《中药化学成分提取分离技术》

实验报告

女贞子化学成分提取分离技术

专 业:

年 级:

学 号:

姓 名:

药剂学 2015级 M201575250 孙雨

一、研究背景

女贞子为木犀科植物女贞(Ligustrum lucidum Ait. )的干燥成熟果实, 具有扶正固本、滋补肝肾、明目乌发之功效, 临床用于治疗阴虚内热、头晕、耳鸣等[ 1] 。现代药理学研究表明, 女贞子及其醇或水提取液有调节机体免疫功能、护肝、抗氧化, 以及抗炎、抗癌、降血糖的多种作用， 因而女贞子是目前抗衰老、抗肿瘤方剂中的主要药物之一, 应用十分广泛。《中华人民共和国药典》规定了以薄层色谱法、齐墩果酸为对照品鉴别女贞子药材, 并规定齐墩果酸含量不得<0. 60 %。

女贞子中的主要化学成分或活性：

1. 萜类：在女贞子所含的萜类成分中，齐墩果酸的量较高, 后又发现了熊果酸以及二者的衍生物。女贞子中还含有环烯醚萜和裂环环烯醚萜类, 包括女贞酸、女贞苷、红景天苷、特女贞苷、女贞苦苷、橄榄苦苷、10-羟基女贞苷、新女贞苷、橄榄苦苷酸、女贞苷酸、异女贞苷等。石力夫等从女贞子的水溶性部位分离得到对羟基苯乙醇-β-D-葡萄糖苷、对羟基苯乙醇-α-D-葡萄糖苷和 齐墩果酸的盐, 通过实验证实女贞子中除齐墩果酸、对羟基苯乙醇-β-D-葡萄糖苷量较高外, 特女贞苷量也较高。

2. 黄酮类: 芹菜素、大波斯菊苷、芹菜素-7-O-乙酰-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷、木犀草素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素。

3. 多糖类：现代药理研究表明女贞子多糖有抗氧化、抗衰老、增强免疫等功效。女贞子多糖主要由蔗糖、鼠李糖、阿拉伯糖、 葡萄糖及岩藻糖 5 种组成。

4. 挥发油类: 女贞子挥发油中含有大量酯类, 醇类和醚类, 其次是硫酮、烃类和少量胺类与醛, 不含萜烃类, 这一点与一般植物挥发油不同。

5. 脂肪酸: 女贞籽油中的脂肪酸组成进行了分析, 结果表明其籽中脂肪酸主要有棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸以及亚麻酸5种脂肪酸。其中饱和脂肪酸可能为棕榈酸和硬脂酸, 约为 16 %, 不饱和脂肪酸组成可能为油酸、亚油酸、亚麻酸, 约占 81 %,，可归类为不饱和油脂, 说明女贞子具有作为功能性油脂的开发潜力。

6. 氨基酸: 女贞子及其炮制品中均含有 17 种水解氨基酸, 天冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、半胱氨酸、酪氨酸、组氨酸、精氨酸、脯氨酸、

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苏氨酸、缬氨酸、甲硫胺酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸和赖氨酸 , 其中后 7 种是人体必需氨基酸。

7. 微量元素:女贞子生品含有 11 种元素, 按其量的多少顺序为:K 、Ca 、M g 、Na 、Z n、Fe 、M n 、Cu、 N i、Cr 、A g , 其中前 4 种元素为人体宏量元素, 而 Zn 、F e 、M n、 Cu、Ni 为人体必需微量元素。 以黄酒、醋为辅料炙过的女贞子中的一些微量元素的量比生品中微量元素的量高。女贞子中 Ca 的量较丰富, 达到 8.11 mg/ g , 女贞子制品在不久的将来可能会成为新一 代补钙保健品。

二、 实验目的

1、 学习女贞子的主要化学成分、活性；

2、 掌握回流提取、两相溶剂萃取（分液漏斗法）、溶剂回收、薄层色谱、柱分离等基本操作技能、TLC的基本操作以及在中药有效成分提取分离中的应用

3、 熟悉用柱色谱法分离女贞子中的化学成分。

三、实验仪器与试剂

试剂：乙酸乙酯，石油醚（60～90℃），50％硫酸乙醇，甲醇

仪器：500、 1000mL圆底烧瓶，500、100mL烧杯，500ml分液漏斗，天平，量筒，三角漏斗，布氏漏斗，水浴锅，电炉，薄层板，薄层色谱缸，点样毛细管，玻棒，滤纸，

四、实验步骤

取女贞子果实100g，用1000mL95%乙醇回流提取2h，减压浓缩至无醇味，回收乙醇。浓缩液加200mL水，用200mL石油醚萃取，得到石油醚部分。干法装柱，石油醚部分经旋干后用适量的甲醇溶解。在水浴锅加热条件下，用两倍量硅胶拌样干法上柱，用7:3和9:1的石油醚-乙酸乙酯依次梯度洗脱，每50mL接流出液，所得流分经旋蒸浓缩后用相应的展开剂展开，用50%硫酸乙醇显色后，烤板。

五、实验结果

记录实验现象，含纯度鉴定所用的薄层板照片及相关说明等信息。

女贞子呈颗粒状。乙醇回流提取后得到的液体呈现黄棕色，浓缩液呈现黄色，

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萃取后的石油醚组分呈黄棕色。梯度洗脱柱子时，9:1的组分的10、11、12号呈单点，薄层板如图1所示 。 梯度洗脱柱子时，7:3的组分的15、19号呈单点，薄层板如图1所示 。最后将得到的三个疑似单点组分均用石油醚：乙酸乙酯9：1展开后得到图3，因此可以根据TCL结果初步判断11、15、19号为单点成分且为三种不同的成分。

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六、讨论

实验注意事项以及体会

格式要求（中文：宋体，小四，1.5倍行距；英文或数字：Times New Roman，小四，1.5倍行距）

实验注意事项：

1. 选择在95摄氏度条件下，热回流的方法提取药材，提取效率高、时间短。

2. 在选择装柱方法时，由于干法装柱的柱效较高，选择干法装柱，装柱至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用水泵直接抽。上样方法选择干法上样。

3. 由于女贞子当中的化学成分较多，因此选择梯度洗脱的方法。由于实验条件的限制，采用石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂。

体会：前期调研文献资料了解相关背景，通过设计该实验的实验方案，操作

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中药成分的提取与分离相关实验，熟悉了天然药物化学的相关实验原理与操作，综合考虑实验条件限制、实验影响因素等各个方面的因素，设计最佳实验方案，学习了新的实验技能，提升了自己的科研素质。最后感谢张鹏老师的悉心指导！

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第二篇：药合实验

《药物合成反应》实验教学大纲

实验室名称：制药工程实验室 实验类别：专业教育课程实验 实验性质： 非独立设课 考核方式：

适用专业：制药工程

一、实验课程的性质、目的与任务

药物合成是一门实践性很强的学科，药物合成实验对培养学生实践创新能力起着至关重要的作用。目的是通过实验加深理解药物合成反应的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物结构进行基本修饰的方法，了解根据药物的理化性质对产品进行分离纯化的基本方法及其在药物合成反应中的应用；进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，提高学生的实践能力，培养学生理论联系实际的作风、实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作作风。

基本要求是课前做好预习，查阅有关文献和数据，了解实验的基本原理和方法，课后认真书写实验报告。

二、实验名称、实验内容及基本要求

实验一 磺胺醋酰钠的合成 （8学时） 综合性

实验内容：磺胺醋酰钠又名：磺胺乙酰钠，磺醋酰胺钠，Sulphacetamide Sodium，Albucid Soluble，SA-Na等。英文名:SulfacetamideSodiumEyeDrops。化学名 N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式：

H2NSO23· H2O

Na

本品为白色结晶性粉末；无臭味、微苦、易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。磺胺药是一种广谱抑菌剂，用于治疗感染。磺胺药与对氨基苯甲酸(PABA)结构相似，二者竞争抑制了细菌酶---二氢叶酸合成酶。对酶抑制的结果阻碍了二氢叶酸的合成，减少了四氢叶酸的代谢活动，使嘌呤、嘧啶核甙及脱氧核糖核酸合成辅助因子(cofactor)减少，从而抑制细菌的生成和繁殖。

本实验以磺胺为原料，用醋酐乙酰化反应获取产品；磺胺醋酰具有酸碱两性，其既可以和酸反应成盐又可以与碱反应成盐而溶于水，根据该性质，乙酰化反应的过程中，基本要求：

1. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯的目的。 通过调整体系的PH值，不断和酸、碱反应，对产品进行分离纯化，最终得到目的物。

2. 通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。

三、主要仪器设备和试剂

理化常数和性质

物质 分子量 熔点/℃ 性质

磺胺 172.21 溶于氢氧化钠水溶液

磺胺醋酰 214.24 182-184 微溶于水(150:1)，溶于无水乙醇(15:1)，

pKa1(芳伯氨基):1.8， pKa2(磺酰氨基)：5.4 磺胺醋酰钠 236.23 257 易溶于水(1.5:1)，微溶于96%乙醇

仪器：100ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、烧杯（100、50ml）、磁力加热搅拌器、抽滤瓶、布氏漏斗、水泵、玻璃棒

试剂：磺胺17.2g、醋酐13.6g、氢氧化钠溶液（22.4%、77%、20%）、浓盐酸、蒸馏水、活性炭

四、考核办法及实验报告

1.考核办法

本实验考核成绩由实验课表现（20%）和实验报告成绩（80%）构成。实验成绩占《药物合成反应》课程总成绩的10%。

2.实验报告

实验报告内容：包括实验题目、实验日期、实验内容（实验操作的步骤或实验过程，要求步骤完整）、实验原理、实验装置图、实验数据记录、数据处理和分析、实验小结（实验中遇到的问题及解决方法）、问题及讨论等。实验报告要求书写规范、文字简练、语句通顺、图表清晰。以书面形式递交。

五、使用教材及主要参考书

1.使用教材：

[1]. 尤启冬,王亚楼，李志裕. 药物化学实验指导[M].b北京：中国医药科技出版社，2000：111-112.

2.主要参考书：

[1]. 葛淑兰，张玉祥，王玮瑛.药物化学[M].北京：人民卫生出版社，2009,1：135.

[2]. 何黎琴，完茂林. 磺胺醋酰钠合成路线改进[J]. 安徽化工,2003,2：16-17.

[3]. 王淑月，张二巧，袁志法．磺胺醋酰合成技术研究[J]．河北科技大学学报，2005，

26(2)：124～126．

[4]. 袁干军,黎岳南,任兆平,焦亮. 培养学生科学思维的头脑--浅谈药物化学实验中磺胺醋酰钠的合成[J].中国科教创新导刊，2009：65.

执笔人： 王曼 20xx年 9 月 1 日