Preparation of n-bromobutane

一、Purpose

1、Study the principle and method of preparing n-butyl bromide from n-butyl alcohol by treatment with sodium bromide and concentrated sulfuric acid

2、Learn the technique of reflux with a gas trap apparatus and washing.

二、Principle

n-Butyl bromide can be easily prepared by allowing n-butyl alcohto react with sodium bromide and concentrated sulfuric acid.

Main reactions ：

NaBr + H2SO4 → HBr + NaHSO4

Secondary reactions：

；

三、Materials

n-butyl alcohol：4mL

Sodium bromide：5g

Concentrated sulfuric acid：2.5mL/6mL

Anhydrous calcium chloride:0.5g

10% aqueous sodium hydroxide:5mL

四、Primary reagent And Product physical constants

五、Apparatus

                       

                                  

六、Procedure

七、Experimental  records

(1) Sulfuric acid soluble in water gives off a lot of heat

(2) The solution of the distillation flask become yellow and the sodium bromide dissolve

(3) Solution is divided into two layers and liquid of the distillation  become clear

(4) Liquid layer, upper as the water phase, the lower is positive bromobutane and liquid for the milky haze

(5) Liquid at 99 ℃ and stable distillation, after rising to 103 ℃, 103 ℃ after fractions and the former part of the don't mix.

八、Data recording

Output:1.3g    theoretical yield:5.8g    productivity:21.7%

Character: colorless and transparent liquid     Refractive index:1.4372

九、Experiment Discussion

1、Turbidity is because it contains a variety of organic phase to organic impurities

2、Plus the bottle stopper of calcium chloride anhydrous dry battery in order to prevent the water vapor in the air into the conical flask, at the same time prevent product turbidity

 

第二篇：化学实验报告格式

化学实验报告格式

例一 定量分析实验报告格式

（以草酸中h2c2o4含量的测定为例）

实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定

实验目的：

学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；

学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。

实验原理：

h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+：

h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。

naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：

-cook

-cooh

+naoh===

-cook

-coona

+h2o

此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。

实验方法：

一、naoh标准溶液的配制与标定

用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。

准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。

二、h2c2o4含量测定

准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

实验数据记录与处理：

一、naoh标准溶液的标定

实验编号123备注

mkhc8h4o4 /g始读数

终读数

结 果

vnaoh /ml始读数

终读数

结 果

cnaoh /mol·l-1

naoh /mol·l-1

结果的相对平均偏差

二、h2c2o4含量测定

实验编号123备注

cnaoh /mol·l-1

m样 /g

v样 /ml20.0020.0020.00

vnaoh /ml始读数

终读数

结 果

ωh2c2o4

h2c2o4

结果的相对平均偏差

实验结果与讨论：

（1）（2）（3）……

结论：

例二 合成实验报告格式

实验题目：溴乙烷的合成

实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法

2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。

实验原理：

主要的副反应：

反应装置示意图：

（注：在此画上合成的装置图）

实验步骤及现象记录：

实 验 步 骤现 象 记 录

1. 加料：

将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶， 在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。

放热，烧瓶烫手。

2. 装配装置，反应：

装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管（具小咀）的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。

加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。

3. 产物粗分：

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出（约需4ml浓硫酸）。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4. 溴乙烷的精制

配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，样品重9.8g。

5.计算产率。

理论产量：0.126×109=13.7g

产 率：9.8/13.7=71.5%

结果与讨论：

（1）溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

（2）最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。

例三 性质实验报告格式

实验题目：

实验目的：

实验方法：

实验方法和步骤 现 象 解释和化学反应式

结论：

（1）（2）……