有机化学实验实验报告六

来源:m.fanwen118.com时间:2021.10.14

乙 酰 乙 酸 乙 酯 的 制 备

一. 实验目的 1. 2. 3.

了解Claisen缩合反应实验技术(无水操作) 掌握金属钠的粉碎处理

进一步熟悉减压蒸馏操作技术和阿贝折光仪的使用

二. 实验试剂及其物理常数

有机化学实验实验报告六

乙酸乙酯25g(27.5ml,0.38mol), 金属钠2.60g, 二甲苯12.5ml, 30%醋酸溶液, 饱和氯化钠溶液, 无水硫酸钠

三. 实验装置图

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油泵

四. 实验原理和实验步骤

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O

O

H3CH2C

O

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有机化学实验实验报告六

有机化学实验实验报告六

O

C

有机化学实验实验报告六

H3C

CH2CO2C2H

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5

OC2H5

H3C

2C2H5

OC

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3C

2O2C2H5

H3C

CH2CH

有机化学实验实验报告六

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有机化学实验实验报告六

有机化学实验实验报告六

H3CH2C

O

有机化学实验实验报告六

+

CH

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2CO2C2H5

O

CH2CH3

从反应原理可以看出,乙酸乙酯必须绝对干燥,但其中应含有1%~2%的乙醇。

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五. 产率计算和实验讨论

产物质量为41.43-35.03=6.4g, 产率为43.5%(2.60g金属钠) nD20=1.4184

本次实验最大的失误在于醋酸溶液加入过多,由于过量的醋酸会增加酯在水中的溶解度, 使产量下降.

烯醇是动力学控制产物,酮是热力学控制产物,延长反应时间,显然可以使产率提高。

六. 思考题

1. Claisen酯缩合反应的催化剂是什么?本实验为什么可以用金属钠代替?

答:Claisen酯缩合反应的催化剂为强碱性的醇钠。本实验中乙酸乙酯含1%~2%的乙醇,与钠反应生成CH3CH2Na,随

反应进行产生乙醇,再生成CH3CH2Na,如此循环,故可用钠

代替乙醇钠。

2. 本实验加入30%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在? 答:反应后生成乙酰乙酸乙酯的钠化物,因此,必须用醋酸酸化,才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用氯化钠洗去油层中的乙酸,醇钠,乙醇等,除去产物中的部分杂质。


第二篇:有机化学实验实验报告四 1900字

Grignard试剂反应制备三苯甲醇

一. 实验目的

1.

2.

3.

4. 初步学会无水操作的原理和方法 掌握无水乙醚的制备方法 Grignard试剂反应 水蒸气蒸馏操作和重结晶操作

二. 实验试剂要求和实验装置图

有机化学实验实验报告四

有机化学实验实验报告四

简单无水Grignard反应装置 稍热冷凝回流装置

有机化学实验实验报告四

简单蒸馏装置和水蒸气蒸馏装置

有机化学实验实验报告四

试剂要求:

镁屑、新蒸溴苯、苯甲酸甲酯、无水乙醚、氯化铵、乙醇(各试剂用量根据实验过程需要计算)

三. 实验原理和实验步骤

本实验的主要目的是学习无水条件下的Grignard反应实验操作,因此贯穿整个实

验的核心是无水条件。

Grignard反应必须在无水、无氧和无二氧化碳条件下进行,最好要在氮气保护下进

行实验。

1. 苯基溴化镁的制备:

基本反应原理:

反应式:

BrMg+MgBr主要副反应

Mg

Br

有机化学实验实验报告四

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+

从主要副反应来看,如果反应温度过高,会提高副反应的产率,但反应温度过低,又会使主要反应的反应完成时间延长,因此,此步骤控制温度很重要(反应本身放热)。如课本所说,“滴加无水乙醚和溴苯的速率控制在使溶液微微沸腾和微热”。

反应完成后,水浴回流0.5小时,由于反应已经完毕,此步温度控制并不重要,但也不要太高,防止产物分解。

2.

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三苯甲醇的制备:

OCH3OMgBr

有机化学实验实验报告四

Grignard试剂的进攻反应是放出热量的。

(Question:此步反应为什么要在冷水浴的冷却条件下进行?如果是为了防止副反应,那防止的又是什么副反应?)

控制滴加苯甲酸甲酯速度,使反应保持平稳地进行,滴加完毕后同样水浴回流0.5小时,使反应完全。

此步反应完毕后,在冰水浴中进一步冷却,在搅拌下慢慢滴加NH4Cl饱和溶液: OH

Grignard试剂与Carbonyl group形成加合物后,在酸性条件下进行水解(放热,冷却),对遇酸极易脱水的醇或容易发生卤代反应的醇,最好用饱和氯化铵进行水解。

3. 产物后处理:

将反应装置改为蒸馏装置,蒸去乙醚,再将残余物进行水蒸气蒸馏,蒸至瓶中固体成松散的颗粒状,瓶中水已变清不再混浊(如有大块固体凝结,可以捣碎,以加快反应速度)。抽滤收集,去离子水洗涤,得到粗产物。粗产物质量为46.95-42.12=4.83g,淡黄色棱状晶体。

4. 重结晶操作:

本次实验采用水和乙醇的混合溶剂进行重结晶,之所以采用混

合溶剂是因为单纯的乙醇溶剂溶解度很大,在常温或冷却条件下无法析出大量三苯甲醇,导致回收率很低,而单纯的水的溶解度有很小,所以采用混合溶剂进行重结晶操作。采用混合溶剂进行重结晶时,可先将待纯化物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中,用活性碳脱色,乘热滤去(单纯的良溶剂溶解度很大,过滤是晶体不会析出)。再加热过滤后的溶剂,用水回滴,直至所出现的浑浊恰好不再消失,再加入少量良溶剂使溶液透明,自然冷却析出晶体。

未干燥的产物质量为:46。95-42。12=4。83g

干燥后的产物质量为:46。27-42。12=4。15g

重结晶后的产物质量为:43。25g-42。12=1。13g

产率为:27。23%(急于求成,大量晶体析出于漏斗和操作不当漏出)

熔程:159。8℃~160。4℃

95%乙醇:水=37。4:8(乙醇量有一部分在加热时挥发损失) 必须承认,我所做的有机实验很失败。我为此感到痛苦。

5. 红外光谱表征:(见附页)

四. 实验讨论

1. 本实验中为什么要用饱和氯化铵溶液分解产物?还可以用什么试剂替代?

对遇酸极易脱水的醇或容易发生卤代反应的醇,最好用饱和

氯化铵进行水解。可以用pKa值更小的酸,如sodium

borohydride NaBH4. 2.

本实验中溴苯滴加速度太快有什么不好?

由于反应本身是放热反应,滴加速度过快会使用反应瓶温度升高,提高了主要副产物联苯的生成率。 3.

苯基溴化镁试剂与下列化合物的反应式:

(a):

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O

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C

O

(b):

O

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(c):

Mg

Br

Mg

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Br

H

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H

Br

O

H

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3(e):

O

OCH33

(f):

4. 用混合溶剂进行重结晶时,何时加入活性碳脱色?能否加入大量的不良溶剂,使产物全部析出?抽滤后的晶体应该用什么溶剂洗涤?

用良溶剂把晶体完全溶解后,加热沸腾,拿下稍冷,再加入活性碳。加入大量不良溶剂,使的其他副产物也大量地析出,这样就没有了重结晶的意义。抽滤后的晶体用混合溶剂进行洗涤,但注意少量。

5. 抽滤出的重结晶三苯甲醇固体,是否可马上放入100℃干燥箱中干燥,为什么?

我所做的实验中,抽滤后马上就放入真空干燥箱中干燥,如果题意也是说真空干燥箱,我不知道为什么。

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