齐鲁工业大学
毕业设计(论文)中期进展报告表
毕业设计中期进展报告
1、相关文献阅读及翻译
2、实验进展
不同pH条件制备MnCO3,研究对其形貌的影响。
实验一、
LiCO3 + (NH4)2CO3 + MnSO4 + (NH4)2CO3 *
0.03mol 0.015mol 0.02mol 0.03mol
2.4mol/L 饱和 300ml水 300ml 水
实验步骤:
①称取0.015mol LiOH配成2.4mol/L的溶液,与0.02mol的配成饱和(NH4)2CO3混合10min,同时加入100ml乙醇和8ml聚乙醇。搅拌30min后测pH.②用蠕动泵同时滴加MnSO4 和(NH4)2CO3 溶液,滴速2ml/min.③滴加过程中保持反应溶液pH不变,通过10:1的氨水、10:1的硫酸溶液调节并保持稳定。④改变实验试剂,将 (NH4)2CO3 *分别换做 (NH4)2HCO3 、NaOH,重复以上实验步骤。⑤反应完毕后继续搅拌1h。陈化12h。⑥所得产品使用真空泵抽滤,在60℃下干燥至浅粉红色粉体。
实验二、 实验五
MnSO4 + (NH4)2HCO3
0.15mol 0.3mol
0.5mol/L 1.0mol/L
300ml水、8ml乙醇 300ml水、8ml乙醇
T=30℃ 下用500ml烧瓶滴加混合搅拌,滴速2ml/min,调节pH处于7.0~7.2之间。滴加完毕后继续搅拌3h.陈化12h.抽滤后干燥。
实验三、
MnSO4 + (NH4)2HCO3
0.15mol 0.3mol
0.5mol/L 1.0mol/L
300ml水、8ml乙醇 300ml水、8ml乙醇
T=30℃ 下用500ml烧瓶滴加混合搅拌,滴速2ml/min,调节pH分别为8.0、
8.5、9.5(三次不同实验)。滴加完毕后继续搅拌3h.陈化12h.抽滤后干燥。
不同浓度条件制备MnCO3,研究对其形貌的影响。
实验四、
MnSO4 + (NH4)2HCO3 (1:5)
0.12mol 0.6mol
20.2824g 23.718g
① 0.06mol/L 0.06mol/L
2000ml水 1000ml水
50ml乙醇 50ml乙醇
② 0.1mol/L 0.1mol/L
1200ml水 600ml水
30ml 乙醇 30ml 乙醇
③ 0.6mol/L 0.6mol/L
200ml水 100ml
6ml乙醇 6ml乙醇
④ 1.0mol/L 1.0mol/L
120ml水 60ml水
3ml乙醇 3ml乙醇
T=30℃水浴用相应规格烧瓶滴加混合搅拌,以 MnSO4 为底液,每30min加(NH4)2HCO3的六分之一,不调节pH。添加加完毕后继续搅拌2h.陈化12h.抽滤后干燥。
3、实验数据
SEM还没有数据
激光粒度仪测得部分粒度如下:
D50 =1.518um 此粒度为正常值 有明显的峰值
注:以上为实验二所得样品 pH=7.0~7.2 粒度比较合理 但是受限于 MnSO4 与(NH4)2HCO3 浓度比太大,溶液本身酸碱环境偏酸性,所得产物产率有限。
D50 =21.231um D50=24.644um 皆有一个很陡得峰 但是峰值对应粒度较大,可以怀疑MnCO3成核后长大比较充分。即有很明显的结晶情况。
D50= 8.762um 单看D50,似乎此粒度可以接受。然而结合图像可知有两个峰。原因应该是样品没有研磨(研磨的目的是使颗粒分散,但是并不破坏结构)均匀,导致有一些团聚的颗粒出现。所以,此数据应舍弃。
注:以上为控制pH所得实验部分样品的粒度。控制浓度所得试验样品的粒度数据还没有。
4、总结
本阶段目的是制得几何规则、表面光滑的球形MnCO3。主要通过SEM观察形貌、粒度分析判断粒径大小及分布。
pH值在8.0的产物,在粒径、产率(1:5浓度比)上比较理想,因为欠缺形貌数据,暂不能对其表面形貌及几何形态做出评价。
浓度比1:5所得产物普遍有较高的产率,一方面是因为过量(NH4)2HCO3的水解作用,另一方面,在相对偏碱性的环境下,更有利于MnCO3的成核及长大。 与MnSO4相比,可以认为(NH4)2HCO3的浓度变化对于球形MnCO3颗粒的形成具有明显的作用。
无机非金属材料 王浩
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