第    次课  4 学时

实验8    金属相图

一、 实验目的

1. 学习用热分析法测绘金属相图的方法和原理技术；

2. 用热分析法测绘Sn-Pb二组分系统的金属相图；

3. 掌握热电偶测温技术和平衡记录仪的使用。

二、 实验原理

相图表示相平衡系统组成、温度、压力之间关系。对于不同的系统、根据所研究对象和要求的不同可以采用不同的实验方法测绘相图。例如对于水-盐系统，常用测定不同温度下溶解度的方法。对于合金，可以采用热分析方法。本实验采用热分析方法测绘Sn-Pb二元金属相图。

二元金属相图A、B两纯金属组成的系统，被加热完全熔化后,如果两组分在液相能够以分子状态完全混合，称其为液相完全互溶, 把系统降温，当有固相析出时，因A、B物质不同会出现三种情况：

(a)液相完全互溶，固相也完全互溶;

(b)液相完全互溶，固相也完全互溶;

(c)液相完全互溶，固相部分互溶。

 本实验测绘的Sn-Pb二元金属相图属于液相完全互溶，固相部分互溶系统，其相图如图8.1所示。图的横坐标表示Sn的质量分数，纵坐标为温度（℃），α相为Sn溶于Pb中所形成的固体溶液（固溶体），β相为Pb溶于Sn中所形成的固体溶液（固溶体）。图中ACB线以上，系统只有一相（液相）；DCF线以下，α、β两相平衡共存；在ACD区域中，α相与液相两相平衡共存；在BCF区域，β相与液相两相平衡共存；ADP以左及BFQ以右的区域分别为α相和β相的单相区，C点为ACD与BCF两个相区的交点，α、β和液相三相平衡共存；在DCF线上，α、β和液相三相平衡共存，该线称为三相线。该图用热分析法测绘。

图 8.1 Sn-Pb相图                  图 8.2 Sn-Pb体系步冷曲线

    测绘相图就是要根据实验数据把图中分隔相区的线画出来。热分析方法是测绘固-液相图最常用的方法之一。该方法根据系统被加热或冷却的过程中，释放或吸收潜热，使系统升温或降温速率发生突变、系统温度－时间曲线上出现转折点这一现象，判断某组分的系统（样品）出现相变时的温度。系统被冷却降温时温度－时间关系曲线称为步冷曲线，如图8.2所示。

测绘步冷曲线的方法：将组成一定的样品[以Sn37%,Pb63% (质量百分数)的样品为例]，在加热炉中加热至完全熔化，升温至Ta(图8.2上Ⅲ线a点)后，移入保温炉中均匀冷却降温，若不发生相变，温度均匀下降 （如图8.3Ⅲ线a~b段所示），若有相变发生（固相析出），由于固相（此样品这时析出的固相是α相）析出要放出热量,系统与环境传热速度基本不变,温度的下降速度便要降低，步冷曲线上就要有突变，出现拐点,换言之，拐点对应的温度便是出现相变的温度Tb。降温速度变缓之后，继续降温至Tc, 另一固相（β相）析出时，此时三相平衡共存，根据相律:

                    F=C-P+1=2-3+1=0                      (压力恒定)

系统自由度数为零。此时，尽管系统仍向环境传热，但系统温度T不随时间τ改变，步冷曲线出现“平台”，随热量的不断传出，液相量逐渐减少，当液相完全消失后,系统变为两固相（α相和β相），平衡共存，根据相律：

                          F=C-P+1=2-2+1=1

自由度数为“1”，系统又开始降温, 步冷曲线Ⅲ上出现cd段。

    纯Sn和纯Pb熔化后，保温冷却,当有相变发生时,析出的是纯Sn或纯Pb，此时系统自由度数为零, 步冷曲线Ⅰ、Ⅵ上出现“平台”,对应温度T_A、T_B分别为纯Sn和纯Pb的熔点。液相完全凝固后，自由度数为“1”, 系统继续降温。

三、 仪器和药品

1.药品

样品中Sn含量（质量%）：1^# 100%；2^# 80%； 3^# 61.9%；4^# 40%；5^# 20%；6^# 0%

    样品质量：     100g；    坩埚容量：     50ml

2.仪器

平衡记录仪[型号为 XWTD-100或XWTD-200；XWCJ-100（0～600℃，K型或E型）]； 调压器；加热炉；保温炉；热电偶；坩埚钳；毛刷；铁架台；木夹。

对热电偶作以下介绍：

两种不同材质的金属导体首尾相接组成一个闭合回路，实验发现，如果两接点T、t 温度不同，回路中就会产生电流，电流的大小与两种导体材料性质及接点温度有关,这就是热电效应。上述两种不同材料导体连接在一起构成的热电元件称为“热电偶”。

热电偶材料一定，回路中材料一定，回路中热电势E_h仅与两接点处温度T、t 有关。当T > t, T 端为热端，t 端为冷端。当t = 0 时，回路中的热电势 E_h 仅与热端温度 T 有关。把热电偶与测量仪表（电位差计）连接，便可以通过测量热电势间接测出热端温度 T 。

常用热电偶

(1) 铂铑10—铂热电偶，分度号：S ，由铂铑丝和纯铂丝制成（10%铂铑合金、90%铂），可在1300℃以内长期使用，短期可达1600℃。这种热电偶的热电势稳定，性能和重现性都很好，可用于精密测温和作为标准热电偶。缺点是价格较贵，低温区热电势较小及不适用于高温还原气氛中使用。

(2) 铂铑30—金属铑热电偶，分度号：B。

(3) 镍铬—镍硅（镍铬—镍铝）热电偶，分度号：K。由镍铬丝（镍89%、铬10%、铁1%的合金）和镍铝丝（镍94%、铝2%、锰2.5%、硅1%、铁0.5合金）制成。可在氧化性和中性介质中900℃内长期使用，短期可测1200℃。这种热电偶具有良好的冲现性、热电势大，性能好，价格低等优点，尽管与铂铑—铂热电偶比较精度稍低，但能满一般要求，因而是一种常用的热电偶。用镍硅材料代替镍铝材料，可使热电偶在抗氧化和热电势的稳定性方面有所提高，由于镍硅与镍铝两种材料性质完全相同，故可以互相代替。

四、 实验步骤

1. 检查实验装置

    热电偶、调压器接线、调压器回零、电线信号线不能靠炉壁。

2. 调试平衡记录仪

l  确定使用的记录笔（是“1”笔还是“2”笔，单笔记录仪无须确定）；

l  打开电源开关，将记录笔调至“0”mV处（XWCJ-100型不用调零）；

l  走纸速度，XWTD-100或XWTD-200型：4毫米/分; XWCJ-100型：300mm/h

l  测压范围：20mV；（XWCJ-100型记录仪不做此项）；

l  记录笔出水是否正常；

l  记录纸走纸是否正常。

3. 步冷曲线的测绘

将Sn含量100%样品去盖，放入加热炉，炉上盖石棉板，调压器电压调至限定位置（150V）以下某位置（一般为100mV），加热样品，注意观察，待样品全部熔化后继续升温30～50℃之后（约2～3分钟），将熔化后的样品移至保温炉。

安装热电偶，将热电偶插入样品底后，稍微拔起，用木夹和铁架台将热电偶架稳。尽量将热电偶插在样品的正中间位置。打开记录仪电源开关，放下记录笔，注意观察记录情况，当步冷曲线出现拐点时，从大气压计上读取室温t_n，记于记录表或拐点位置。

记录仪上绘出一条完整步冷曲线后，先关记录仪电源，然后将凝固后的样品连同热电偶一同移回加热炉，调整电压样品熔化后，抽出热电偶，用毛刷刷去热电偶头部粘的金属。将刷下的金属放回原样品中。

    按照以上步骤依次测：80%，61.9%，40%，20%，0%(纯Pb)样。

    请辅导教师审阅后，剪下记录纸，将实验装置复原，擦净实验台。

五、数据处理

首先，用已知熔点或沸点的标准物质的熔点或沸点对热电偶、记录仪进行校正。常用物质的熔点或沸点如下：

以 E(t,t₀)表示冷端为0℃的测量热电势；E(t,t_n)表示冷端为室温的测量热电势；E(t_n ,t₀)表示冷端为0℃的室温热电势；因为必须用冷端为0℃的热电势与温度换算，故测量E(t,t_n)和t_n后，根据t_n查出E(t_n ,t₀)，用下式计算：

E(t,t₀) ＝ E(t,t_n) ＋ E(t_n ,t₀)

将测量及计算结果记录于下表：

根据样品组成和步冷曲线上的拐点和“平台”，在T—w%图上标出实验点，把相同实验点连成线，得相图。其中D点组成Sn含量为19.5%；F点组成Sn含量为95%。

六、注意事项

1. 加热炉电压不能超过规定值（熔化第一个样品时，在150mV,以后各样在100mV左右即可,上有标记）；

2. 将样品移至保温炉后，安装热电偶时应注意，热电偶插到样品底部后稍稍提起，并保持在样品中央；

3. 注意冷端不能短路；

4. 热电偶安装好以后再打开记录仪电源，一个样品步冷曲线完整测量后，先关记录仪电源再处理样品，以保护记录仪；

5. 样品加热温度不能太高，温度过高，样品氧化严重；

6. 从热电偶上刷下的金属要放回原样品中；

7. 测过的样品,要盖上原来的盖,注意不要盖错；

8. 在记录仪上，时间坐标是由右向左绘制的，与通常习惯绘制的恰好相反，因此图形也相反；

9. 节约使用记录纸，每测完一个样品后先关记录仪，不用走纸接着做下一个样品。

10. 一个样品测完后，将样品连同凝在其中的热电偶同时移至加热炉，熔化后再抽出热电偶，千万不能在未熔化时强行拔出，避免损坏热电偶。

七、思考题

1. 金属熔融体冷却时为什么会出现转折点？低共熔金属及合金转折点有几个，曲线形状为什么不同？

    答：系统在冷却的过程中，固相析出要放出凝固热，系统与环境传热速度基本不变，温度的下降速度要降低，因此步冷曲线上就要有突变，出现转折点。

低共熔金属有一转折点、一平台。合金有两个转折点。

2. 热电偶的测温原理是什么？热电偶与记录仪如何接线？怎样调整使用记录仪,试用相律分析低共熔点、熔点曲线、各区域内的相和自由度数；

答：热电偶的测温原理：两种不同材质的金属导体首尾相接组成一个闭合回路，如果两接点T、t 温度不同，回路中就会产生电流，电流的大小与两种导体材料性质及接点温度有关,这就是热电效应。热电偶就是将上述两种不同材料导体连接在一起构成的热电元件，并根据热电效应来测温的。

3. 解释步冷曲线上的过冷现象？

答：当液体的温度降到熔点，应当有晶体析出，但由于新生成的晶粒极微小熔点较低，此时对微小晶体尚未达到饱和状态，所以不会有微小晶体的析出，温度必须继续下降到正常熔点以下，液体才能达到微小晶体的饱和状态而开始凝固，这种按照相平衡的条件，应当凝固而未凝固成液体的现象，称为过冷现象。

4. 如何确定未知样品的组成？

答：做该样品的步冷曲线，和相图数据相对照。

 

第二篇：金相图

航空材料实验报告

                                                            

                                                            航空航天类

                                                           103552 胡磊

  金属材料的金相制备及微观性能

【实验原理】

1.金相学：加工金属式样并观察，记录它的微观结构

金属→→→镜面→→→金相图：金属在经过粗磨，细磨，抛光三步打磨形成镜面，在用化学试剂腐蚀镜面，最后将金属镜面吹干，放在显微镜下观察金相图，并用相机拍下图片。

2.实验材料

1）Q235A

是市场上最常见的钢材，一般用作结构。有型材棒材和板材等。以前人们统称为A3钢。Q235A是普通碳素结构钢的一种表达方式，代表了材料的屈服强度是235Pa。其成份为：c 0.14--0.22      Mn0.30--0.65     si 0.3     s 0.05  P0.045

2) 45号钢

用于制造齿轮，齿条，链轮，轴，键，销，蒸汽透平机的叶轮，压缩机泵的零件。拉伸强度不小于600Pa；屈服强度不小于355Pa。其成份为：c 0.42---0,5  Si 0.17---0.37      Mn 0.50---0.80    S<=0.035%    P<=0.035%   Cr<=0.25    Ni<=0.25%

3) 30CrMnSi合金钢

是合金结构钢，可用来制造高压鼓风机叶片，阀板离合器摩擦片，螺栓，螺帽，轴齿，轮等。以及温度不高而要求耐磨的零件。其成份为：C 0.28--0.34     Si 0.90---1.20   Mn0.08---1.10     Cr 0.08---1.10

【实验目的】

1 初步掌握金属材料的金相试验的制作方法

2 使用光学显微镜观察尽享并加深对金相的理解

【实验器材和材料】

1 光学显微镜

2 磨抛机

3 数码照相机

4 聚酯，固化剂，促进剂，粗中细三种水砂纸，金刚石抛光剂，硝酸，工业酒精，木夹，吸管，玻璃容器，剪刀，吹风机。

5 丙酮清洗剂

【实验过程】

一．制作金属镶嵌快

1.     被测金属块制作：选用不同牌号的金属材料切割成不同形状，切割时不能把表面烧伤，要用水冷却。（本组选择的是圆形块）

2.     金属块表面处理：用锉刀锉平尽可能使被测面光滑平整

3.     镶嵌块制作：准备适量的聚酯加促进剂（蓝色）加入固化剂（白色）搅拌均匀静置几分钟

4.     将金属块光滑平整的一面朝下方如橡胶模具中，浇入静置后的聚酯，待固化后取出，固化时间大约为5--6小时

二．金属镶嵌快的打磨抛光和腐蚀过程

1.     镶嵌块的磨抛：用粗，中，细水砂纸和绒布加金刚石抛光剂在磨抛两用机上面进行磨抛，将露出的金属面打磨抛光成镜面后用清水冲洗干净

2.     腐蚀液的配置：腐蚀：工业酒精加硝酸（工业酒精/硝酸=100/4 重量比）用夹子夹住镶嵌块，只腐蚀镜面，时间根据材料而定，不同材料腐蚀的时间不一样。

3.     腐蚀后用清楚和酒精冲洗，在用吹风机吹干。

4.    

三．用光学显微镜观察金属表面

1.     光学显微镜：目镜20倍，物镜40倍，共放大800倍，在光学显微镜下观察金相图，待观察到清晰地图像后用数码相机拍下来

2.     做实验报告附图片

3.    

【结果分析】

经过和标准图样的对比得出，此材料为Q235A

【注意事项及实验时的心得】

本次试验要注意几点：

1.聚酯要先和促进剂混合均匀了再加入固化剂，否则会发生剧烈的反应，并放出毒气。

2.打磨，抛光的过程：由于金属表面很容易被磨成多面体，很多小组在打磨的时候都太急，针对这样的情况，应该用粗砂纸打磨再继续进行磨抛。所以在打磨过程中一定要注意确保金属镶嵌快的水平，不要经常更换位置，才能保证把金属磨平。

3.腐蚀的时候要先咨询指导老师，该腐蚀多久，老师给出的时间并不是在玻璃杯中腐蚀的时间，而是全程腐蚀的时间，从被子中取出后，在走向清水出冲洗的过程中，还有酸液在金属表面，所以还在腐蚀，针对这样的状况，我们组在杯子中腐蚀的时间比老师说的少了8秒，取出后在5秒走到水池边，等待3秒后再冲洗，最后一次性看到了金相图，比较成功。

【实验收获】

   在航空材料这门课程中学到了金相的有关知识。铁素体在显微镜下是白亮片或者块状，而渗碳体是先暗黑片状。最后通过对三种不同材料的金相图对比，发现Q235A图像明显比其他的两种式样暗黑片少。这也说明了Q235中含有杂质较少。因此各方面的性能也不如后两种材料。

   在打磨的过程中，也认识到做实验的严谨性。认真是第一位的，不能急，要按部就班的来，做到最精细。在腐蚀的过程中要注意安全和方法，同时思考前面同学犯过的错误，并针对错误加以改正，确保实验能一次性顺利的完成。