一、 实验目的:
1.通过实验,用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
二、 实验原理:
绘制相图常用的基本方法,其原理是根据系统在均匀冷却过程中,温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。将金属溶解后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变,得到的是平滑的冷却线,若在冷却的过程中有相变发生,那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿,步冷曲线将出现转折点或水平线段,转折点所对应的温度即为相变温度。
时间
(a)纯物质 (b)混合物 (c)低共熔混合物
图1 典型步冷曲线
对于简单的低共熔二元合金体系,具有图1所示的三种形状的步冷曲线。由这些步冷曲线即可绘出合金相图。如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度,则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型,当含Sn 81%以上即出现固熔体。
三、 实验仪器和药品:
仪器和材料:金属相图实验炉(图2),微电脑温度控制仪,铂电阻,玻璃试管,坩埚,台天平。
药品:纯锡(CR)、纯铋(CR),石墨。
四、 实验步骤:
1.配制样品
用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g,另外称纯铋100g、纯锡100g,分别放入五个样品试管中。
2.通电前准备
① 首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。
图2 金属相图实验炉接线图
②将装好药品的样品管插入铂电阻,然后放入炉体。
③设置控制器拨码开关:由于炉丝在断电后热惯性作用,将会使炉温上冲100℃—160℃(冬天低夏天高)。因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。例如:要求样品升温为350℃,夏天设置值为170℃。当炉温加热至170℃时加热灯灭,炉丝断电,由于热惯性使温度上冲至350℃后,实验炉自动开始降温。
④将炉体黑色旋钮(电压指示旋钮)反时针旋转到底,处于保温状态。
3.通电工作
①通电升温:接通电源,控制器显示室温,加热灯亮,炉体上电压表指示电压值,炉体开始升温。
②炉体自动断电:当炉内温度(即显示温度)高于设置温度后,加热灯灭,电压表指零,炉内电流切断,停止加热。
③限温功能:为了防止拨码开关值设置过大而损坏铂电极,软件功能使拨码开关百位数不大于2,即温度最高设置值为299℃(万一拨码开关百位数大于2,程序中也认为是2)这样温度上冲后不会超过铂电阻的极限值500℃。
④一次加热功能:由于实验中按先升温后降温的顺序进行,所以软件中采取一定的措施使得温度降到低于拨盘值时仍不加热,只有操作人员按复位键或重新通断一次电源,炉体才重新开始加热至拨码开关值。
⑤中途加热:当炉体升温未达到要求温度时,如果显示温度小于299℃,则可增加拨码开关数值后再按一下复位键,加热继续进行。当显示温度超过299℃时,把黑色旋钮向顺时针旋动(工作人员不能离开),这时炉体继续加热,注意应提前切断炉丝电流(防止热惯性使温度上冲过高),即反时针旋动黑色旋钮至电压指示为零。
⑥保温功能:由于冬季气温较低,为防止温度下降太快,不易发现拐点平台现象,可将黑色旋钮顺时针旋动,使电压表指示20V—40V,使炉体中有少量的保温电流。正常温度下降为一分钟4℃左右。
⑦报时功能:按定时键可选择15—60秒的定时鸣笛,按第一次,显示15秒,第二次显示30秒,依次类推,按复位键可使叫声停止。
4.测步冷曲线
依次测纯铋、含铋30%、58%、80%的铋锡混合物及纯锡等的步冷曲线,方法如下:将装了样品的样品管放入金相相图实验炉,接通电炉电源,样品熔化后,在样品上面覆盖一层石墨粉或松香(防止金属被氧化),用小玻棒将熔融金属搅拌均匀。同时将铂电阻热端插入熔融金属中心距样品管底1cm处。样品温度不宜升得太高,一般在熔化全部金属后,再升高30℃即可停止加热,让样品在样品管内缓缓冷却,同时开动微电脑控制器,冷却过程中每隔一分钟记录一次控温仪上的温度读数,记录冷却曲线。冷却速度不能太快,最好保持降温速度在6—8℃min-1。
五、 实验数据记录及处理
室温:25℃ 气压:1atm
冷却过程中每隔一分钟记录一次控温仪上的温度读数添入下表 单位(℃)
温度校正
由以上数据作图得:
六、 注意事项:
1.测试时,发现温度上升至450℃,并且加热灯继续亮或者电压表不回零,应迅速提出铂电阻防止烧坏。
2.测试结束后,拨码开关应置于零,黑色旋钮应反时针旋到底,防止他人通电试验时一直升温而出事故。
3.工作时操作人员不能离开。
铁碳合金平衡组织实验报告
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