深 圳 大 学 实 验 报 告

           课程名称：­      物理化学实验（ 1）         

           实验项目名称：    实验六 二组份合金体系相图的绘制      

              

           学院：      化学与化工学院      

        

           专业：        化学（师范）          

        

           指导教师：                 

           

           报告人：             学号：          班级：             

      

           实验时间：   2012.05.15                       

           实验报告提交时间：    2012.05.29    

  教务部制

 

Ⅰ、目的要求

一、用热分析法测量铅、锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点。

二、学会热电偶测温技术。

三、掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。

Ⅱ、实验原理

一、二组分固-液相图

以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。

二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：  自由度=组分数-相数+2                      

   图Ⅱ-7-1（a）以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。在三相共存的水平线上，自由度等于零。处于这个平衡状态下的温度T_E、物质组成A、B和X_E都不可改变。T_E和X_E构成的这一点称为低共熔点。

二、热分析法和步冷曲线

热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。

   图Ⅱ-7-1（b）为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。曲线（Ⅰ）表示，将纯B液体冷却至T_B时，体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。曲线上出现一个水平段后再继续下降。在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度为零，T_B是定值。曲线（Ⅲ）具有低共溶物的成分。该液体冷却时，情况与纯B体系相似。曲线（Ⅱ）代表了上述两组成之间的情况。设把一个组成为X₁的液相冷却至T₁，即有B的固相析出。与前两种情况不同，这时体系还有一个自由度，温度将可继续下降。不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜率明显变小，在T₁处出现一个转折。

Ⅲ、仪器与试剂

KWL-09多头可控升降温电炉。       SWKY-1型数字控温仪，配控温热电偶和测温热电偶。

微型计算机，金属相图测绘软件。    1～6号样品，分别为含铅0、20、40、60、80、100％的铅锡合金    

实验者自备U盘一个。

Ⅳ、实验步骤

1、检查1～6号样品管是否依次放在试管架上，控温探头Ⅰ是否放入加热腔内，测温探头Ⅱ应放在1号样品管内。

2、依次打开微型计算机和SWKY―1型数字控温仪的电源开关，调节SWKY―1型数字控温仪至380℃；按“工作／置数”键使工作指示灯亮，电炉开始通电升温。

3、从微型计算机桌面双击“金属相图1.5”软件，进入软件主界面，点击“设置坐标”，弹出对话框，设置温度范围0～400℃，时间20min。

4、从试管架上取出1号样品管放入电炉加热腔内，待“温度显示Ⅱ”示数(即样品的温度)升至350℃时（整个实验期间要绝对避免温度超过400℃，以免损坏仪器），小心将l号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，把2号样品管放入加热腔内加热。待“温度显示Ⅱ”示数开始下降时，点击“开始绘图”，金属相图软件会记录1号样品的步冷曲线图，当温度降至140℃，点击“停止绘图”。点击“保存”，文件名为“实验者姓名―00”，然后将1号样品管放回试管架原位置，将测温探头Ⅱ插入2号样品管内，待温度超过350℃时，小心将2号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，按照1号样品相同步骤冷却绘图，并保存文件名为“实验者姓名―20”。

5、用同样的方法测余下4个样品的步冷曲线图。(在绘制6号样品图像的同时，把1号样品放在炉腔加热。) 完毕后关闭SWKY―1型数字控温仪。

Ⅴ、数据记录

1、记下“实验者姓名-00”跟“实验者姓名-100”的平台温度，以及“实验者姓名-20”、“ 实验者姓名-40”、“ 实验者姓名-60”、“ 实验者姓名-80”的平台温度和拐点温度。

2、a、点击主界面“打开”键，在弹出对话框后选择文件“实验者姓名―00”，用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的 “纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；

b、打开“实验者姓名―100”用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的 “纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；

c、打开“实验者姓名―20”，点击第一拐点，读取并记录拐点温度，并找出该曲线的平台曲线温度，并记录于下表，同时清屏；

d、依次读取“实验者姓名―20” “实验者姓名―40”、“ 实验者姓名―60”和“实验者姓名―80”的拐点与平台温度。

3、a、退出程序“金属相图1.5”，打开程序“金属相图1 .1”，设置坐标“温度0-400℃，时间20min”. 点击“步冷曲线／金属相图”后，设置坐标“0-400℃”，再点击“相点坐标”，弹出对话框“金属相图坐标点”，输入低共熔点温度(即“实验者姓名―20”、  “实验者姓名―40”、“ 实验者姓名―60”、“ 实验者姓名―80”平台温度的平均数)，测试次数为6。

b、点击“添加”，此时下方会给出6组数据填写框，在其左侧方格内分别填入实验者姓名―00平台温度、实验者姓名―100平台温度、实验者姓名―20拐点温度、实验者姓名―40拐点温度、实验者姓名―60拐点温度、实验者姓名―80拐点温度，在右侧依次为0、100、20、40、60、80，点击“确定”后，在主界面上点击“绘制相图”，此时软件会拟合出金属相图，保存文件名为  “实验者姓名－TU”。

c、按键盘上“Print Screen SysRq”键进行拷屏，将其粘贴在word文档中并存盘至“金属相图数据文件夹”下，文件名为“实验者姓名TU”，用U盘将其拷回作为电子版实验报告数据相图。

4、关闭电脑，整理实验台面。

Ⅵ、实验数据记录及处理

㈠  1、实验得一号样品管即Pb%为0％的步冷曲线图为

   

       2、实验的二号样品管即Pb%为20％步冷曲线图为

 3、 实验的三号样品管即Pb%为40％步冷曲线图为

4、实验的四号样品管即Pb%为60％步冷曲线图为

5、实验的五号样品管即Pb%为80％步冷曲线图为

6、实验的六号样品管即Pb%为100％步冷曲线图为

㈡由绘制得的金属相图按步骤2取得平台温度及拐点温度记录于上表中

㈢ 按步骤3 操作截图如下

㈣  实验制得铅-锡合金体系的金属相图为

注：1、报告内的项目或内容设置，可根据实际情况加以调整和补充。

    2、教师批改学生实验报告时间应在学生提交实验报告时间后10日内。

 

第二篇：实验六、二组分合金相图

 二组分合金相图

一、实验目的

    1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Pb—Sn二组分金属相图。

2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。

3．掌握金属相图（步冷曲线）测定仪的基本原理及方法。

二、实验原理

1、二组分固-液相图

人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-图是常见的一种相图。二组分相图已经得到广泛的研究和应用。固-液相图多应用于冶金、化工等部门。

二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：

自由度 = 组分数 – 相数 + 2                （1）

由于一般的相变均在常压下进行，所以压力P一定，因此以上的关系式变为：

自由度 = 组分数 – 相数 + 1                （2）

又因为一般物质其固、液两相的摩尔体积相差不大，所以固-液相图受外界压力的影响颇小。这是它与气-液平衡体系的最大差别。

图1以邻-、对-硝基氯苯为例表示有最低共熔点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。从式（2）可知，压力既已确定，在这三相共存的水平线上，自由度等于零。

3、较为简单的二组分金属相图主要有三种；

（1）是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；

（2）是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型是Bi—Cd系统；

（3）是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统，本实验研究的系统就是这一种。在低共熔温度下，Pb在固相Sn中最大溶解度为(质量百分数)。

2、热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。

热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却。以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息。由体系的组成和相变点的温度作为T-图上的一个点，众多实验点的合理连接就成了相图上的一些相线，并构成若干相区。这就是用热分析法绘制固-液相图的概要。

图1（b）为与图1（a）标示的三个组成相应的步冷曲线。曲线（I）表示将纯B液体冷却至T_B时，体系温度将保持恒定，直到样品完全凝固。曲线上出现一个水平段后再继续下降。在一定压力下，

图6-1  简单低共熔固-液相图（a）及其步冷曲线示意图（b）

单组分的两相平衡体系自由度为零，T_B是定值。曲线（III）具有最低共熔物的成分，该液体冷却时，情况与纯B体系相似。与曲线（I）相比，其组分数由1变为2，但析出的固相数也由1变为2，所以T_E也是定值。当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中ab线段)；如果在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折(如图中b点)。当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点)，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变．因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段)；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降(如图中de线段)。

由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(温度—组成图)。不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图6—2所示。

二元简单低共熔体系的冷却曲线具有所示的形状如下：

图6-2（步冷曲线与相图）

用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。

三、仪器与药品

金属相图(步冷曲线)测定装置（JX-3D）型1（套）；计算机一台；

四、实验操作步骤

(Pb-Sn)二元共晶相图:Pb的熔点为327℃，Sn的熔点为232℃)

操作步骤：详见：JX系列金属相图测定装置使用说明书…P4;P8～P9

五、数据处理

（一） (Pb-Sn二元共晶相图:Pb的熔点为327℃，Sn的熔点为232℃)

1、查出纯Pb、纯Sn的熔点

2、找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。

3、 以温度为纵坐标，以组成为横坐标，绘出Sn—Pb合金相图。

4、在作出的相图上，用相律分析低共熔混合物、熔点曲线及各区域内相数和自由度数。

（二）计算机数据处理（选做）

选择并双击物理化学实验，选择并双击合金相图，点击打开，选择已测样品文件并打开，交替移动光标1和2到适当的位置，点击线性拟合1，再交替移动光标1和2到适当的位置，点击线性拟合2，如果线性拟合交点可以确定，点击计算交点；如果线性拟合交点不理想，点击刷新，移动光标重新拟合。确认样品后，点击提交，确认的样品和交点数值就会在下表中显示出来。待测定的样品全部输入完毕后，点击计算温度，样品和温度值就会显示出来。命名存盘。

 六、关键操作及注意事项

    1、为使步冷曲线上有明显的相变点，必须将热电偶结点放在熔融体的中间偏下处，同时将熔体搅匀。冷却时，将纯金属样品管放在加热的原炉中，把电压推到零缓慢冷却。

    2、熔化样品时，升温电压不能一下加得太快，要缓慢升温。一般金属熔化后，继续加热两分钟即可停止加热。

七、文献值

Pb-Sn体系的熔点对照表:

最低共熔混合物组成: 含Sn63%