二组份合金体系相图的绘制

Ⅰ、目的要求

一、用热分析法测量铅、锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点。

二、学会热电偶测温技术。

三、掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。

Ⅱ、实验原理

一、二组分固-液相图

以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。

二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：

自由度=组分数-相数+2                      

   图Ⅱ-7-1（a）以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。在三相共存的水平线上，自由度等于零。处于这个平衡状态下的温度T_E、物质组成A、B和X_E都不可改变。T_E和X_E构成的这一点称为低共熔点。

二、热分析法和步冷曲线

热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。

    图Ⅱ-7-1（b）为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。曲线（Ⅰ）表示，将纯B液体冷却至T_B时，体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。曲线上出现一个水平段后再继续下降。在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度为零，T_B是定值。曲线（Ⅲ）具有低共溶物的成分。该液体冷却时，情况与纯B体系相似。曲线（Ⅱ）代表了上述两组成之间的情况。设把一个组成为X₁的液相冷却至T₁，即有B的固相析出。与前两种情况不同，这时体系还有一个自由度，温度将可继续下降。不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜率明显变小，在T₁处出现一个转折。

Ⅲ、仪器与试剂

KWL-09多头可控升降温电炉。

SWKY-1型数字控温仪，配控温热电偶和测温热电偶。

微型计算机，金属相图测绘软件。

1～6号样品，分别为含铅0、20、40、60、80、100％的铅锡合金

实验者自备U盘一个。

Ⅳ、实验步骤

1、检查1～6号样品管是否依次放在试管架上，控温探头Ⅰ是否放入加热腔内，测温探头Ⅱ应放在1号样品管内。

2、依次打开微型计算机和SWKY—1型数字控温仪的电源开关，调节SWKY—1型数字控温仪至380℃；按“工作／置数”键使工作指示灯亮，电炉开始通电升温。

3、从微型计算机桌面双击“金属相图1.5”软件，进入软件主界面，点击“设置坐标”，弹出对话框，设置温度范围0～400℃，时间20min。

4、从试管架上取出1号样品管放入电炉加热腔内，待“温度显示Ⅱ”示数(即样品的温度)升至380℃时（整个实验期间要绝对避免温度超过400℃，以免损坏仪器），小心将l号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，把2号样品管放入加热腔内加热。待“温度显示Ⅱ”示数开始下降时，点击“开始绘图”，金属相图软件会记录1号样品的步冷曲线图，当温度降至140℃，点击“停止绘图”。点击“保存”，文件名为“实验者姓名—00”，然后将1号样品管放回试管架原位置，将测温探头Ⅱ插入2号样品管内，待温度超过350℃时，小心将2号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，按照1号样品相同步骤冷却绘图，并保存文件名为“实验者姓名—20”。

5、用同样的方法测余下4个样品的步冷曲线图。(在绘制6号样品图像的同时，把1号样品放在炉腔加热。) 完毕后关闭SWKY—1型数字控温仪。

Ⅴ、[数据记录]

1、记下“实验者姓名-00”跟“实验者姓名-100”的平台温度，以及“实验者姓名-20”、“ 实验者姓名-40”、“ 实验者姓名-60”、“ 实验者姓名-80”的平台温度和拐点温度。

2、点击主界面“打开”键，在弹出对话框后选择文件“实验者姓名—00”，用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的 “纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名—100”用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的 “纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名—20”，点击第一拐点，读取并记录拐点温度，并找出该曲线的平台曲线温度，并记录于下表，同时清屏；依次读取“实验者姓名—20” “实验者姓名—40”、“ 实验者姓名—60”和“实验者姓名—80”的拐点与平台温度。

3、退出程序“金属相图1.5”，打开程序“金属相图1 .1”，设置坐标“温度0-400℃，时间20min”. 点击“步冷曲线／金属相图”后，设置坐标“0-400℃”，再点击“相点坐标”，弹出对话框“金属相图坐标点”，输入低共熔点温度(即“实验者姓名—20”、  “实验者姓名—40”、“ 实验者姓名—60”、“ 实验者姓名—80”平台温度的平均数)，测试次数为6。

点击“添加”，此时下方会给出6组数据填写框，在其左侧方格内分别填入实验者姓名—00平台温度、实验者姓名—100平台温度、实验者姓名—20拐点温度、实验者姓名—40拐点温度、实验者姓名—60拐点温度、实验者姓名—80拐点温度，在右侧依次为0、100、20、40、60、80，点击“确定”后，在主界面上点击“绘制相图”，此时软件会拟合出金属相图，保存文件名为  “实验者姓名－TU”。按键盘上“Print Screen SysRq”键进行拷屏，将其粘贴在word文档中并存盘至“金属相图数据文件夹”下，文件名为“实验者姓名TU”，用U盘将其拷回作为电子版实验报告数据相图。

4、关闭电脑，整理实验台面。

VI 、数据处理

气温：      气压：

 

第二篇：实验二 二组分合金相图的绘制

实验二 二组分合金相图的绘制

一、实验内容

1.热分析法或差热扫描量热分析方法测量相图

2.金相试样的制备

3.金相显微镜的使用和金相组织观察与分析

相图是多相(两相及两相以上)体系处于相平衡态时体系的某物理性质(最常见是温度)对体系的某一自变量(如组成)所做的图形。由于该图能反映出相平衡的情况(相的数目及性质等)，故称为相图。二元或多元的相图常以组成为变量，其物理性质大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同条件(如自变量不同)下相平衡的情况，故在研究多相体系的性质和多相体系平衡的演变(例如，冶金工业中钢铁、合金冶炼过程，化学工业中原料分离制备过程)等问题时都要用到。

有关各种体系和不同类型相图的解析及阐明在物理化学课程中占有重要地位。制作相图有很多方法，统称为物理化学分析。而对凝聚相研究(如固—液相，固—固相等)，常用的方法是借助相变过程中温度变化而获得的，观察相变热效应的变化情况，以确定体系的相变化关系，最常用的方法就是热分析及差热扫描量热分析方法。本实验就是用热分析法和差示扫描量热分析法绘制二元合金相图，并将所得试样制备成金相试样进行金相组织观察和分析。

二、相关知识点

1.热分析法绘制相图

热分析法是先将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间(例如30 s或1 min)读一次体系温度。将所得温度值对时间作图，可得一曲线，称为步冷曲线或冷却曲线。根据冷却曲线的形状来判断系统中是否发生了相变化。对若干个组成不同的系统进行测定，绘制步冷曲线，在步冷曲线上找出转折点和水平台的温度，然后在温度—成分坐标上确定相应成分的转折温度和水平台的温度，最后将转折点和恒温点分别连接起来，就得到了相图。

步冷曲线基本类型可分为三种，如图2.1所示。一个系统若在步冷过程中相继发生几个相变过程，那么步冷曲线将是一个很复杂的形状，对此曲线要逐段分析，可大致看出都是由几个基本类型组合而成的。

图2.1中，步冷曲线I为单元体系步冷曲线。当冷却过程中无相变发生时，冷却速率是比较均匀的(ab段)．从点b开始有固体析出，这时放出的凝固潜热与环境散热达到平衡，此时f=0，温度不变。当液体全部结晶完了，温度才开始下降(cd段)。固态下无相变，温度也均匀下降。

步冷曲线Ⅱ为二元体系，ab段与上述相同。当到点b时，有固相析出，此时固相与液相组成不同，但在整个相变过程中只有一个固相(固溶体)与液相平衡，自由度f＝l。由于有凝固潜热放出，故温度随时间变化比较缓慢，当到点c时，液相消失，只有一个固相(固溶体)，若无相变．温度又均匀下降(cd段)。

步冷曲线Ⅲ仍为二元体系，ab段与上述相同，到点b时，有固相析出，此时体系失去了一个自由由度，继续冷却到点c，除了一个固相还有另一个固相析出，此时体系又减少了一个自由度，f＝0，冷却曲线上出现了一个水平台(cd段)。当液相消失后，又增加了一个自由度，f＝1，温度度继续下降。若无相变，均匀冷却(de段)。

图2.1 步冷曲线

对纯净金属或由纯净金属组成的合金，当冷却十分缓慢、又无振动时．有过冷现象出现。液体的温度可下降至比正常凝固点更低的温度才开始凝固，固相析出后又逐渐使温度上升到正常的凝固点。如图2.2中曲线Ⅱ就表示纯金属有过冷现象时的步冷曲线、b′为过冷温度，b″为正常相变温度；而曲线I为无过冷现象时的步冷曲线。

从相图的定义可知，用热分析法测绘相图要注意以下问题：

测量体系要尽量接近平衡态，故要求冷却时温度下降不能过快；如晶形转变时，相变热较小，此方法不宜采用；对样品的均匀性与纯度也要充分考虑，一定要防止样品的氧化和混有杂质，否则会变成另一多元体系(高温影响下特别容易出现此类现象)；为了保证样品均匀冷却，加热温度稍高一些为好；热电偶放人样品中的部位与深度要适当；测量仪器的热容及热传导也会造成热损耗，其对精确测定也有较大影响．实验中必须注意，否则，会出现较大的误差，使测量结果失真。

图2.2 过冷步冷曲线

2.差示扫描量热分析法绘制相图

差热扫描量热分析法是将均匀体系（机械混合均匀或加热熔融成均一液相后浇注成均一体系）以一定的加热速度缓慢加热熔点以上某一温度（估算），自动记录加热过程中热流量随时间或温度的变化曲线，称为差示扫描量热（DSC）曲线。当体系发生相变化时，DSC曲线上出现吸热峰，根据DSC曲线上放热峰的起始位置来判断系统在什么温度下发生了相变化。对若干个组成不同的系统进行测定，记录DSC曲线，在DSC曲线上找出所有峰的起始温度，然后在温度—成分坐标上确定相应成分的各峰的起始温度点，最后将各点分别连接起来，就得到了相图。

用差示扫描量热分析法可以测出体系中相变热很小的晶型转变，升温速度只

影响DSC升温曲线上吸热峰（或放热峰）的形状，对升温过程中吸热转变起始温度影响很小，所以相图测量结果比热分析方法要精确，而且可以测量具有晶型转变合金的相图。与热分析方法测量相图一样，对样品的均匀性与纯度要充分考虑。

也可以采用记录降温过程DSC曲线的方法测量相图，但由于降温过程会出现一定的过冷度，故要求冷却速度要尽量慢。

因物性的不同，二元合金相图有多种不同类型，Sn-Bi合金、Al-Si合金相图是具有低共熔点、固态下部分互溶的二元相图。本实验测定Sn-Bi二元体系或Al-Si二元体系的相图。合金种类、成分设计及测量方法由学生自己设计，样品测量完毕后制成金相试样，与相图结合对比分析其金相组织。

3.金相试样制备过程（包括取样（镶嵌）、磨制、抛光和浸蚀）

（1）取样

取样部位的选择应根据检验的目的选择有代表性的区域。一般进行如下几方面的取样。

原材料及铸锻件的取样：原材料及铸锻件的取样主要应根据所要检验的内容进行纵向取样和横向取样。

纵向取样检验的内容包括：非金属夹杂物的类型、大小、形状；金属变形后晶粒被拉长的程度；带状组织等。

横向取样检验的内容包括：检验材料自表面到中心的组织变化情况；表面缺陷；夹杂物分布；金属表面渗层与覆盖层等。

事故分析取样：当零件在使用或加工过程中被损坏，应在零件损坏处取样然后再在没有损坏的地方取样，以便于对比分析。

取样的方法：取样的方法因为材料的性能不一样，有硬有软，所以取样的方法也不一样。软材料可用锯、车、铣、刨等来截取；对于硬的材料则用金相切割机或线切割机床截取，切割时要用水冷却，以免试样受热引起组织变化；对硬而脆的材料，可用锤击碎，选取合适的试样。

试样的大小以便于拿在手里磨制为宜，通常一般为φ12×15mm圆柱体或12×12×15mm正方体。取样的数量应根据工件的大小和检验的内容取2-5个为宜。

镶嵌：截取好的试样有的过于细小或是薄片、碎片，不宜磨制或要求精确分

析边缘组织的试样就需要镶嵌成一定的形状和大小。常用的镶嵌方法有机械镶嵌、塑料镶嵌或环氧树脂冷嵌。如图2.3所示。

机械镶嵌：用不同的夹具将不同外形的试样夹持。夹持时，夹具与试样之间、

试样和试样之间应放上填片，填片应采用硬度相近且电位高的金属片，以免浸蚀试样时填片发生反应，影响组织显示。

塑料镶嵌：是在专用镶嵌机上进行，常用材料是电木粉，电木粉是一种酚醛

树脂，不透明，有各种不同的颜色。镶嵌时在压模内加热加压，保温一定时间后取出。优点是操作简单，成型后即可脱模，不会发生变形。缺点是不适合淬火件。

对于一些不能加热和加压的试样可采用环氧树脂冷嵌。

试样 环氧树脂 试样

塑料或电木 垫片 金属套管

a b c

a 机械镶嵌法 b 环氧树脂冷嵌 c 塑料镶嵌法

图2.3 金相试样镶嵌方法

（2）磨光

目的是得到一个平整光滑的表面。磨光分粗磨和细磨。

粗磨：一般材料可用砂轮机将试样磨面磨平；软材料可用锉锉平，磨时要用

水冷却，以防止试样受热改变组织。不需要检查表层组织的试样要倒角倒边。

细磨：目的是消除粗磨留下的划痕，为下一步的抛光作准备，细磨又分为手

工细磨和机械细磨。

手工细磨：选用不同粒度的金相砂纸（180、240、400、600、800），由粗到

细进行磨制。磨时将砂纸放在玻璃板上，手持试样单方向向前推磨，切不可来回磨制，用力均匀，不宜过重。每换一号砂纸时，试样磨面需转90°，与旧划痕垂直，以此类推，直到旧划痕消失为止。试样细磨结束后，用水将试样冲洗干净待

抛。

机械细磨：是在专用的机械予磨机上进行。将不同号的水砂纸剪成圆形，置于予磨机圆盘上，并不断注入水，就可进行磨光，其方法与手工细磨一样，即磨好一号砂纸后，再换另一号砂纸，试样同样转90°，直到800号为止。

（3）抛光

目的是去除试样磨面上经细磨留下的细微划痕，使试样磨面成为光亮无痕的镜面。

抛光有机械抛光、电解抛光、化学抛光。最常用的是机械抛光。机械抛光在金相抛光机上进行。抛光时，试样磨面应均匀的轻压在抛光盘上。并将试样由中心至边缘移动。并做轻微移动。在抛光过程中要以量少次数多和由中心向外扩展的原则不断加入抛光微粉乳液，抛光应保持适当的湿度，因为太湿降低磨削力，使试样中的硬质相呈现浮雕。湿度太小，由于摩擦生热会使试样生温，使试样产生晦暗现象，其合适的抛光湿度是以提起试样后磨面上的水膜在3～5s内蒸发完为准。抛光压力不宜太大，时间不宜太长，否则会增加磨面的扰乱层。粗抛光可选用帆布、海军呢做抛光织物，精抛光可选用丝绒、天鹅绒、丝绸做抛光织物。抛光前期抛光液的浓度应大些，后期使用较稀的，最后用清水抛，直至试样成为光亮无痕的镜面，即停止抛光。用清水冲洗干净后即可进行浸蚀。

常用的抛光微粉见表2.1。

表2.1 常用的抛光微粉 材料

氧化铝

AL2O3

氧化镁

MgO

氧化铬

Cr2O3

氧化铁

Fe2O3

金刚石粉

（膏） 莫氏硬度 特 点 白色。α氧化铝微粒平均尺寸0.3μm，外形呈多角形。γ氧化铝粒度为0.1μm，外形呈薄片状，压碎后更为细小 白色。粒度极细而均匀，外形锐利呈八面体绿色。具有较高硬度，比氧化铝抛光能力差红色。颗粒圆细无尖角，变形层厚 适 用 范 围 通用抛光粉。用于粗抛光和精抛光 适用于铝镁及其合金和钢中非金属夹杂物的抛光 适用于淬火后的合金钢、高速钢以及钛合金抛光 适用于抛光较软金属及合金 9 5.5～6 8 6 10 颗粒尖锐、锋利，磨削作用极佳，寿命长，适用于各种材料的粗、精抛

变形层小 光，是理想的磨料

（4）金相试样的显示

抛光后的金相试样置于金相显微镜下观察仅能看到铸铁中的石墨、非金属夹杂物。金相组织只有显示后才能看到，金相组织显示的方法有化学浸蚀法，电解浸蚀法，物理浸蚀法。常用的是化学浸蚀法。

化学浸蚀法就是利用化学试剂对试样表面进行溶解或电化学作用来显示金属的组织。纯金属及单相合金的浸蚀是一个化学溶解过程，因为晶界原子排列较乱，不稳定，在晶界上的原子具有较高的自由能，晶界处就容易浸蚀而下凹，来自显微镜的光线在凹处就产生漫反射回不到目镜中，晶界呈现黑色，见图2.4a。二相合金的浸蚀与纯金属截然不同，它主要是一个电化学过程。因为不同的相具有不同的电位，当试样浸蚀时，就形成许多微小的局部电池，具有较高负电位的一相为阳极被迅速溶解，而逐渐凹洼，具有较高正电位的一相为阴极，不被浸蚀，保持原有的平面，两相形成的电位差越大，浸蚀速度越快，在光线的照射下，两个相就形成了不同的颜色，凹洼的部分呈黑色，凸出的一相发亮呈白色，见图

2.4b。

浸蚀平面 晶界被浸蚀 铁素体(阳极) 渗碳体(阴极)

a b

a 铁素体 b 珠光体

图2.4 单相合金和双相合金浸蚀示意图

（5）化学操作注意事项

1）试样进行化学浸蚀时应在专用的实验台上进行，对有毒的试剂应在抽风橱内进行。

2）试样浸蚀前应清洗干净，磨面上不允许有任何赃物以免影响浸蚀效果。

3）根据材料和检验要求正确选择浸蚀剂见表2.2。

4）注意掌握浸蚀时间，一般是磨面由光亮逐渐失去光泽而变成银灰色或灰序

号 浸蚀剂名称 成分 适用范围 使用要点 黑色。主要根据经验确定。通常高倍观察时浸蚀宜浅，低倍观察可深些。

试样浸蚀适度后，应立即用清水冲洗干净，滴上乙醇吹干，即可进行显微分析。

4.金相显微晶及其使用

（1）显微镜的基本原理

一般正常人看物体时，明视距离为250mm左右，在这个距离正常视力的人可以分辨的两点最小距离约为0.15～0.3mm，大于或小于这个距离虽然能看见，但不易分辨物体的细微部分，而且眼睛容易疲劳。金属显微组织中的相和各组织组成物之间的距离均小于这个数值，因此必须利用金相显微镜加以放大才能看清。

表2.2 常用的化学浸蚀剂

1 2

硝酸酒精溶液 苦味酸酒精溶液 苦味酸盐酸酒精溶液 苛性钠苦味酸水溶液 氯化铁盐酸水溶液 王水甘油溶液 氨水双氧水溶液 氯化铜氨水溶液

硝酸 1～5ml 酒精 100ml 苦味酸 2～10g 酒精 100ml 苦味酸 1～5g 盐酸 5ml 酒精 100ml 苛性钠 25g 苦味酸 2g 水 100g 氯化铁 5g 盐酸 50g 水 100g 硝酸 10ml 盐酸 20～30ml 甘油 30ml

碳钢及低合金钢的组织显示

对钢铁材料的细密组织显示较清晰

显示淬火及淬火回火后钢的晶粒和组织

硝酸含量按材料选择，浸蚀数秒钟

浸蚀时间自数秒钟至数分钟

浸蚀时间较上例为快些，约数秒钟至一分钟

3

4 钢中的渗碳体染成暗黑色 加热煮沸浸蚀5～30min

5

显示不锈钢、奥氏体高镍钢、铜及铜合金组织 显示奥氏体镍铬合金等组织

浸蚀至显现组织

先用盐酸与甘油充分混合，然后加入硝酸，试样浸蚀前先用热水预热

配好后，马上使用、用棉花蘸擦 浸蚀30～50s

6

7 8

氨水（饱和）显示铜及铜合金组织

3%双氧水溶液 50ml 氯化铜 8g 氨水（饱和）100ml 氢氟酸（浓） 1ml 盐酸 5ml 硝酸 2.5ml 水 95ml 氢氟酸（浓）0.5ml 水 99.5ml 苛性钠 1g 水 90ml

显示铜及铜合金组织

9 混合酸 显示硬铝组织 浸蚀10～20s或用棉花蘸擦

10 11

氢氟酸水溶液 苛性钠水溶液

显示一般铝合金组织 显示铝及铝合金组织

用棉花擦拭 浸蚀数秒钟

利用单个凸透镜可以将物体的实像放大，利用一组透镜可以使放大倍数进一步提高，但这些还满足不了对金属显微组织观察的要求，因此，金相显微镜设计时考虑用另一透镜组将第一次放大的像再次进行放大，以得到更高放大倍数的像。根据这一设计，金相显微镜中装有两组放大透镜，靠近物体的一组透镜称为物镜，靠近眼睛进行观察的一组透镜称为目镜。

金相显微镜的成像原理示意图如图2.5所示。 物体AB置于物镜的一倍焦距(F1) 以外，两倍焦距之内的位置上，通过物镜后可形成一个倒立、放大的实像A1B1，当实像A1B1位于目镜的一倍焦距F2以内时，则目镜又使A1B1放大，在目镜的物方两倍焦距以外，得到A1B1的正立放大的虚像A2B2。这最后映像A2B2是经过物镜、目镜两次放大后得到的。A2B2又通过眼睛这一光学系统成像于视网膜上(A3B3)，因而可观察到相对于物体是倒立的放大图像。

显微镜在设计时，让目镜的焦点位置与物镜放大所成的实像位置接近，并使最终的倒立虚像在人的明视距离处(约250mm)成像，这样就可以使人的观察效果最为清晰。

（2）显微镜的放大倍数

从显微镜的成像原理可知，显微镜的放大倍数应当是物镜的放大倍数与目镜放大倍数的乘积。物体AB经物镜放大后的放大倍数为：

M物=A1B1Δ+f′1Δ=≈ ABf1f1

式中ｆ1’、ｆ1 分别为物镜的前焦距和后焦距，Δ为显微镜的光学镜筒长。

物像A1B1经目镜放大后的放大倍数为：

M目=A2B2S≈ A1B1f2

式中，f2 为目镜的前焦距；S为人眼的明视距离，一般S=250mm左右。所以显微镜的总的放大倍数应当是：

M=M物M目

=Δ250?f1f2

显微镜物镜的放大倍数可达100倍，目镜的放大倍数可达25倍，通长显微镜设计的最高放大倍数为1600～2000倍，但因受物镜分辨能力的限制，一般可放大1000～1500倍。

放大倍数用符号“×”表示，分别标注在物镜与目镜的镜筒金属外壳上。

（3）透镜的像差

透镜在成像过程中，许多原因都会使得形成的像与理想像之间存在一定的差异，甚至变形或模糊不清，这种现象称为光学系统的像差。

像差按产生的原因和影响成像质量的性质分为单色像差和色像差。单色像差是单色光成像时产生的像差，如球差、像散、场曲、慧差和畸变等。色像差是多色光成像时，由于介质折射率随光的波长不同而变化所引起的像差，包括轴向色差和垂轴色差两种。

由于像差的存在从不同角度影响了显微镜的成像质量，因此在设计制造中应尽量使之减少，但完全削除像差是不可能的，还需要使用者在使用过程中通过适当的操作把像差进一步减小到最小程度。

（4）金相显微镜的主要性能

1）鉴别率

显微镜的鉴别率是指显微镜视场中能够清晰分辨试样上相邻两点之间最小距离的能力，它主要决定于显微镜物镜的鉴别率。鉴别率通常用两个物点之间能清晰分辨的最小距离d的倒数来表示，d越小，鉴别率越高。

显微镜的鉴别率主要取决于入射光的波长和数值孔径，可用下式表示：

d=λ

2NA

式中，λ为入射光的波长；NA为数值孔径。从公式中可以看出NA越大或λ越小，鉴别率就越高。

数值孔径是金相显微镜的一个重要参数，其大小表征

了物镜的聚光能力，值越大聚光能力越强，从试样上反射

进入物镜的光线越多，从而使显微镜的鉴别能力提高。数

值孔径的数学表达示为

NA=

nsinα

式中n为物镜与试样间介质的折射率，α为物镜的孔径半角，如图2.6所示。从公式中可以看出，增加孔径角和介质的折射率都可使数值孔径增大。增加孔径角α的途径一是增加透镜的直径，二是缩短物镜的焦距。增加透镜的直径会给像差的校正带来困难，因此不实用。增大物镜与试样之间介质的折射率主要是通过选择不同的介质来实现的。例如，空气的折射率为1，而松柏油的折射率为1.515。因此，以油为介质的物镜有较大的数值孔径。

物镜的数值孔径与放大倍数一起刻在镜头的外壳上。

2）有效放大倍数

有效放大倍数是保证物镜充分利用时所对应的显微镜的放大倍数，推导后的公式为：

λ

通长显微镜采用黄绿光，则λ=5.5×10-4mm，有效放大倍数近似为

M有效=(500~1000)NAM有效=(0.3~0.6)NA

在使用显微镜时，应该根据有效放大倍数来选择物镜与目镜的配合。如果显微镜的放大倍数低于500NA，则没有充分发挥物镜的分辨能力，由于目镜放大倍数不足，物镜可分辨的细节不能为人眼所分辨。若放大倍数超过1000NA，称为虑伪放大，这时在有效放大倍数内不能分辨的细节仍然看不清楚。

3）景深

景深反映显微镜对于高低不同的物体能清晰成像的能力，又称垂直鉴别率，可用如下公式表示：

h=n×(0.15~0.3)(mm) (NA)M

由公式可知，选用数值孔径小的物镜可得到较大的景深，但要降低显微镜的分辨率，因此，在使用中要根据情况进行选择。景深太小，组织高低的细微差别就难以呈现清晰的图像。

（5）金相显微镜的结构

随着科学技术的发展，金相显微镜的种类越来越多，技术水平越来越高，但从构造形式上主要分为台式、立式和卧式三种，从组成上一般都由光学系统、照明系统和机械系统三部分组成。

金相显微镜典型的光学系统如图2.7所示。显微镜工作时，灯泡作为光源发出的一束光线，经过聚光透镜组1和反光镜被聚集到孔径光栏上，然后经过聚光镜组2再聚焦在物镜的后焦面上，最后光线通过物镜以平行光束照射到试样的表面。从试样表面反射和散射回来的成像光线 ，又经物镜、辅助物镜1、半透反光镜、辅助物镜片2、棱镜及半五角棱镜形成一个放大的实像，该像再次经目镜放大，就成为在目镜视场中能看到的放大的映像。

显微镜的照明系统是利用装在底座内的低压灯泡作为光源，灯前有聚光镜组

1、反光镜和孔径光栏组等组成的部件以及安装在支架上的视场光栏和另一聚光镜。孔径光栏和视场光栏的作用主要是用来改变成像光束的孔径和视场的大小，调节过程中，孔径光栏以调到成像清晰为准，视场光栏根据观察的需要调到能看到所需视场大小即可。

常用的普通显微镜的结构如图2.8所示。其主要机械结构包括以下几个部分。 载物台：载物台是放置金相试样的装置。为了防止试样移动还可设置压片组，用来压紧试样。载物台可以用手动方式进行移动。观察试样时，通过水平方向前

后、左右的移动，可以对观察部位进行选择。

物镜转换器：物镜转换器一般呈球面形，其上可同时安装三个不同放大倍数的物镜，转动转换器就可使不同放大倍数的物镜与目镜配合，从而获得需要的放大倍数。

目镜管：目镜管用来放置目镜，呈45°安装在半球形座上，如要拍摄金相照片时还可将目镜管转向水平状态以配合照相装置进行金相摄影。

调焦机构：观察金相试样时，为了获得清晰的物像，必须对物镜与试样之间的距离进行调整，这个过程就是调焦。调焦是通过操作调焦手轮使载物台上升或下降来完成的。调焦机构分为粗动调焦和微动调焦两部分，分别通过粗动调焦手轮和微动调焦手轮进行操作。旋转粗动调焦手轮，载物台以较快的速度上升和下降，旋转微动手轮，载物台缓慢上下移动。由于微动调焦要求较高，因此微动手轮上刻有刻度值，以便准确调焦。

（6）金相显微镜的使用及注意事项

金相显微镜属于精密的光学仪器，因此在使用时必须细心谨慎，使用前应当熟悉金相显微镜的原理和结构，使用过程中严格按照有关操作规程进行操作。

金相显微镜的一般操作规程主要包括：

1）根据观察要求选配物镜和目镜，并安装到相应位置。

2）将显微镜照明系统的电源插头插入低压变压器插孔中，接通电源。

3）将金相试样放在载物台中心，如需要固定应当用载物台上的固定装置进行固定。

4）进行调焦。调焦过程是先通过粗动调焦机构使试样与物镜之间达到一定成像的距离(物镜不能与试样相接触)，然后通过微动调焦机构进一步精确调焦，使成像达到最佳。

5）根据所观察试样的要求，适当调节孔径光栏和视场光栏，以获得最好的物像效果。

使用金相显微镜时的注意事项主要包括：

1）相显微镜的照明电源用的是低压灯泡，必须通过降压变压器使用，千万不可将显微镜的照明电源插头直接插入220V电源插座，以免造成事故。

2）不能用手擦拭物镜和目镜的玻璃部分，如有灰尘可用镜头纸或专用毛刷进行清理。

3）不能用手抚摸金相试样的观察面，也不要随意的挪动试样，以免划伤观察面，影响观察效果。

4）使用过程中必须细心操作，不能有粗暴和剧烈的动作，要避免振动。特别是调焦时，动作一定要慢，如遇阻碍时应当立即停止操作，待查明原因后再进行。

5）不允许随便拆卸显微镜部件，特别是光学系统，以免损坏显微镜或影响显微镜的使用精度。

三、实验目的及要求

先通过查阅有关书籍和资料了解二元共晶合金的相图结构及组织特点，依此选择合金种类，再对合金成分进行设计，然后选定测试方法。

用热分析法进行测定的要求是：对各种不同成分的合金进行测定，绘制步冷曲线，在步冷曲线上找出转折点和水平台的温度，然后在温度—成分坐标上确定相应成分的转折温度和水平台的温度，最后将转折点和恒温点分别连接起来，绘制相图。将冷却后的各样品制成金相试样，观察分析其金相组织。

用差示扫描量热分析法进行测定的要求是：对各种不同成分的合金进行测定，记录DSC曲线，在DSC曲线上找出各相变点温度，然后在温度—成分坐标上确定相应成分的各相变点温度，最后将各相变点分别连接起来，绘制相图。将样品冷却后制成金相试样，观察分析其金相组织。

通过本实验，达到以下两个目的：

（1）学会用热分析法和差示扫描量热分析方法测绘二元合金相图。

（2）了解热分析法测量技术及有关测量温度的方法，了解差示扫描量热分析方法的原理及应用，DSC曲线的分析。

（3）了解金相试样的制备过程，初步掌握金相试样制备、浸蚀的基本方法。

（4）了解二元共晶合金的典型组织特点及如何根据相图分析合金的组织

四、实验条件及要求

1.实验设备仪器及工具

小型电炉，冷却保温炉，差示扫描量热分析仪，样品坩埚（陶瓷坩埚），石墨坩埚，镍铬—镍硅热电偶，玻璃管，自耦变压器，记录仪，保温瓶，金相切割机、砂轮机、镶嵌机、预磨机、抛光机、吹风机，显微镜。

2.实验用材料

纯Bi，纯Sn，纯Al、纯Si、石墨粉，金相砂纸、抛光粉、抛光布、浸蚀剂、棉球、酒精。

3.说明

用热分析法测量时，测量体系要尽量接近平衡态，故要求冷却时温度下降不能过快；对样品的均匀性与纯度要充分考虑，一定要防止样品的氧化和混有杂质，否则会变成另一多元体系(高温影响下特别容易出现此类现象)；为了保证样品均匀冷却，加热温度稍高一些为好；热电偶放人样品中的部位与深度要适当；测量仪器的热容及热传导也会造成热损耗，其对精确测定也有较大影响．实验中必须注意，否则，会出现较大的误差，使测量结果失真。

用差示扫描量热分析法测量时，对样品的均匀性与纯度要充分考虑，粉状样品可用机械混合均匀，颗粒较大或块状样品要先熔化均化冷却后再取样；

五、实验相关知识点（多课程综合）

该实验为综合性实验，是物理化学课程与材料科学基础、金属学、合金熔炼、

材料测试技术等多课程知识的综合，相关知识点有：温度测量方法、热分析技术及差示扫描量热分析技术的应用、相图的基本知识、合金熔炼的相关知识、金相试样的制备、金相组织分析，

六、实验实施步骤

1.合金成分设计

分析二元合金的主要相变成分点，据此确定需要测定的合金成分，表2.3和表2.4所提供成分供参考。

表2.3 Sn-Bi二元合金体系的组成 成分Sn

Bi

表2.4 Al-Si二元合金体系的组成

成分Al

Si

2.热分析法测量步骤：

（1）合金配制及熔化

如果是粉状样品，准确称量按配方配好的各组样品各50 g，分别放入20 ml瓷坩埚中，并加适量的石墨粉覆盖(为什么?)，然后将陶瓷坩埚小心放人电炉内。

如材料是大的颗粒状或块状，则按比例称取各组样品各约3000g，将每份样品分别放入石墨坩埚内用电阻炉熔化均匀，然后浇注成直径约10mm的试棒。再从试棒上截取样品。

（2）步冷曲线的测定

使用记录仪记录数据，绘制步冷曲线(也可用台式记录仪绘制)，给出标准相图。

按图2.9连接好线路。在接电源前，应将变压器先调回零点位置，然后再接

上电源，并慢慢调至100 V，预热数分钟。再逐步调至150 V左右，合金熔化过片刻后，将变压器归零，去掉电源。用记录仪绘制步冷曲线。

图2.9 实验装置简图

1—自耦变压器（0.5~1kW）；2—电炉；3—石墨粉；4—坩埚；

5—热电偶；6—热电偶冷端；7—保温瓶；8—记录仪

（3）相图绘制

分析所测各成分合金步冷过程发生的相变情况，绘制相图。

（4）金相试样的制备和金相组织观察

将样品冷却后截取适当大小（也可从浇注的试棒上截取），磨制金相试样，在金相显微镜上进行组织观察，拍摄金相照片。

3.差示扫描量热分析法测量步骤

（1）合金配制及熔化

如果是粉状样品，准确称量按配方配好的一组样品约20g~50 g并机械混合均匀，然后放入差示扫描量热分析仪专用陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚小心放到坩埚架上并固定好。如果材料是大的颗粒状或块状，则按比例称取各组样品各约3000 g，将每份样品分别放入石墨坩埚内用电阻炉熔化均匀，然后浇注成直径约10 mm的试棒。再从试棒上截取片状样品约20g~50 g，底面磨平后放入差示扫描量热分析仪专用陶瓷坩埚中，然后将陶瓷坩埚小心放到坩埚架上并固定好。

（2）DSC曲线的测定

将装好样品的差示扫描量热分析仪器调整好，设定升温速度、需要升温的最高温度、氩气流量等各个参数，然后打开氩气阀，点击开始按钮，样品将在氩气保护下以一定升温速度由室温加热，同时自动记录下热流量随时间的变化曲线（DSC）曲线。

（3）相图绘制

分析所测各成分合DSC曲线发生的相变情况，绘制相图。

（4）金相试样的制备和金相组织观察

将冷却后的DSC样品镶嵌后磨制金相试样（也可从浇注的试棒上截取磨制金相试样），在金相显微镜上进行组织观察，拍摄金相照片。

4.实验结果分析

（1）将根据测量结果绘制的相图与标准相图进行对比，评价实验结果，并根据实验结果讨论各步冷曲线的降温速率或DSC曲线的升温速度控制是否得当。

（2）根据金相组织观察结果填写各相区的组成相，并讨论如何完整测绘整个相图。

七、思考问题

1.是否可用加热的温度时间曲线来做相图?为什么? 为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线?

2.用冷却的DSC曲线来做相图会出现什么问题？应如何减小测量误差？

3.为什么样品中严防混入杂质?

八、实验成绩评定办法

合金成分设计：10

合金配制及熔化：10

数据记录仪的调试过程：10

数据记录、步冷曲线及DSC曲线的测定：20

相图绘制：20

金相试样制备及组织观察：10

实验效果：10

思考题：10