化学分析实习总结报告

八月，满是热烈；九月，忽而芬芳。 这两个月我在XXXXXXX铝业有限责任公司化验中心环保与化学班学习化学分析的技能，忙碌且充实着。学至今日，感觉收获颇多，从生疏到熟练，每一个试验的学习过程，都深深的映刻在脑海之中。

这次的实习，主要学习和练习了三大原材料（氧化铝、冰晶石、氟化铝）、铝及铝合金、电解质、锰铁、硅铁、磷铁、变压器油等的常见化学化验分析项目，采用到的化学分析方法涉及到紫外可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法、容量法、重量法等。

通过这两个月的学习，已经达到初步掌握化学化验分析的技能，具备一定独立从事化学化验分析的能力，完成了公司安排的实习目标。化学分析的工作已由当初的生疏到熟悉，从一开始的不知所措需要老师时刻指导到现在的独立进行，并且能够自己分析试验中出现的问题和注意项，及时的对自己所做试验进行总结，提取经验教训。

现谨向公司作以下汇报，将这两个月实习阶段的成果作以下总结。总结将按铝业公司化验的项目进行分列，叙述所学每一个试验的要点和心得体会。

一、氧化铝

1.1硅和铁—紫外可见分光光度法

硅和铁含量的的测定一般都是同时进行，一般来讲测硅的试液也可以用来测铁，分别使用的是硅钼蓝光度法测硅含量、邻二氮杂菲光度法测铁含量，采用硼酸和碳酸钠混合融样。试验要使用到721紫外可见分光光度仪，该型分光光度仪的适宜吸光度范围为0.2—0.8之间，一般情况下光带宽度设置为5nm。

需要注意的是，测硅时要求操作过程尽量在聚四乙烯烧杯中进行，避免玻璃仪器中的硅酸盐溶解对试验造成干扰，定容后放置时间不宜过长，最好不要超过半小时，避免玻璃仪器中的硅酸盐溶解对试验造成干扰。使用铂坩埚时要先将坩埚放入稀盐酸中煮沸几分钟，除去粘在坩埚上的金属盐，尤其是铁盐，以免对测试结果造成影响。测铁时，可以先将后面加的溶液混合好，直接一起加入，这样可以节省试验的时间。铂坩埚在使用中，高温下勿将坩埚之间相互接触，否则会

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发生粘接，损坏坩埚，造成的损失比较大。

通过学习和练习，发现三大原材料、铝及铝合金、电解质等，测定硅铁的方法原理都大同小异，由于物质构成的不同，所以的溶样的方法（酸溶、碱溶、硼酸和碳酸钠混合溶等）有所不同，且最终要求控制的PH范围也很接近。所以后面涉及测定硅铁的试验就简单叙述，以免赘述。

最开始作试验时，结果总是与标准值有点差距，经过总结发现试验中容易误差的几个原因：①标准溶液的浓度，包括标准曲线的制作，必须要准确，这是导致试验结果出现误差很重要的一个因素；②试验器材的好坏程度、精确程度，包括容量瓶、移液管等，必须要经过校核没有误差才能使用；③仪器的稳定性，包括分光光度仪等，需要按时的送出校核，确保其准确性和稳定性；④反应过程的控制，有标样最好做个标样（或者控样），需要空白的要做空白；⑤对产品和仪器要有个大概的了解，这样容易掌握试验的大概结果；⑥高含量试样必须称准，因为高含量试样，往往称量较少，即使差一点，造成的偏差也很大。

1.2钠—火焰原子吸收光谱法

这个试验和测硅一样，要避免使用玻璃仪器，避免玻璃仪器中的碳酸钠等含钠物质溶解，对试验造成干扰。使用磷酸-硫酸混合酸于石英烧杯中溶样，定容时也尽量使用石英容量瓶。

火焰原子吸收光谱仪的开启时，先开压缩空气，并且排干净水，否则测试的结果不准。然后，打开乙炔钢瓶，点火，调整光路，设置好相应的参数，调整好火焰的角度使最大吸光度为0.5（在0.5内试验结果比较稳定）后开始试验。完成试验后，要先关闭乙炔，再停空气，以免发生回火，对仪器造成伤害。

试验完成之余，我通过将试液在容量瓶里继续盛放半个多小时的办法，检验得到的结论是：测钠时，若试液在玻璃仪器里盛放过久，测试的结果会有偏大；若是标准工作曲线溶液在玻璃仪器里盛放过久，曲线的拟合效果会变得很差。 需要注意的是，这里采用的是贫燃性空气—乙炔火焰，除此以外还有富燃和中性火焰，差别就在于混合气体流量的控制上，可以通过火焰的颜色的辨别和控制。

贫燃性火焰，又称氧化性火焰，燃气化学反应计量小于助燃剂（小于1:6），火焰呈蓝色，气流量1.4L/h，温度较低，适用于易离解、易电离元素的原子化，

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如碱金属。

富燃性火焰，又称还原性火焰，燃气化学反应计量大于助燃剂（大于1:3），黄色呈火焰，气流量2L/h，层次模糊，温度稍低，适合于易形成难离解氧化物的元素的测定。

中性火焰，燃气量和助燃剂的化学反应计量关系接近（1:4），火焰的温度较高、稳定、干扰小、背景低。

另外，当吸收波长小于300nm时，需要使用氘灯作为背景。

二、氟化铝

2.1硅和铁—分光光度法

采用硼酸和碳酸钠混合融样。 在做这个试验的过程中，最大的收获就是，在测定硅或二氧化硅含量时，尽量避免使用钼酸钠，因为其溶液为碱性，不是中性，会对PH的控制造成一定难度，可用钼酸铵代替，但是要重新计算酸用量，确保PH在合理范围内。

这个试验的关键注意事项有以下几点：①使用铂坩埚在生锈的电加热板上加热溶解试剂后，底部沾有铁锈，防止掉入目标容器，对测量结果造成干扰；②建议我们化验室使用耐酸碱面板的加热板；③对试验的初步结果，不可直接臆断其可靠性，应计算最终的结果来分析。

2.2氟—蒸馏-硝酸钍容量法

试料用碳酸钠熔解。这个试验中需要注意的有：①蒸馏过程中一定要把温度控制在150℃左右，以及仪器之间的气密性；②由于反应速度慢，滴定速度必须缓慢，滴定时需要使用电磁搅拌器辅助，搅拌速度很快，所以终点出现紫红色沉淀时不好观察；③在光线明亮处，以白色纸为背景，容易观察终点的出现。

2.3铝—EDTA-硝酸锌容量法

试验使用焦硫酸钾熔融赶尽氟，因为铝与氟的生成物比铝与EDTA的生成物要稳定，不除氟，铝就不能完全和EDTA络合，达不到试验的目的。

由于做氟化铝中铝—EDTA容量法测定铝含量时，滴定反应很慢，滴定很费时间，师傅有经验一般至少要滴多少以后才需要慢慢滴定，并加大摇动幅度，经核实若铝含量达到使用该法测量范围最高点时，在忽略干扰的情况下，至少需要滴

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加8.3ml硝酸锌（0.05M）［EDTA（0.05M）］，这为后来再次做这个试验积累了和重要的经验。

由于测铝的时候（包括氟化铝、电解质等），都要使用到相同摩尔浓度的EDTA练习EDTA（0.05M），所以我就练习了EDTA标准溶液的配制和标定，需要注意的是在滴定的时候不要看滴定管，精力要集中在溶液的颜色变化上，当出现细微的颜色变化时，即虽然还是黄颜色，但已不同于最初的黄颜色时，需要停下用水冲洗以下瓶壁，摇动后再继续滴定，但是速度需要缓慢。

三、冰晶石

3.1钠—火焰原子吸收光谱法

冰晶石中钠含量的测定试验，采用的是火焰原子吸收光谱法，试验在何老师的指导下完成，成员间的试验结果比较接近，但是和师傅的历史数据比较皆稍小。 分析原因可能有以下几种：①试样没有预先干燥过，这是由于目前的条件造成的，以后回公司练习时需要注意；②转移试液时，坩埚、烧杯等没有冲洗干净，移取或者转移的过程中其他的一些原因造成试液损失；③移取试液的量，少了那么一两滴。以后移取试液时，若移取的量比较少，要选用刻度清晰且精确的移液管。

四、铝及铝合金

4.1硅和铁—分光光度法

试料采用碱溶，即氢氧化钠和过氧化氢溶解。加入氢氧化钠之前，需要先加少量高纯水，避免加入氢氧化钠之后反应过于激烈，发生飞溅，对测试结果造成影响，必要时氢氧化钠要分次加入。

若合金中的硅含量比较高时，应该采用重量法测定，该法需要使用到氢氟酸，使用氢氟酸挥发硅时，要注意安全，且在第一次挥发后注意观察是否挥发完全，否则要进行第二次挥发。

4.2铜和锌—火焰原子吸收光谱法

试料采用酸溶，即盐酸和过氧化氢溶解，溶样时同样需要注意反应速度，以免发生飞溅。

这个试验最大的感受就是工作曲线的绘制，标准溶液的选取。做工作曲线的第 4 / 9页

时候，除了考虑要估算测量点落在曲线中间外，还要考量工作曲线的可靠性，如标准溶液含量过低，吸光度可能较低，系统误差就会比较大。

4.3锰—高碘酸钾分光光度法

高碘酸钾分光光度法测定铝合金中锰含量试验中，试料使用氢氧化钠溶解，避免反应剧烈，氢氧化钠需要分次加入。当时的试验测试结果虽然符合要求，但是每个人的结果都较标样提供数值偏低，分析问题出在将用碱溶好的试样转移入预先加入酸的烧杯过程中，由于转移过程不够小心缓慢，导致反应剧烈，少量试样溅出。刘老师（化学班班长）建议可用刻度移液管缓慢的将酸加入试液中，通过试验，结果比较满意，这是以后再次做此试验时特别需要注意的地方。

五、电解质

5.1氧化铝—重量法

这个试验是使用三氯化铝溶液溶解试料，用慢速定量滤纸过滤后，灰化、灼烧、称量。放入试料前，烧杯要尽量干燥，加入试料后要先加入70ml的热水，再加入三氯化铝溶液溶，溶解时要不停的搅拌。这样做的目的在于，避免试料结块，影响溶样，造成结果偏大的现象。

该试验需要注意的有以下几点：①试样溶好，别把其他物质当成氧化铝称量；②灼烧沉淀的坩埚恒重好，不能把蒸发的水分当做氧化铝；③灰化滤纸时，温度不宜过高，以免飞溅；④滤纸的灰烬要完全烧去，灼烧的时间足够。

5.2钠、钙、镁、锂—火焰原子吸收光谱法

试验中，试料使用高氯酸冒烟除去氟，使用高氯酸特别需要注意安全。通过这几种元素含量测定的试验，了解到除了贫燃性空气—乙炔火焰外，还有富燃和中性火焰，差别就在于混合气体流量的控制上，可以通过火焰的颜色的辨别和控制。

试验中，全程由自己把控，测试结果非常接近师傅的历史数据；工作曲线不是很完美，请教刘老师，问题出在标准溶液的移取上，每次移取必须要独立，尤其在移取试液的量比较少时，多一滴少一滴造成的相对误差都比较大，必须要注意，所以尽量使用刻度清晰，完好无损的刻度移液管。

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5.3硅和铁—分光光度法

试料使用碳酸钠和硼酸溶解，使用铂坩埚溶样。 试验中，我吸取了以往做工作曲线的教训后，严格量取标准溶液，每次都单独移取，结果工作曲线的线性拟合非常好，R2=1，大于R2=0.9995，实现之前定下的目标。

总结发现，这里基本上涉及到高温炉（马弗炉）溶样时都需要铂坩埚，否则使用聚四乙烯烧杯、石英烧杯或者玻璃烧杯。还有使用镍坩埚的试验，目前还没有自己使用到。

5.4总铝—EDTA-硝酸锌容量法

这个试验的方法原理和氟化铝中铝的测试方法有些类似，不同点在于这里是靠氟盐取代与铝络合的EDTA，最后用硝酸锌标准溶液滴定取代出的EDTA得出铝含量，而氟化铝中靠的是反滴定过量的EDTA来测得试剂消耗的EDTA，从而计算出铝含量。

我通过模拟练习EDTA—硝酸锌滴定法测定电解质中总铝的含量试验，了解到：①第二次煮沸溶液时沉淀的产生与氟化钾的使用量没有关系；②第一次滴定时若硝酸锌过量是无法挽救的，且造成试验结果偏低；③滴定时，溶液必须要冷却，否则影响终点的观察。

六、锰铁

6.1锰—硫酸亚铁铵容量法

做这个试验的时候，由于处于实习后期，已经具备独立试验的能力，师傅遍不在集体对我们进行指导，我参照规程做锰铁中锰含量的测定，试验结果和师傅的历史数据出入比较大。

试验完成后，请教刘老师帮我分析后，主要的体会关键操作点就是，对于加入高氯酸钾后，加热反应至液面平静，有“油珠滚动”立即取下，“油珠滚动”这一现象的把握应该是等液面平静后，就已经接近达到反应的终点，油珠不是很容易观察，若呆板的等油珠出现会导致焦磷酸盐的生成，测试结果将偏低。后来再次作此试验时，试验的结果就非常满意。

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6.2磷—钼酸铵-硫酸肼显色分光光度法

对于这个试验，映像特别深刻，因为在加入钼酸铵-硫酸肼显色剂后，试液并没有显色，还有其他小组成员也出现这样的状况。

分析原因和感受主要有以下几点：①加入高氯酸后，加热冒烟没有到位；②沸水浴的温度不够，水浴温度只有80℃，且水浴温度不够；③显色剂需要现用现配，硫酸肼容易变质。

后来重新单独做了一次该试验，试验结果非常满意，平行样之间的结果差别很微小。试验证实：①加入高氯酸后的加热温度必须要最足够，否则很久才会冒烟，溶液体积挥发过多，容易发生烧结现象；②“冒白烟”现象是一个很浓烈的白烟，不是淡淡的，然后才开始计时回流15分钟。此次试验中，加入显色剂后，立马出现淡淡的蓝色，随着沸水浴时间的推移颜色愈浓，建议沸水浴时间为20分钟，确保显色反应充分完成。

七、硅铁

7.1锰—高碘酸钾分光光度法

这个试验时后期独立进行的，平行样的结果非常接近，但是工作曲线的线性不怎么好，请教胡老师后，知道是由于没有使用无还原剂水造成，因为即使是高存水，里面也含有还原性物质，需要使用硫酸和高氯酸钾对其还原才可使用，这是很容易忽略掉的关键点。

7.2硅—铋磷钼蓝光度法

该试验需要注意的是，还原剂抗坏血酸-乙醇溶液需要现用现配。作此试验时比较遗憾的，由于药品不够而终止。这是因为该试验很少做的原因，所以相关药品的采购，一般选择在要做的时候，这样可以保证药品的品质。

八、磷铁

8.1锰—亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法

和之前测锰采用高碘酸钾分光光度法不同，这里是采用容量法，容量法更需要的是细致和耐心。试验结果显示平行样的测试结果一致，可惜没有师傅的历史数据作为对照。亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定液的标定，使用磷铁标样来确定，直接滴定标样液，即可得出滴定液的滴定度。

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试验后，找到胡老师的指导：①滴定锰的试验，氯化钠加入后必须要立即开始滴定，因为氯离子具有还原性，会和高价锰发生的氧化还原反应；②滴定必须要在试液冷却后进行，因为低温下，氯离子和高价锰发生的氧化还原反应的速度很缓慢；③滴定至红色变淡时，缓慢滴加，增大摇动速度，最好一滴一滴的滴加，因为反应速度比较慢。

九、变压器油及CT油

9.1变压器油的气象色谱分析

这里变压器油的分析，正常情况下一季度分析一次，分为动力变压器油和整流变压器油，油样都从变压器的底部取出。取油样，包括所有的油样，都需要注意的就是，先将取油器（容器）干燥密封，避免空气中的水分和气体附着；取油时，尽量避免油接触空气，尤其是形成气泡，否则对测试的结果造成很大的影响；取完油后，要及时排除取油器里面的空气。所以很重要的是，取油样必须选在晴天，不能再阴雨天，避免雨水和潮湿的空气污染油样。

试验中，需要注意取气针的润洗（使用氩气），取好后针头向下，要快速的推入仪器当中，防止气体的漏出或空气的进入；若发现试验出现明显的差错，废了一针后，需要等其全部完成后，再重新开始做试验，这是因为废的那针气体还在分析仪器当中。

9.2 CT油的介损、微水、气相色谱分析

CT油的介损、微水、气相色谱分析都油分析仪器来自动完成，取油的注意事项和变压器油一样。

取电流互感器CT油非常危险，师傅表示取油时，有明显的微麻触电的感觉，师傅提醒必须小心，取油时不能攀登过高，否则容易出现安全事故，希望旗能电铝以后这项工作油专业的电工协助完成或油电工的完成，避免出现安全事故。

十、总述

化学化验分析工作是一项系统而严谨的工作，要做好该工作必须要严谨和耐心，要牢牢把握整个过程，包括收样、制样、选择分析方法、选择仪器和器材、分析化验、数据处理、分析报告、留存样等，只有通过不断的实践和总结这条唯一的途径去实现。

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在此，特别感谢公司提供的这次学习机会，让我获得宝贵的化学分析工作技能；感谢XXXXX公司化验中心的领导和师傅的无私帮助和教导；感谢领队师傅的悉心照顾，我才能得以按计划有条不紊地学习并掌握化学分析工作的要领。我定将加倍的努力学习和工作，全身心的投入到化验分析工作当中，绝不辜负公司的期望。

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第二篇：化验室实习总结 -

20xx年年度个人工作总结 在20xx年的后半程，我开始了自己的职业生涯。我于20xx年x月x日进入晨光公司，作为一名化验员，开始了我为期三个月的试用期。在即将逝去的20xx年里，我从一名刚出校园的学生顺利过渡到了工作岗位上的一名员工，并结束了自己的试用期正式成为晨光公司的一份子，成为了一名化验员。对我来说，20xx年的年度工作总结就相当于我在这一个季度多一点儿的时间里的个人工作总结。 在这辞旧迎新的过渡阶段，总结过去就是对未来的一种预测。为了让以后的工作更好地落实与开展，实现自己的价值，为个人和公司增值，现将之前的工作做如下总结并向领导汇报。

一、转变角色，转变思想 从踏出校园到迈进企业，在简单的地域转变中还同时进行着个人的角色转变——从学校的学生到企业的员工的转变。角色的转变意味着自己已挥手告别了父母的庇护开始了自己独立的生活和崭新的职业生涯；意味着自己不能再任性随意，对自己的言行推卸逃避责任，而应该是对自己的言行负责到底，注意自己的言行对他人和企业的影响。 在进入企业完成角色转变的同时，还进行着思想的转变——把自己的思想和企业的思想文化结合起来，让自己真正地成为企业的一份子。晨光公司的核心理念是“人与企业共发展”，作为一个合格的晨光人，就应该把这个理念同自己的思想结合起来，不再以自我为中心，而应该在考虑自己的时候也想想对公司的影响，把自己和公司利害得失有机的结合起来。用我们勤勤恳恳，踏踏实实，认认真真的工作，感激公司给我们提供的这样一个实现自己人生价值的机会和平台。

二、虚心学习，努力提高 我在学校虽然也学了一些与公司化验内容相关的知识，但远不及自己真正的站在化验这个岗位上所要知道和懂得的东西多。所以我多看多练，有什么不懂或是不明白的地方都向他人请教；面对自己在检测过程中存在的问题和不足，我也虚心接受意见，及时更正。经过这段时间的努力，我已经能较为规范的进行实验操作，并且能独立的完成化验室的日常检测任务，在检测结果上也比较稳准，但是也偶有波动，所以让自己的检测结果更为稳准就是我要继续努力的方向和目标。 在化验这个工作岗位上，除了检测任务外，我还学到了一些相关的业务知识。但在这一块儿上我还有很多欠缺，所以这也是我在以后的工作中要努力提高的地方。

三、脚踏实地，以一个合格的化验员的标准严格要求自己 化验员的本职工作就是做好每次检测工作，而自己离一个合格的化验员还有一定的差距。在平常的检测工作中，我都努力地规范自己每一个实验操作，尽可能的让自己的每一个检测结果都能够稳准。自己的每一个检测结果都和公司的经济利益直接挂

钩，所以，每一次检测，我都认真地对待，实事求是，如果一次不行，就继续做第二次、第三次……直到自己满意为止。我会继续以一个合格的化验员的标准严格要求自己的。

以上就是我对20xx年工作的总结。虽然时间不长，但是我却收获颇丰，受益匪浅。对自己的不足，我会继续努力改进提高，让自己向着更高更远的目标出发。作为一个晨光人，我无比自豪与骄傲。因为在晨光人的身上我看到了很多闪光的地方——平和亲切、踏实认真、任劳任怨、有责任感……在晨光这个温暖的大家庭里，相信我这个初生的婴儿一定能够茁壮地成长，将来也能熏陶出晨光人的优秀品格