实验室质量控制方案

实验室质量控制方案

1.定义

1.1质量保证是环境监测过程的全面质量管理,包含了保证环境监测数据准确可靠的全部活动和措施;

1.2质量控制指以满足环境监测质量需求所采取的操作技术和活动。

2.实验室质量控制技术

按照内控(含分析人员自控、他控)、外控进行控制,从监测人员、仪器设备、现场采样、实验室分析、数据记录、报告等方面严把质控关。

2.1监测人员

监测人员应经培训,并按照《环境监测人员持证上岗考核制度》要求持证上岗,临时监测人员或实习人员应在持有相应上岗证的工作人员指导下进行

2.2监测仪器设备

2.2.1仪器设备的检定和校准

每年初由仪器设备管理员制订年度仪器设备送检校准计划,对属于国家强制检定的仪器设备,应依法送检,并在合格期内使用;非强制检定仪器设备按照相关规程进行自校或核查。每年对仪器与设备检定及校准情况进行核查,未按规定检定或校准的仪器设备不得使用。

2.2.2仪器设备的运行和维护

年初由仪器设备管理员制订仪器与设备年度核查计划,并按计划执行,保证仪器设备运行正常。

2.3现场采样

2.3.1现场采样操作程序严格按照《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》(HJ/T373-2007)中4.4、5.3、5.4的要求执行。

2.3.2采样瓶抽检

采样时,采样人员定期抽检采样瓶并记录,质控人员随即检查。每批已清洗的水质采样瓶抽取3%,气体采样吸收瓶抽取5%,检测其待测项目(不包括溶解氧、生化需氧量、细菌等特殊项目)能否检出。若检出,可根据该项目分析精度要求确定是否合格。一旦发现不合格采样瓶,应立即对采样瓶来源及清洗状况进行调查,找出原因,予以纠正。

2.3.3样品采集、保存、运输和记录

    样品采集、保存、运输和记录应符合HJ/T91-2002中5.2.2和5.2.3的规定。采样现场质量保证措施应符合HJ/T92-2002中9.2的要求。样品采样记录参照HJ/T373-2007中附录A

2.4实验室分析

2.4.1分析方法的适用性检验

分析人员在承担新的分析项目和分析方法时,应对该项目的分析方法进行适用性检验。进行全程序空白值测定,分析方法的检出浓度测定,校准曲线的绘制,方法的精密度、准确度及干扰因素等试验。以了解和掌握分析方法的原理和条件,达到方法的各项特性要求。

送入实验室水样首先应核对采样单,容器编号,包装情况,保存条件和有效期等。符合要求的样品方可开展分析。

2.4.2全程序空白值的测定

空白值是指以实验用水代替样品,其它分析步骤及使用试液与样品测定完全相同的操作过程所测得的值。影响空白值的因素有:实验用水的质量、试剂的纯度、器皿的洁净程度、计量仪器的性能及环境条件等。一个实验室在严格的操作条件下,对某个分析方法的空白值

通常在很小的范围内波动。空白值的测定方法是:每批做平行双样测定,分别在一段时间内(隔天)重复测定一批,共测定5批~6批。

按下式计算空白平均值。

                                                    (1)

式中:b—空白平均值;

Xb—空白测定值;

m—批数;

n—平行份数。

按下式计算批内标准偏差。

 

                                                    (2)

式中:Swb—空白批内标准偏差;

Xij—为各批所包含的各个测定值;

i—代表批;

j—代表同一批内各个测定值。

每批样品分析时,空白样品对被测项目有响应的,必须作一个实验室空白,对出现空白值明显偏高时,应仔细检查原因,以消除空白值偏高的因素。

2.4.3样品分析

用分光光度法校准曲线定量时,必须检验校准曲线的相关系数和截距是否正常。

原子吸收分光光度法,气相色谱法等仪器分析方法校准曲线制作,必须与样品测定同时进行。

2.4.4精密度控制

对均匀样品,凡能做平行双样的分析项目,分析每批水样时均须做 10%的平行双样,样品较少时,每批样品应至少做一份样品的平行双样。平行双样可采用密码或明码编入。测定的平行双样允许差符合规定质控指标的样品,最终结果以双样测试结果的平均值报出。平行双样测试结果超出规定允许偏差时,在样品允许保存期内,再加测一次,取相对偏差符合规定质控指标的两个测定值报出。(部分控制要求见HJ/T373-2007,4.6.2.2)

2.4.5准确度控制

实验室分析准确度可采取分析标准样品、自配标准溶液或实验室内加标回收中的任意一种方法来控制。

在对每批次样品进行分析时,需对一个已知浓度的标准样品或自配标准溶液进行同步测定,若标准样品测试结果超出保证值范围,或自配标准溶液分析结果相对误差超出±10%,应查找原因,予以纠正。(部分控制要求见HJ/T373-2007,4.6.2.3)。

如果实验室自行配制质控样,要注意与国家标准物质比对,但不得使用与绘制校准曲线相同的标准溶液,必须另行配制。质控样品的测试结果应控制在 90%~110%范围,标准物质测试结果应控制在 95%~105%范围,对痕量有机污染物应控制在 60%~140%。

污水样品中污染物浓度波动性较大,加标回收实验中加标量难以控制,对一些样品性质复杂的水样,需做监测分析方法适用性试验,或加标回收试验。污水平行样的偏差及油类测定的准确度和精密度的控制可适当放宽要求。

2.4.6执行三级审核制

审核范围:采样—分析原始记录—报告表,审核内容包括监测采样方案及其执行情况、数据计算过程、质控措施、计量单位、编号、同一样品不同特性结果的相关性等。

执行双重三级审核,第一次三级审核为原始记录表审核,由采样人员之间及分析人员之间的互校、质量监督员审核、科室主任审核三级组成;第二次三级审核为监测报告的审核;由项目负责人初审、质量负责人/技术负责人审核、授权签字人签发组成。第一次三级审核互校后,校核人应在原始记录上签名,第二次三级审核后,审核人员应在审批单、报告表上签名。

2.4.7质量监督检查

质控室制订质保监督检查计划,定期开展质量监督检查:一是利用有证标准物质开展内部质量控制活动;二是使用相同方法或不同方法重复检测或校准测量;三是对存留样品进行再检测或再校准测量。通过以上方式积极开展人员比对、方法比对、仪器比对、密码样控制、密码平行样等控制手段进行质量监督检查。

2.5特殊情况内部质量控制

2.5.1实施条件

仲裁监测或重大项目验收监测,可采取本条控制方法。

2.5.2现场工作

每一批次样品采集一个现场-实验室质控样品进行质控核查。

在同一采样点上采集平行样,记为A样。同时按照样品采集操作程序,将实验室所用纯水采入空的样品容器中,用作现场空白样,记为B样。

将A样分为A1和A2两份子样,再将A1样分成两份,其中一份加入一定浓度待测物的标准溶液制成A1标现,另一份带回实验室做相同处理,制成实验室加标样A1标实。保留A2样。

将B样分为三份,一份现场加标制成样品B标现,一份实验室加标制成样品B标实,另保留B样一份。

2.5.3实验室工作

测定实验室空白及标准样品,所得结果应符合实验室内常规质量控制指标要求,证明实验室测试处于受控状态。

测定B、B标现与B标实。如果B标现回收率失控,而B标实回收率合格,则误差产生于样品运交实验室前;若B标实回收率失控,而B标现回收率合格,证明在实验室内制作加标样品B标实时产生误差。

测定A2、A1标实、A1标现样品。如果A标现回收率失控,而A标实回收率合格,则误差产生于样品运交实验室前;若A标实回收率失控,而A标现回收率合格,证明在实验室内制作加标样品A标实时产生误差。

2.6有机分析质控要求

2.6.1分析仪器性能校准

对分析仪器按规定的方法进行校准,仪器校准应在分析当天或按仪器要求执行。

2.6.2标准曲线核查

样品分析当天或仪器每运行12小时,应用标准溶液对标准曲线进行核查。通常情况下,若标准溶液的分析结果与标准值相对误差不超过20%,原标准曲线可继续使用;若分析方法中对标准曲线核查有明确要求,则按方法要求执行。发现标准曲线失控,应立即重新绘制曲线。

2.7实验室外部质量控制

积极参加国家、四川省组织的实验室间参加能力验证、设施比对等活动,每年应至少参加一次。

 

第二篇:基层疾控中心实验室质量管理心得体会

基层疾控中心实验室质量管理心得体会

谢慧中 李笑琼 陈国伟 老倩群

(广东省佛山市顺德区疾病预防控制中心,528300)

摘要:简述基层实验室质量管理体系在建立、维护及优化过程中的一些心得体会。 关键词:基层实验室;质量管理;心得体会

本中心于20xx~20xx年先后通过了计量认证/计量认证复评审、职业卫生技术服务资质/资质复评审、职业健康体检资质/资质复评审、公共场所集中空调通风系统卫生学评价资质。

中心在通过认证评审的过程中,质量管理工作得到持续进展。笔者从事质量管理工作多年,就此简要阐述本中心实验室质量管理的一些心得体会。

一、管理体系的建立

建立完善的质量管理体系并保持有效运行,是实验室质量管理的核心。疾病预防控制机构实验室建立质量管理体系时,首先应使体系文件化。20xx年,中心成立了质量控制管理科(简称质控科),按照GB/T 15481-20xx《检测和校准实验室能力的通用要求》[1](等同采用ISO/IEC17025:1999《检测和校准实验室能力的通用要求》)[2],参照《产品质量检验机构计量认证/审查认可(验收)评审准则(试行)》(质技监认实函[20xx]046号)[3],结合本中心的实际,编写了质量手册第1版等质量文件,建立了质量体系。20xx年x月x日,20xx年版的 ISO/IEC17025[4]颁布实施;20xx年x月,本中心的体系文件进行了改版,编写了第2版质量手册和程序文件,质量体系进一步完善并有效运行。20xx年,《实验室资质认定评审准则》(国认实函[20xx]141号)[5]实施,原二合一准则废止,中心及时对质量文件进行全面转版。修改后的文件分管理要求和技术要求两大部分,质量要素齐全,描述清晰,易于理解,便于操作。作为质量文件的编制者,笔者认为要编写出适合本单位的体系文件,并且利于以后持续有效执行,应注意以下几点:

1、领导牵头、全员参与

无论是领导层还是一般员工,都要参与到体系建立的过程中来,领导层起决策、支持、协调作用;群众则出谋划策、各司其职、共同协作。比如质量方针与目标的确定,需要中心主任亲自主持,也需要全体员工参与,集思广益;作业指

导书及有关质量记录表格的编制,则由每个具体岗位工作人员负责。员工参与到体系建立过程中来,有助于增强他们的责任感,而且从一开始就培养了他们的质量意识,对以后能持续顺利地执行体系的各项要求非常有利。

2、设立领导小组和工作机构

本中心以中心主任、副主任、办公室主任、质控科主任组成领导小组,负责质量方针、目标、组织结构、质量负责人、技术负责人、岗位职能分配、关键岗位的设置及授权等重大事宜的决策;质控科为主要工作机构,各科室派一名联络员协助,负责制定质量管理体系的方案和工作计划,组织人员培训、编制和宣贯体系文件,协助质量负责人推动和检查管理体系运行情况等。有了统一的领导小组和工作机构,体系文件编写起来才能得心应手。

3、培训

体系从无到有,不能闭门造车;体系建立需要全员参与;体系建立成败的关键在于领导层的质量意识和对标准的理解。这些,都需要培训。因此,体系建立之初,中心组织了多种形式的培训:外出到兄弟单位参观学习取经;派员参加广东省质量技术监督局、列伯实验室认可技术交流中心、国家质量技术监督局福州培训中心等有资质的机构举办的实验室认可/资质认定相关内容培训班;邀请这方面的专家来中心对员工进行宣贯培训等。为了培训有效并且可操作,培训工作还应注意做到分层次、分阶段、有针对性地进行,不能一涌而上、不分主次。如领导层、体系文件编写人员、内审员、技术人员、其他岗位人员等,接受培训之前都要详细计划好培训内容、安排好培训时间。

二、管理体系的维持与有效运行

管理体系文件化后,就进入运行阶段。建立一个体系不算难,但要建立一个符合本中心实际工作需要的体系并持续有效运行就要花费时间和精力。经过几年摸索,笔者认为以下几点很重要:

1、文件宣贯

要使每位员工都了解质量管理体系的内容和重要意义,明确各自的岗位职责和应该遵守的工作程序,必须在体系正式运行之前对全体员工进行体系文件的宣传贯彻。这一点非常重要。我们中心采取的宣贯形式可概括为集中宣贯与分散宣贯两种方式。集中宣贯主要为由质控科统一安排上课培训及考核。这种形式的好

处是保证全体员工都得到培训。但工作性质决定这种集中培训比较难多次开展,培训的内容也难以全面、深入展开。因此,更多采用分散的宣贯形式:版报、宣传栏、小册子,甚至手机信息等,让全体员工随时随地、多方位接收到体系知识。由于中心电脑普及率较高,几乎人手一台,单位局域网线路通畅。利用这个特点,质控科将三大体系文件及质量记录表格全部制成PDF文件放在中心局域网上,供全体员工随时学习使用。另外,还建立了科室责任制,各科正职对本科员工学习体系知识的成效负责把关。年终,中心会对质量管理成效显著的科室做出一定奖励。种种宣贯方式的配合实施,使中心全体员工基本做到熟悉并理解中心的质量方针和目标、明确各自的岗位职责权限、熟悉与本岗位工作有关的准则、文件、标准规范等。

2、有计划有步骤,不厌其烦,将工作做深做细

质控科按照ISO/IEC17025要求的25个要素建立25个主档案,再结合中心体系文件的具体要求建立若干个子档案,然后有计划有步骤地逐个科室逐个岗位落实工作任务,完成的记录材料全部存入档案,严格执行“写到要做到,做到要记到”的体系运行要求。通过这种形式,能够全面深入地履行各要素的要求。

3、质控科既是管理部门,也是服务部门

中心质量体系建立之初,运行起来很困难,科室与科室之间、其他科室与质控科之间的矛盾都十分突出,节口很不顺畅。这就需要质控科想办法打开工作局面。经过思考及摸索,我们认识到:质控科虽是体系运行的管理科室,也应该是体系运行的服务科室。在履行质量管理工作的过程中,除了认真工作、严格执行各项要求外,更应有服务的意识服务的态度去协调其他各科室之间的矛盾,应注意工作方式,要做到细心、耐心,要在各科之间起桥梁、纽带,润滑剂作用。本着这样的工作态度,渐渐理顺了科室之间的关系,明确了各自的岗位职责,各科对质控科的工作配合度越来越好,质量管理的工作局面就此打开。

三、管理体系的优化

体系运行一段时间后,就需要不断优化。我们采取以下方式来使体系持续改进,从而达到不断优化的目的:

1、做好内审前再培训工作

中心注册内审员有十九名,但真正熟悉内审程序、目的及方法的人不多。故

每次内审前,质控科都有针对性的制定一些培训内容对承担内审任务的内审员进行再培训,让他们明白内审的侧重点,提高他们的内审技巧,从而提高内审的工作质量。

2、将工作由面到点,做深做细

体系运行初期,我们的工作重点是全面铺开,不遗漏任何一个要素。当体系运行稳定下来,需要优化的时候,就需要将每一项工作做深入做细致,让质量管理的成效更突出。为此,质控科针对质量管理工作中的弱项制定了详细的再培训计划,定期对有关岗位人员进行再培训,下来之后要求进一步完善原有工作,质控科负责把关。这样一步步下来,原来做得比较表面、流于形式的工作都渐渐得到深入细化,使质量管理工作真正做到实处。

3、借助外部力量提升检验工作质量

中心认真对待每次外审开出的不符合项和实验室比对/能力验证活动的结果,由质量负责人组织有关部门、人员召开专题会议,分析原因,提出纠正措施和预防措施,对不符合工作进行认真整改;做得好的方面则给予肯定及表扬,使检验工作质量不断得到提升。

参考文献:

[1] GB/T 15481-20xx《检测和校准实验室能力的通用要求》

[2]ISO/IEC17025:1999《检测和校准实验室能力的通用要求》)

[3]《产品质量检验机构计量认证/审查认可(验收)评审准则(试行)》(质技监认实函

[20xx]046号)

[4] ISO/IEC17025:20xx《检验和校准实验室能力的通用要求》

[5]《实验室资质认定评审准则》(国认实函[20xx]141号)

第一作者联系电话:0757-22268770

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