实验二：乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

一、实验目的

1、学习重结晶的基本原理、用途。

2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。

3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。

4、了解熔点测定的方法和意义。

二、实验原理

重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大，反之溶解度降低。。把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系

四、实验装置图

（1） （2） （3）

热滤及减压过滤装置

1

五、实验流程

粗乙酰苯胺 + 水

时间 实验记录

加热

滤液

滤渣

乙酰苯胺

+可溶性杂质 活性碳+不溶性杂质

可溶性杂质

产品回收

六、数据处理

实际产量= 回收率= 熔程=

七、思考题

1．理想溶剂应具备的条件是什么? 2．活性炭使用时应注意什么? 3．抽气过滤时应注意什么?

2

乙酰苯胺=？ 水=？

观察乙酰苯胺是否完全溶解？ 活性碳=？ 煮沸多少时间？

观察热过滤后溶液的状态？ 冷却结晶方式？

晶体的状态？ 产品重=总重-纸重？ 初熔温度=？

终熔温度=？

乙酰苯胺

 

第二篇：实验3 乙酰苯胺的重结晶

实验三、乙酰苯胺的重结晶 (6学时)

一、实验目的

掌握重结晶的基本原理和基本操作

二、基本原理

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度密切相关。一般温度升高，溶解度增大。

将不纯固体有机物溶于热的适当溶剂使成近饱和溶液，以活性炭脱除有色杂质。热过滤后冷却，利用固体有机物在高、低温溶剂中溶解度的差异，使固体有机物呈结晶析出，从而与杂质分离开来。

三、仪器与试剂

仪器：

台称天平；电热套（或集热式磁力搅拌器）；电吹风；铁架台及铁夹；量筒；100ml单口烧瓶；球形冷凝管；橡胶管；短颈漏斗；100ml三角瓶；布氏漏斗；玻璃棒；表面皿；水循环泵；抽滤瓶；干燥箱；滤纸；称量纸等

试剂：

粗乙酰苯胺；活性炭；水；沸石等

四、实验步骤

1、粗乙酰苯胺溶解、脱色

将150ml单口烧瓶以合适的高度固定于铁架台上，向瓶内加入2g乙酰苯胺、70ml水及2粒沸石。安装球形冷凝管并接通冷凝水，电热套加热至微沸。视溶解情况而定是否从冷凝管上口补加水。

若溶液有色，撤去加热装置，待溶液冷却后向烧瓶中加入少许活性炭，并再加入2粒沸石，重新加热，沸腾5~10分钟。

2、热过滤 (关键步骤)

将折叠滤纸放入预热短颈漏斗，并用预热的水润湿滤纸，迅速倒入热的粗乙酰苯胺溶液，用预热的水润洗烧瓶并转移至漏斗内过滤（必要时用电吹风加热漏斗）。最后用少量预热水洗涤滤纸。

滤毕，先将滤液于室温下静置结晶，然后冰水冷却。

3、抽滤及干燥

将裁剪合适的滤纸放入布氏漏斗内，并用冷水润湿。减压以使滤纸贴紧布什漏斗底壁，然后倒入乙酰苯胺晶体滤液，抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯，并用冷的少量水洗涤乙酰苯胺结晶2-3次。

抽干后将乙酰苯胺晶体转移到表面皿上， [产物抽干后称重,计算回收率]

4、上交产品

注意事项：

1、粗乙酰苯胺溶解时补加水至烧瓶内固体物不再减少或全溶。

2、待溶液冷却后才加入活性炭，并重新加入2粒沸石方可重新加热。

3、滤纸折成扇形以利于过滤。

4、短颈漏斗需提前预热，热过滤动作要快。