分析化学实验报告

20##-02-18 20:08:58| 分类： 理工类 | 标签： |字号大中小 订阅

盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定

时间：12月15号 指导老师：某某

—、实验目的

1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。

2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。

3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。

二．实验原理

有关反应式如下：

Na2CO3 + 2HCL == 2NaCL + CO2 + H2O

KHC8H4O4 + NaOH ==KNaC8H4O4 + H2O

三．实验步骤

1、 0.1.mol/L HCL溶液的配制

用小量筒量取浓盐酸42mL，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500mL，摇匀，贴上标签。

2、 0.1mol/L NaOH溶液的配制

用烧杯在台秤上称取2g固体NaOH，加入新鲜的或新煮沸除去CO2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。

3、 0.1 mol/L HCL标准溶液浓度的标定

用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水Na2CO3 三份，分别置于三个250mL锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCL溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算HCL溶液的浓度。

4、0.1mol/L NaOH标准溶液浓度的标定

（1） 用基准物邻苯二甲酸氢钾标定 在称量瓶中以差减法称取KHC8H4O4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算NaOH 溶液的浓度。

（2）与已标定好的盐酸溶液进行比较 用移液管移取25.00ml NaOH 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用HCL 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。

四．数据记录及数据处理

五．思考题

1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？

答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。

2. 溶解基准物质Na2CO3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？

答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/M,与C无关。

3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的PH值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？

答：PH值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的CO2，PH值小于8.0，所以又变为无色了。

4、标定HCl的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O7·10H2O各有什么优、缺点？

答：基准物质Na2CO3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。

基准物质Na2B4O7·10H2O的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。

Na2S2O3标准溶液的配制和标定

时间12月16号 指导老师：某某

—、实验目的

1. 掌握Na2S2O3 的配制和贮存方法。

2. 学会用K2Cr2O7标定Na2S2O3浓度的原理和标定条件的控制。

3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。

二、实验原理

Cr2O72- + I- +14H+ ==2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-

根据滴定至终点时消耗的NA2S2O3溶液的量，计算其浓度，即根据：

Cr2O72- ∝ 3I2 ∝ 6S2O32-

CNa2CO3(mol/L) ==6CK2Cr2O7*VK2Cr2O7/VNa2S2O3

三、实验步骤

1、0.004167mol/L标准溶液的配制

称取优级纯K2Cr2O7固体0.1226g 置于烧杯中，用约25ml 蒸馏水溶解，定量转移至100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

2、0．10mol/LNa2S2O3溶液的配制与标定

用台秤称取Na2S2O3·5H2O固体6.2g,溶于新沸并冷却的蒸馏水中,加入0.2gNa2CO3,用蒸馏水稀释至1000 ml,贮存于棕色瓶中。临用前稀释后再标定。

Na2CO3溶液的标定：将上面配制的溶液稀释10倍，置于碱式滴定管中，另在一250ml碘量瓶中，加入约1gKI和50 ml蒸馏水，加入10.00ml 0.004167mol/LK2r2O7标准溶液，再加入1 ml0.5（1+5）H2SO4盖好瓶塞置于暗处约5min，用待标的Na2CO3溶液滴定至淡黄色,再加入1ml0.5%淀粉指示剂，继续用N a2S2O3溶液滴定至蓝色刚好褪去，记下Na2S2O3所消耗的体积V（ml）。平行标定2~3次。

四、数据记录及数据处理

五、思考题

1、Na2S2O3为什么不能直接配制成标准溶液？

答：市售的易风化，并含有少量S,SO32- 等杂质。

2、Na2S2O3溶液久置后，为什么浓度易发生变化？配制时应采取何措施？

答：它能与水中的微生物、CO2、空气中的O2作用，此外蒸馏水中常存在着痕量的Cu2-和Fe3+等，也能促进Na2CO3溶液的分解。因此配制Na2CO3溶液时需要用新沸并冷却的蒸馏水溶解，并既然少量的Na2CO3使溶液呈碱性。

3、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3的浓度时应注意什么？

答：应使K2Cr2O7在酸性溶液中。

混合碱中NaOH和 Na2CO3含量的测定（双指示剂）

时间：12月18号 指导老师：某某

一、实验目的

1、掌握双指示剂法测定混合碱各部分含量的原理和方法。

2、掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的操作技术。

二、实验原理

在混合碱中先加入酚酞试剂，用HCL标准溶液滴定至红色刚消失，记下消耗盐酸的体积V1，这时NaOH已全部被中和，而Na2CO3只被滴定到NaHCO3。在此溶液中再加甲基橙指示剂，继续HCL滴定止橙红色为终点，则生成的NaHCO3被进一步中和为CO2，记下用去盐酸的体积V2（V2是滴定碳酸氢钠所消耗的体积）根据V1和V2可以判断混合碱的组成。

三、实验步骤

1、分析迅速称取25.00ml上述溶液的制备

准确迅速的称取混合碱式样1.3~1.5 g于250ml锥形瓶中，加入少量无CO2的蒸馏水，搅拌使其完全溶解，定量转移至一洁净的250ml容量瓶中，用无CO2的蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。

2、测定

用移液管移取25.00ml上述试液于250ml容量瓶中，加2~3滴酚酞，以0.10 ml/LHCL标准溶液滴定至溶液由红色变为无水，为第一终点，记下用去HCL标准溶液的体积V1然后再加入1~2滴甲基橙指示剂于该溶液中，此时该溶液的颜色是黄色。继续用HCL标准溶液滴定至变为橙色，为第二终点，记下第二次用去HCL标准溶液的体积V2.平行测三次，根据V1和V2计算NaOH      和N a2CO3的含量。

四、实验数据记录及处理

结果计算：WNaOH == CHCL*(V1-V2)*MNaOH*100%/0.1m

WNa2CO3 == 2CHCL*V2MNa2CO3*100%/0.1m

五、思考题

1、什么叫混合碱？Na2CO3和NaHCO3的混合物能不能采用“双指示剂法”测定其含量？写出测定结果的计算公式。

答：混合碱是Na2CO3与 NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物；能；

WNa2CO3 == 2CHCL*V1MNa2CO3*100%/0.1m

W NaHCO3 == CHCL*(V2-V1)*M NaHCO3*100%/0.1m

2、采用双指示剂法测定混合碱，试判断下列五种情况下，混合碱的组成？

（1）V1=0,V2>0 (2)V1>0,V2=0 (3)V1>V2 (4)V1＜V2 (5)V1=V2

答：(1) NaHCO3; (2)NaOH；(3) NaOH和Na2CO3 ；(4) Na2CO3 和NaHCO3 ；(5) Na2CO3 3、取等体积的同一烧碱试液两份，一份加酚酞指示剂，另一份加甲基橙指示剂，分别用HCL 标准溶液滴定，怎样确定NaOH和NaHCO3所消耗HCL标准溶液的体积？

答：溶液变为无色时是NaOH消耗HCl的标准溶液的体积；溶液变为黄色时是NaHCO3消耗HCl的标准溶液的体积。

水中溶解氧的测定

时间：12月22号 指导老师：某某

一、实验目的

1、 掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法。

2、 学习水样采集、保存和水中溶解氧的固定等操作技术。

二、实验原理

有关反应式如下：

Mn2+ +2OH- == Mn(OH)2 （白色）

2Mn(OH)2 + 1/2O2 == 2Mn(OH)3 (棕色)

当溶解氧充足时：

Mn(OH)2 + 1/2O2 == 2Mn(OH)2 (棕色)

2Mn(OH)3 +2I- + 6H+ == 2Mn2+ + I2 + 6H2O

或 MnO(OH)2 + 2I -+ 4H+ == Mn2+ I2 + 3H2O

I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-

根据滴定时消耗Na2S2O3溶液的量，计算出来水中溶解氧的量。即

根据上述反应式：DO(O2,mg/L) ==0.25CNa2S2O3VNa2S2O3*32*103/V水样

三、实验步骤

水样采集后，用虹吸法将水样转移到溶解氧瓶内，并使水样从瓶口流出10s左右，立即将移液管插入液面下，依次加入1mlMnSO4溶液和2ml碱性碘化钾溶液。盖好瓶塞（瓶内不得有气泡），颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。

分析时轻轻打开瓶塞，立即用刻度移液管插入液面下加4~45ml浓H2SO3，小心盖好瓶塞，颠倒混匀至沉淀全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓H2SO4，但此时不可溢出溶液。然后置于暗处5min，用移液管取100ml上述溶液，置于250ml锥形瓶中，立即用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，再加入1ml0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为终点。记下Na2S203标准溶液消耗的体积V(ml)。平行测定2~3次。

四、实验数据记录及处理

五、思考题

1、 在水样中加入MnSO4和碱性KI溶液后，溶液中沉淀的颜色深浅说明了什么？

答：沉淀深说明水样中溶解氧大。

2、 为什么将水样转入溶解氧瓶时，应把乳胶管插入瓶底并溢出水样约10s左右?为什么加入水样中的试剂均需插入液面以下进行。

答：这样在加入试剂时就不会把空气中的O2带入水样中，并让在加试剂时暴落在空气中的溶解了O2的水样溢出，以免影响实验结果。

KMnO4标准溶液的配制和标定

12月23 号 指导老师：某某

一、实验目的

1、 掌握KMnO4标准溶液的配制和贮存方法。

2、 学习用基准物质Na2C2O4标定KMnO4的原理和方法。

3、 了解KMnO4自身指示剂的特点和终点判断的方法。

二、实验原理

反应式如下：

2MnO4 - + 5C2O42- + 16H+ == 2Mn2+ + 10CO2 +8H2O

三、实验步骤

1、 CKMnO4=0.02mol/L KMnO4溶液的配制

称取KMnO4固体约1.6g 溶于500ml蒸馏水中，盖上表面皿，在电炉上加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗过滤。滤液贮存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温下静置2~3d后过滤备用。

2、 用Na2C2O4标定KMnO4溶液

准确称取0.15~0.20g Na2C2O4基准物质3份，分别置于250m锥形瓶中，加热50ml蒸馏水使之溶解，加热10ml（1+3）K2SO4,在水浴上加热到75~85℃。趁热用KMnO4溶液滴定，开始慢滴，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈粉红色并持续30s内不褪色为终点（滴定结束时溶液的温度不低于55℃）。

相对误差要求在0.2%以内。

计算：

CKMnO4(mol/L) == 0.4MNa2C2O4*1000/MNa2C2O4*VKMnO4

四、实验数据记录及处理

CKMnO4(mol/L) == 0.4*0.1892*1000/(134*22.8)

==0.0247

五、思考题

1、 KMnO4为什么不能直接配制成标准溶液？

答：KMnO4中一般含有少量的MnO2和其他杂质，蒸馏水中微量的还原性物质也会与KMnO4反应，MnO2、Mn2+的存在以及光、热、酸、碱等外界条件的变化均可促使KMnO4的分解。

2、 标定时Na2C2O4溶液的温度为什么不能太高也不能太低？

答：温度太高溶液要以H2C2O4分子的形式散发出去；温度太低C2O4 2-还原性不强，反应不完全。

3、 为什么用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，滴定速度应“先慢后快”？

答：开始慢是让溶液中产生Mn2+，才能让反应顺利进行。

4、 滴定至终点后溶液成粉红色，为什么久置后红色又消失？

答：溶液中过量的KMnO4呈红色，空气中的O2把KMnO4氧化了，所以红色消失。

高锰酸盐指数的测定（酸性法）

12月23 号 指导老师：某某

一、实验目的

1、 初步学会水样的采集和保存方法。

2、 理解高锰酸盐指数与水体污染的关系。

3、 掌握用高锰酸钾法测定高锰酸盐指数的原理、方法及其条件的控制。

二、实验原理

有关反应式如下：

4MNO4- + 5C(待测有机物) + 12H+ == 4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O

2MNO4- +5C2O42- + 16H+ ==2MN2+ + 10CO2 + 8H2O

三、实验步骤

1、 移取100.0ml均匀水样（如高锰酸盐指数>5mg/L时，可酌情少取，并用蒸馏水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。

2、 加入5ml（1+3）H2SO4溶液，均匀。

3、 加入10.00ml 0.002mol/LKMNO4溶液，摇匀，立即放入水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水液面应高于反应溶液的液面。或放在电炉上直火加热煮沸10min（从沸腾开始计时，加热前应加几颗玻璃珠以防暴沸时溶液溅出瓶口）。

4、 取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.00500mol/l Na2C2O4 标准溶液，摇匀，立即用0.002 mol/l KMnO4 溶液滴定至溶液呈粉红色（30s不褪色），记录消耗的KMnO4溶液的体积，记作V1(ml)。

5、 KMnO4溶液浓度的标定。将上述已滴定完毕的溶液加热约70oC，再加入10.00 ml

0.00500mol/l Na2C2O4 标准溶液，，再加入0.002 mol/l KMnO4 溶液滴定至溶液呈粉红色

（30s不褪色），记录消耗KMnO4 溶液的体积，记作V2（ml），按下式求得KMnO4溶液的校正系数（K）。 K=10.00/V2

式中 v2------测定校正系数K时，消耗KMnO4溶液的体积，ml。

计算：

高锰酸盐指数（O2,mg/l）=[(10.00+V1)K—10.00]C*32.00*103/2V水样

式中 V1-----滴定水样时，消耗KMnO4溶液的体积，ml；

K------校正系数，即1ml KMnO4溶液相当于Na2C2O4标准溶液的体积，ml;

C----- Na2C2O4 标准溶液的物质的量浓度，mol/l；

32-----O2的摩尔质量，g/mol；

1/2-----由C〓2C2O42-，得nc=1/2n C2O42-。

四、思考题

1、 水样采集与保存应注意什么？

答：采取水样时应让自来水缓缓流入不要产生气泡，以免把空气中的氧气溶进水样，

保存水样时应用瓶盖盖劲。

2、 水样加入KMnO4溶液煮沸后，若紫红色完全退去说明什么？应采取什么措施？

答：水样中的O2氧化了溶液中的KMnO4，所以紫红色褪去。

3、 若水样中Cl-含量超过300mg/l，能否用该法测定？为什么？

答：不能；因为在强酸溶液中Cl-易被氧化而消耗KMnO4，是测定结果带来较大误差。

4、 测定高锰酸盐指数适应控制哪些条件？

答：必须在酸性溶液中进行；水样的Cl-的含量要小于300mg/l.；KMnO4溶液要过滤且保存在棕色瓶中。

EDTA标准溶液的配制和标定

12月25号 指导老师：某某

一、实验目的

1、 了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。

2、 掌握常用的标定EDTA的方法。

3、 掌握配为滴定的原理，了解配位滴定的特点。

二、实验原理

EDTA常因吸附有约0.3%的水分和其中含少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常先把EDTA配成所需的近似浓度，然后再用基准物质标定。

用于标定EDTA的基准物质有：含量不低于99.95%的某金属，如Cu 、Zn、Ni、Pb等，以及他们的金属氧化物，或某些盐类，如ZnSO4·7H2O、MnSO4·7H2O、CaCO3等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，在与测定相同条件下标定，可减少系统误差。

在选用纯金属作为标准物质时，应注意金属表面氧化膜的存在会带来标定时的误差。届时应将氧化膜用细砂纸擦去，或用稀酸把氧化膜溶掉，先用蒸馏水，再用乙醚或丙酮冲洗，于105oC的烘箱中烘干，冷却后，再称量。

三、实验步骤

1、 配制500ml 0.01mol/l EDTA溶液

用台秤称取1.9gEDTA二钠盐于200ml烧杯中，加水，温热溶解，冷却后，转入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，稀释至500ml，摇匀。

2、 配制250 ml 0.01 mol/l钙标准溶液

用差减法准确称取0.25g基准CaCO3于小烧杯中，以少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加4mol/lHCl至CaCO3全部溶解（避免加入过量酸）。加水50ml，微沸几分钟赶走CO2，冷却至室温，用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，加入数滴甲基红指示剂溶液，逐滴加入3mol/l NH3·H2O至变为橙色，将溶液定量转入250ml容量瓶中，定容，摇匀，根据CaCO3的实际用量计算Ca+标准溶液的准确浓度。

3、 标定操作

移取25.00ml 上述钙标准溶液于锥形瓶中，加水25ml水，加入NH-NH4Cl缓冲溶液，鉻黑T指示剂干粉50~100mg，此时溶液呈紫红色，立即在不断振摇下用EDTA溶液滴定，开始滴定时速度宜较快，接近终点时应稍慢，并充分振荡，最好每滴间隔2~3s，溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转为蓝色，刚出现天蓝色为终点。记录消耗EDTA溶液的体积。整个滴定过程在5min内完成，平行滴定3次。

四、实验数据记录及处理

四、思考题

1、 配为滴定为什么要在缓冲溶液中进行？

答：配位反应进行得较慢，所以要在缓冲溶液中进行。

2、 鉻黑T指示剂适用的PH值范围是多少？

答：PH= 8 ~ 10

3、 在中和标准物质中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红？为什么？

答：不能，因为该溶液呈酸性，酚酞的变色范围是碱性，甲基红的显色范围是酸性，所以不能用酚酞代替。

4、 阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。

答：铬黑T与Mg2+能形成稳定的络合物，显色很灵敏，但与Ca2+形成的络合物不稳定，显色灵敏度低，为此在pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca2+时，常于溶液中先加入少量MgY，使之发生置换反应，置换出Mg2+：

MgY+Ca2+ == CaY+Mg2+，

置换出的Mg2+与铬黑T显出很深的红色：

Mg2+＋EBT＝Mg－EBT（红色）

但EDTA与Ca2+的络合能力比Mg2+强，滴定时，EDTA先与Ca2+络合，当达到终点时，EDTA夺取Mg－EBT中的Mg2+，形成MgY，

Y＋Mg－EBT＝MgY+EBT (蓝色)

游离出的指示剂显蓝色，变色很明显，在这里，滴定前的MgY与最后生成的MgY物质的量相等，故不影响滴定结果。

水中总硬度的测定

12月25号 指导老师：某某

一、 实验目的

1、 掌握配位滴定法测定水中硬度的原理和方法。

2、 掌握水中硬度的常用表示方法。

3、 掌握鉻黑T指示剂的使用条件.

二、实验原理

水的硬度是指水中除碱金属离子的浓度，由于Ca+、Mg2+含量远比其他金属离子为高，所以通常以水中Ca+、Mg2+总量表示水中的硬度。水中Ca+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度，煮沸时即分解成碳酸盐沉淀而失去其硬度；若以硫酸盐、硝酸盐、氯化物形式存在的称为永久硬度。

水的硬度的测定一般采用EDTA滴定法测定。在PH≈10 的氨性缓冲溶液中，以鉻黑T为指示剂，用EDTA标准容易直接测定Ca2+、Mg2+总量，溶液由酒红色恰变为纯蓝色即为滴定终点。

滴定前 Mg2+ + Hin2- ←可逆反应→ MgIn- + H+

（酒红）

滴定 Ca2+ + HY3- ←可逆反应→CaY2- + H+

Mg2+ + HY3- ←可逆反应→ MgY2- + H+

终点 MgIn- + HY3- ←可逆反应→MgY2- + Hin2-

（酒红色） （纯蓝色）

三、实验步骤

移取100.0ml 自来水样于250ml 锥形瓶中，加4ml氨缓冲溶液（加一份，滴一份，即配一份做一次实验，不要都配好了再做试验），50~100mg指示剂干粉，应立即不断振摇（防止产生沉淀），用EDTA标准溶液滴定，近终点是应慢慢加入标准溶液，并充分摇动，至溶液由紫红色刚变为纯蓝色为终点，整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗的EDTA的体积，平行滴定三次。计算水样的硬度。

四、实验数据记录及处理

五、思考题

1、本实验所用的ＥＤＴＡ，应该采取何种指示剂标定？最适当的基准物质什么？

答：选用甲基红作指示剂；Na2S2O3为基准物质。

２、在测定水的硬度时，先于三个锥形瓶中加水样，再加NH3-NH4Cl 缓冲溶液，加···然后在一份一份地滴定，这样好不好？为什么？

答：不好，加了NH3-NH4Cl 缓冲溶液的试剂随着时间的推移会变质，影响实验结果。