂概况

中国石油辽阳石化公司是在境外上市的中国石油天然气股份有限公司的地区分公司，主营石油、化工产品的生产和销售等业务，是国家重要的俄罗斯原油加工企业和主要芳烃生产基地。 辽阳石化公司地处辽宁省辽阳市宏伟区，占地 16 平方公里。距大连港332 公里，距营口港 162 公里，距沈阳桃仙国际机场 60 公里。拥有炼油、芳烃、烯烃三大产业，年原油加工能力达到近千万吨，芳烃及衍生物年产量超过 100 万吨，乙烯装置年生产能力 20 万吨，精己二酸年产量 14 万吨。固定资产原值 160 亿元。辽阳石化公司是 1972 年 2 月 5 日由毛主席亲笔签定，经周总理亲自审批的特大型石油化工联合企业，是我国上世纪七十年代引进法国成套技术和装备建设起来的全国四大化纤基地之一。 2007 年 3、4 月份，为进一步优化资源配置，提高核心竞争力，中国石油集团公司将辽阳石油化纤公司与辽阳石化分公司进行重组整合，对辽阳石油化纤公司整体委托股份公司授权辽阳石化分公司实行全面管理。两个公司重组整合后实行一个领导班子、一套机关职能部门的管理体制，对上市与未上市业务统一规范管理，一体化运作。重组整合后的管理，在企业建制上，保留辽阳石油化纤公司独立法人、工商及税务登记资格。在公司内部，统一企业名称，即辽阳石化分公司。 这次对辽化两大公司进行重组整合，是中国石油集团公司持续重组的深入推进和延续，有利于发挥整体优势，提升主营业务市场竞争力，有利于企业整体协调发展，有利于企业巩固改革发展坚实基础，为建设以芳烃为特色的大型石化基地增强了整体经济实力。

第三章

1.水中铁的测定：

1、原理： 用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻菲罗啉法，该法具有灵敏度高、选择性与稳定性好，干扰易消除等优点。在pH=2～9 的溶液中，Fe2+与邻菲罗啉(phen)生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+

最大吸收波长为 510 nm，ε＝(1.1×10)4+。当铁以Fe3+形式存在于溶液中时，可用盐酸羟胺或对苯二酚还原。于pH＝3～9（一般控制pH＝5～6）时显色。该法选择性高，铁含量的 40

倍等不干扰测定。

2、仪器：

25mL 容量瓶（或比色管）8 只，1000mL 容量瓶 1 只，7220 型分光光度计一台。

3、试剂：

(1)100μg·mL-1的铁标准溶液：

准确称取0.864g分析纯 NH4Fe（SO4）2·12H2O 于烧杯中，加入30mL 2mol·L-1 HCl溶解后转入1000mL容量瓶中，定容、摇匀。

(2)10μg·mL-1的铁标准溶液：

用100μg·mL-1的铁标准溶液准确稀释10倍而成。

(3)0.10%的邻菲罗啉溶液：

将 0.100g 邻菲罗啉溶于加有 2～3 滴浓 HCl 的蒸馏水 100ml 中。

(4)10%盐酸羟胺溶液：

称取 10g 盐酸羟胺溶于水中，稀释至 100ml。因其不稳定需现配现用。

(5)1mol·L-1的醋酸钠溶液。

4、测定步骤：

(1)空白溶液与标准系列的制备：

取 6 只 25 mL容量瓶，分别准确加入 0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 的 10 μg·mL-1铁标准溶液；然后各加入 0.5mL 10%盐酸羟胺溶液， 2.5mL 的 1 mol·L-1NaAc溶液，以及 1.5 mL 的 0.10%邻菲罗啉

溶液。每加入一种试剂均应匀后再加入另一种试剂，最后用水稀释到 25mL刻度线，摇匀。

(2)待测试样的制备：

吸取未知水样 5.00 mL 于 25 mL 容量瓶中(平行二份)，其余与标准系列一样操作。

(3)测定：

在 7220 型光光度计上，用 2cm 比色皿，在 510 nm 下以空白溶液作参比，测定标

准系列和待测试样的吸光度。

5、数据记录和处理：

(1) 数据记录：自拟。

(2)数据处理：

绘制标准曲线。从标准曲线中求得待测试样中的铁含量，计算出未

知水样中的铁含量（μg·mL-1）。

第四章 硫酸锰测定污水 C O D

现在我国用于水 中 C O D测定 的方 法主要是重铬酸钾 回流法 ， 该方法具有准确可靠的结果 ， 重现性好 等优 点 ， 但 存 在 耗 时 长 ( 一 个 试 样 的消 解 时 间约2 h ) 且消耗大量价格昂贵 的硫酸银和浓硫酸 ， 分析成本高等缺点。近两年， 广大学者开发 了 库仑法、 比色法、 密闭加热消解法、 开管法等。我在前人研究的基础上， 用 K z C r 2 0 7 作氧化剂 ， 以硫酸锰代替硫酸银作催化剂 ， 用半微量密 闭微 波消解法 ， 测定 污水 中的C O D 值 ， 该方法能同时测定多个水样 ， 操作简单、 结果准确 ， 且对多种废进 行测定 ， 均得 到可靠 的结果 。

1 试 验 部 分

1 ． 1 试 验仪器 与试剂

微波加 热炉 1 5 0 0 W； 半微 量滴定 管 ， 1 O ． 0 0 ±0 ． 0 1 m l ； 密闭加 热管 1 0 m l ；重铬酸钾标准溶液 [ 1 ／ 6 K 2 C r 2 ( ) 7 =0 ． 2 5 0 0 m o 1 ．L - 1 ] ： 硫酸亚铁铵标准溶液 [ C=0 ． 1 0 0 0 m8 ． L -

1 ] ；硫酸锰 一 硫酸溶 液[ 1 0 ． 0 g Mn S O 4 ~L 8 2 5 0 4 ] ； 邻苯二 甲酸氢钾 标 准溶 液、 乙酸标 准溶 液 [ 各 相 当于C O D 1 0 0 、 2 5 0 、 5 0 0 、 1 0 0 0 m g ． L _ 1 ] ； 硫酸银 一硫酸溶液[ 1 0 ． 0 g

A g 2 S O 4 ／ l L H 2 S o 4 ] ； 试亚铁灵指示剂 ； 固体 硫酸 汞。 1 ． 2 试 验步骤

准确吸取 1 ． 0 0 m l 水样置于试管 中， 加入 0 ． 0 4 g硫 酸汞粉末 ， 1 ． 0 0 m l 重 铬 酸钾 标 准 液 和 3 m l 硫酸 锰一硫酸溶液 ， 摇匀后放入微波炉 中在一定 温度下消解～定 的时间， 取 出试管 ， 流水冷却 至室温后 ， 将试中的溶液移入 5 0 m l 锥形瓶中 ， 试管用蒸馏水冲洗数次 ， 洗液一并移入 5 0 m l 锥形瓶 中， 最后滴定体积为 2 5 m l 左右 ， 加入 1 滴试压铁灵指示剂 ， 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定 至溶液由绿色至酒红色为终点 ， 同时取 1 ． 0 0 m l 蒸馏水作空 白试验 ， 该操作步骤同上 ， 按标准法 的计算公式计算水样的 C 0 D 。

2 结 果 与 讨 论

2.1 最佳控 制 条件 的确定

2.1 .1 消解 温度 的确定

分别取 1 ． 0 m l 邻苯二 甲酸氢钾标准溶液( 理论C O D值为 5 0 0 m g ． L ) 。按第 1 ． 2 中的试验步骤操作 ， 于不 同消解 温度下 ， 分别消解 2 0 r a i n ， 测量不同消 解 温度下溶液的 C O D ， 重复测定 1 0 次 ， 取其平均值 ， 得表 1 。

由表 1 可知， 在消解时间不变的情况下 ， 随着消解温度的升高 ， 测得 C O D值越趋 向邻苯二 甲酸氢钾标准溶液 的理论 C O D值 ； 当温度达 到 1 7 O ℃后 ， 再升高温度测得结果基本不变 ， 另外 当 1 7 O ℃ 以上消解时 ， 封闭管内压力大 ， 操作有危险 ； 从结果可 以看出， 1 7 O ℃是较为适宜的消解温度。

2.1.2 消解 时间 的确定

分别取 1 ． 0 0 m l 邻苯二 甲酸氢钾标 准溶液 和乙酸标准溶液( 理论 C O D为 5 0 0 r a g ． L ) ， 操作过程同等 1 ． 2 节于 1 7 O ℃分别 消解 2 ～3 0 m i n ， 测定不 同消解时间下试样 C O D值 ， 每 5 r a i n 取 1 个样 ， 平行测定4 次得平均值见表 2 。

由表 2 数据可知 ， 邻苯 二 甲酸氢钾较容易被氧化 ， 反应初期 即能被 氧化 6 0 ％左右 ， 经过 1 0 r ai n几乎可 以完全 消解 ， 而 乙酸较 难 氧 化 ， 欲 达 到 近 1 0 0 ％的氧化率要消解 2 0 m i n ， 为 了保证不 同的水样都具有较高 的氧化率 ， 消解时间 3 0 m i n 较合适。

2 .1.3 酸度的确定

同 上操作 [ 同 2 1 ． 2 ] ， 于 1 7 O ℃消 解 3 0 m i n ， 硫

酸锰 一 硫酸溶液加入量 ， 测定邻 苯二 甲酸氢钾标准溶液的 C O D ， 重复测定 4 次， 取其平均值 ， 试样测定数据见表 1 。

实验 表明 ， 当消解酸度低 于 11 mo 1．L-1 时 ( 即1 .0 0 ml 水样 +1 ．0 0 m l 重铬酸钾 + 3 m l 硫酸锰 一硫酸溶液时) 氧化率低 ， 但 高于 1 l m o 1 ．L 时 ， 滴定颜色变化不敏锐 ， 终点不易判断， 产生较大误差 ， 故选择消 解酸度为 1 1．m o 1 ．L 最佳 。

2 ．1 ．4 硫 酸锰 用量 的确定

操作步骤同上 ， 酸度取 l l mo 1 ． L 干 1 7 0 " ( 2 下消解 3 0 mi n ， 改变硫酸锰的用量 ， 测定邻苯二 甲酸氢钾标准溶液的 C O D值 ， 平行测定

4 次 ， 得平 均数据见表 4 。

由 实验 数 据可 知 ， 在硫 酸锰 质 量浓 度 为 4 ～1 0 g ／ L 时 ， 溶液 C O D值较成 的上升趋 势 ， 说 明此时催化剂用量起关键作用， 对反应影响较大 ， 在硫酸锰质量浓度为 1 O ～1 2 g ／ L时， 溶液趋于理论值 ， 说明此时催化剂用量对反应影响较小 ， 综合 以上情况 和硫酸锰的溶解度 ， 硫酸锰的质量浓度取 1 0 g ／ L较好。试验结果表明， 本法测定溶液 C O D的最佳条件为 ： 消 解 温 度 1 7 0 " C， 消 解 时 间 3 0 m i n ， 酸 度 1 1 m o 1 ．L 一， 催化剂( Mn S O 4 ) 质量浓度 1 0 g ． L ～。 2 ．2 方 法的精 密度和 准确 度

在最 佳 条 件 下， 分 别 对 相 当于 理 论 C O D 为

1 0 0 、 2 5 0 、 5 0 0 、 l O O mg ／ L的邻 苯二 甲酸 氢钾标准溶液进行平行测定 1 O 次 ， 所得数据取平均值列表 5 。

2 ． 3 废水 试样 的测定

为 了验 证本法 的适 用性 ， 取 1 0 个 废 水样 用 本法

在最佳试验条件下进行溶液 C O D测定 ， 并与用硫酸

银为催化剂 的快速半 微量微 波消解法进行 比较 ， 平

行 测定 3次得 表 6 。

第五章 心得体会

该在这短短的时间内，我收获了很多的东西，这些都是我在学校里和课本上找不到的，现在我们已经是大四了，马上就要踏入社会，这些实践性的东西对我们来说是至关重要的，它让我们脱离了书生的稚气，增加了对社会的感性认识、对知识的更深入的了解。

在以前的头脑中，我认为的工作都是很美好的，我想企业和工厂应该都是挺漂亮、挺大起的。现在不都是在讲环保、讲生态化吗，将来的工作环境肯定是整洁美丽的，工作应该也是有趣轻松的。我就是怀着这种憧憬到了我们的实习工厂。一下车我就傻眼了，天哪!这个地方到处都是刺鼻的气味，到处是一片落尘，原来老型化工厂就是这样子的啊，经过工人师傅的初步介绍才知道，我国的早期建厂的化工厂由于技术含量相对比较低，属于劳动密集型产业，各项生态指标不可能达到现代化的工厂水平。这也是我国化工行业相对比较落后的一个现状，但是这也说明化工行业在我国还有很大的发展空间。也就是说我们这一代的化工专业的学生也有很大的发展空间。第一天由工厂领导带我们参观了生产线、工人师傅

给我们进行了入厂安全讲座。第二天我们就正式进入车间参加生产。我们私人一组，每个车间的师傅负责带我们生产学习，现在的化工厂自动化程度比较高，工人劳动相对比较轻松，但是一般一个产间一班就一个人，一班的时间是8个小时，也就是说，工人师傅要一个人在一个岗位上一呆就是八个小时。一开始我们都觉得不可思议，对于我们来说，在学校里有丰富多彩的娱乐活动和同学朋友，这八个小时单调的工作难以想象，但是随着与工人师傅共同工作的时间久了才知道自己的想法是多么的幼稚，我们现在吃穿不愁，但是真正到了社会上，首先我们的自己养活自己!然后的为家庭担起相应的责任!我们必须靠自己的劳动来实现这些!这时我们就不会觉得这八个小时是多么的漫长了,因为这八个小时的背后是我们劳动换来的收获。

和我们在一起工作的工人师傅文化水平不是很高，平均是高中毕业，但是在通过长久的实际工作，他们的经验和熟练程度是我们这些大学生在课本上得不到的，所以，今后走入社会，我想我首先应该克服的就是眼高手低的毛病，俯下身来、踏踏实实的工作，去积累自己的经验，增加自己的知识!但是由于工人师傅的文化水平有限，这也是一个很大的制约性因素，他们可能在这个岗位上干了很多年，可以说比他们的领导干的都好，但是他们并不知道这其中的原理、管理上的因素，所以，文化水平可能永远是他们工作生涯中的一道障碍，从这当中，我知道了知识的重要性，它是我们不断学习的基石，也是我们前进的资本，我想通过实习我会更加珍惜自己的学习。

在实习时的工作学习同时让我认识到社会是残酷的，没有文化、没有本领、懒惰，就注定你永远是社会的最底层!但同时社会又是美好的，只要你肯干、有进取心，它就会给你回报、让你得到自己想要的!

总之，虽然实习的时间很短，但对我来说，收获是很大的。我会更加珍惜我的学习，并且用实习的心得时时激励自己!