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实验报告

课程名称：普通化学 / 化学原理1

实验名称：电解质溶液-同离子效应

实验形式：在线模拟+现场实践

提交形式：在线提交实验报告

学生姓名：       学 号：                  

年级专业层次：     1503高起专                                      

学习中心：        临汾奥鹏                                    

提交时间：   20##  年   7  月   6  日

备注：该报告纳入考核，占总评成绩的10%。

 

第二篇：物理化学实验总结报告.

物理化学实验总结报       告           班级：11精化                                                                                                   学号：3111202230

实验1: 二组分金属相图的绘制

1.1实验的操作关键、要点

（1）用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。

（2）在侧一组样品时，可将另一组样品放入加热炉内进行预热，以便节约时间。混合物的体系有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重新测定。 

（3）热电偶热端应插到样品中心部位。

（4）实验过程中所有样品管的位置不可移动。操作要小心，防止烫伤。

（5）样品管中若有烟冒出，可能是蒸汽泄露，要及时处理。

1.2有无其他实验方法，各方法的优缺点

1.2.1其他实验方法：差热分析（DTA）、示差扫描量热（DSC）法和热重法（TG或TGA）

1.2.2各方法的优缺点：

（1）差热分析（DTA）：也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。

     优点：测量物质的转变温度是比较准确方便的。

     缺点：?试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；?试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度；?用于热量测量却比较麻烦，而且因受样品与参考物之间热传导的影响，定量的准确度也较差。

（2）示差扫描量热（DSC）法：是在DTA基础上发展起来的一种热分析法，是在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。

     优点：?克服了DTA分析试样本身的热效应对升温速率的影响。当试样开始吸热时，本身的升温速率大幅落后于设定值。反应结束后，试样的升温速率又会高于设定值。?能进行精确的定量分析，而DTA只能进行定性或半定量分析。

（3）热重法（TG或TGA）：是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的技术。该法是将试样置于具有一定加热程序的称量体系中，测定记录样品随温度而发生的重量变化。

    优点：可以不必把药品的主要成分从片剂、胶囊和丸剂中分离出来而直接进行分析。

1.3实验方法、装置的建议及改进

装置的改进:电炉附带的散热风扇如果可以设计成调速的，能更好的调节样品的降温速度。

1.4该实验的应用拓展以及实验的心得

（1）实验的应用拓展：可以应用于冶炼和合金的制备。例如，不同品种钢铁的性能取决于其中碳含量的高低，在钢铁生产中可根据铁-碳系统相图选择条件以获得所需性能的钢铁产品。此外第二组分(杂质）在金属固-液两相中的分凝相图是区域熔炼（又称区域提纯）技术的依据。区域熔炼技术室提纯金属、半导体材料、无机和有机结晶材料，以及超导材料的优良方法。^[1]

（2）实验的心得：这个实验利用电脑和仪器连接起来，直接在电脑上显示温度的变化，让我们了解到利用电脑和仪器一起连接工作可以更好的对实验进行实时分析，可以提高实验的准确性。该实验的后续处理依靠excel软件绘图，让我更一步掌握excel软件的功能，为以后数据处理打好基础。

实验2: 纯液体饱和蒸汽压的测量

2.1实验的操作关键、要点

（1）必须充分排除净AB弯管空间中全部空气，使B管液面上空只含液体的蒸气分子。AB管必须放置于恒温水浴中的水面以下，否则其温度与水浴温度不同。

（2）减压系统不能漏气，否则抽气时达不到本实验要求的真空度。

（3）抽气的速度要合适，在升温时需随时调节放空阀，避免等压计内液体激烈沸腾致使B管内液体被抽尽（如果被抽尽，要及时添加）。

（4）蒸汽压与温度有关，故测定过程中恒温槽的温度波动需控制在0.1K内。

（5）实验过程中需防止B管液体倒灌入A球内，带入空气，使实验数据偏大，一旦倒吸，必须重新排气且读取数据的时候要快速并准确。

2.2有无其他实验方法，各方法的优缺点

2.2.1其他实验方法：动态法和饱和气流法

2.2.2各方法的优缺点：

（1）动态法:在不同外部压力下测定液体的沸点。

     优点：在于实验所需的仪器要求不高，精度较高，重复性好，且可以利用少量的液体样品快速的得出结果。

（2）饱和气流法：在一定的温度和压力下，让一定体积的空气或惰性气体以缓慢的速率通过一个易挥发的待测液体，使气体被待测液体的蒸汽所饱和。分析混合气体中各组分的量以及总压，再按道尔顿分压定律求算混合气体中蒸汽的分压，即是该液体在此温度下的蒸汽压。

     优点：不仅可以测液体的饱和蒸汽压，还可以测定固态易挥发物质。

     缺点：不易获得真正的饱和状态，导致实验值偏低。

2.3实验方法、装置的建议及改进

装置的改进：?可以在U形管中大概的位置画一条易于观察的线，便于观察者调节液面将平衡时的速度，可以使采集到的数据更准确。?由于使用的是老式平衡管（图1），实验中容易暴沸或倒吸，不得不重新排气，费时费力^[2]；对平衡管进行了重新设计（图2），有效地解决了暴沸和倒吸问题。^[3]

2.4该实验的应用拓展以及实验的心得

（1）实验的应用拓展：纯液体饱和蒸气压是物质的重要热力学参数之一，是重要的化工基础数据。它不仅在化学、化工领域，而且在无线电、电子、冶金、医药、环境工程乃至航天航空领域也同样具有重要作用。

（2）实验的心得：对于平衡管的装液要细心，动作快速，不然一不小心就会装过头。还有在微加热平衡管时不能对着人，我由于不知道将管口对着人，在老师的提醒下改正了。该实验提醒我做实验要注意细节，一不小心就会造成别人的伤害。

实验3: 完全互溶双液系的平衡相图

3.1实验的操作关键、要点

（1）由于整个体系并非绝对恒温，气、液两相的温度会有少许差别，因此沸点仪中，温度计水银球的位置应一半浸在溶液中，一半露在蒸气中。并随着溶液量的增加要不断调节水银球的位置。

（2）每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相部分的样品要取干净。

（3）在每一份样品的蒸馏过程中，每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流1~2分钟后，即可取样测定，不宜等待时间过长。

（4）要保证在实验过程中加热丝都被待测液体浸没。

3.2有无其他实验方法，各方法的优缺点

（1）有无其他实验方法：在测定沸点与组成的关系时，也可以用间歇方法测定。

（2）各方法的优缺点：

     优点：可以减少由于被测物质的量取误差从而导致累积误差。

     缺点：测几组数据就要换几次待测液，比较麻烦。

3.3实验方法、装置的建议及改进

装置的改进：?可以设计每次只吸取固定且够测数据的溶液的毛细滴管；?可以加入沸石防止过热现象。

3.4该实验的应用拓展以及实验的心得

（1）实验的应用拓展：气液平衡数据是用精馏法分离液体混合物的基础。但如遇到恒沸混合物，则需辅以其他手段，例如加入第三组分以改变原两组分的相对挥发度，再进行萃取蒸馏或恒沸蒸馏。^[4]

（2）实验的心得：学会了阿贝折射仪的使用，掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。

实验4: 凝固点降低法测定摩尔质量

4.1实验的操作关键、要点

（1）精密数字温度测量仪只能清零一次，不能每次都清零，否则测量的数据的基准不一样，会导致测量的数据不标准。

（2）搅拌速度的控制方法是做好实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂和溶液凝固点时搅拌条件要一致；要迅速准确读取温度。

（3）纯水过冷温度约0.7~1℃，为了减少过冷温度，可加入少量晶种，每次加入晶中大小应尽量一致。

4.2有无其他实验方法，各方法的优缺点

4.2.1其他实验方法：沸点升高法

4.2.2各方法的优缺点：

     沸点升高法：通过测定聚合物稀溶液的沸点较之纯溶剂沸点的升高值来计算聚合物溶质分子量的方法。

     优点：用沸点升高法测尿素的乙醇溶液中尿素的摩尔质量操作简单，数据较准确，所用的试剂无毒，所使用的溶液较易处理。

4.3实验方法、装置的建议及改进

（1）实验方法的改进：可以改用沸点升高法测尿素的乙醇溶液中尿素的摩尔质量，其操作可以避免凝固点降低法中一直搅拌的繁琐操作。

（2）装置的改进：用往复式搅拌器代替人工搅拌。

4.4该实验的应用拓展以及实验的心得

（1）实验的应用拓展：测定凝固点可以鉴别物质的纯度。^[5]

（2）实验的心得:学会了精密数字温度测量仪的使用方法，掌握了溶液凝固点的测定技术，并加深对稀溶液依数性质的理解。还有在实验中需要不断的搅拌，体现了实验需要我们的耐心，锻炼我们的耐心。

实验5: 电极的制备和原电池电动势的测定

5.1实验的操作关键、要点

（1）测定前，必须将电导电极及电导池洗涤干净，以免影响测定结果

（2）实验中温度要恒定，测量必须在同一温度下进行。

（3）要熟悉电导仪的使用方法，移取溶液要尽量精确且移取过程勿将溶液洒出。

5.2有无其他实验方法，各方法的优缺点

无

5.3实验方法、装置的建议及改进

实验方法的改进：?整个调节测量时间要快，以免电解质电解时间过长，溶液变稀，以致实验结果不准确。?接通时间要短，最好不超过5s，以防止过多电量通过标准电池和待测电池，造成严重极化现象，破坏电池的电化学可逆状态。

5.4该实验的应用拓展以及实验的心得

（1）实验的应用拓展:：通过可逆电池电动势的测定可以求得平衡常数、活度系数、溶解度、络合物稳定常数、溶液中离子活度，以及通过测定电池电动势的温度系数而求得有关反应的热力学函数。^[6]

（2）实验的心得：了解了溶液电导、电导率的基本概念，学会了电导仪的使用方法，掌握了溶液电导的测定及应用。多学了一种仪器的使用，增加了自己的实验技能。

实验6: 溶液表面张力的测定---最大泡压法

6.1实验的操作关键、要点

（1）实验前要先检查仪器系统是否漏气。

（2）测定用的毛细管和恒温试管一定要先洗干净，玻璃不挂水珠为好，否则气泡可能不能连续稳定地通过，而使压力计的读书不稳定。

（3）毛细管端口一定要刚好垂直切入液面，管口要和液面刚好接触，不能离开液面，但亦不可深插。

（4）由于表面张力和温度有关，因此要等溶液恒温后再测量。

（5）控制好出泡速度，从毛细管口脱出气泡每次应为一个，即间断脱出，读取压力计的压力差时，应取气泡单个逸出时的最大压力差。

6.2有无其他实验方法，各方法的优缺点

6.2.1其他实验方法：毛细管上升法、环法和滴体积法

6.2.2各方法的优缺点：

（1）毛细管上升法：

     优点：操纵步骤由于测量数据较少，使操纵变得简单,也避免引入误差,使实验结果更精确。

     缺点：因为表面张力的数值较小，很小的干扰都会影响到实验结果。

（2）环法:

    优点：可以快速测定表面张力

    缺点：在拉环过程中由于环的移动,很难避免液面的振动,这就降低了测量准确度.此外还有一个缺点是难以恒温。

（3）滴体积法：

     优点：样品用量少，对湿润性无严格要求。

     缺点：加工工艺高，滴体积管有效刻度使用率低和洗涤困难。^[7]

6.3实验方法、装置的建议及改进

（1）实验方法的改进：在调节毛细管的管口与液面相切时，后通恒温水，这一步骤可改变为在通恒温水3~5分钟后开始调毛细管的管口与液面相切。因为提前调节，溶液的温度调节后会发生变化，使得溶液体积发生变化而使管口不与液面相切。

（2）装置的改进：?恒温水槽的恒温水实验时间较长时水的温度便会波动，而导致实验数据不准确，要换能通恒温水却不会因时间长而温度波动的仪器；?调节水滴落的活塞较难控制，可以考虑连接质软的橡胶管，而使其带有像医院的吊瓶调节的那个装置，这样易于调节气泡冒出的个数。

6.4该实验的应用拓展以及实验的心得

（1）实验的应用拓展：?为研究液体表面结构提供信息，例如监测表面活性剂在液体表面是否形成胶束；?作为研究表面或界面吸附的一种间接手段；?验证表面分子互相作用理论；④研究表面活性剂的作用。^[8]

（2）实验的心得：通过实验掌握了最大泡压法测定表面张力的原理，了解影响表面张力测定的因素。在这个实验中需要细心的调节活塞，锻炼了我们的观察和调节能力。

实验7: 乙酸乙酯皂化反应

7.1实验的操作关键、要点

（1）所配置乙酸乙酯溶液和氢氧化钠的浓度要相同。

（2）乙酸乙酯溶液需要临时配置，配置时动作要迅速，以减少挥发。

（3）电导率仪使用前记得要校正。

（4）所移取的溶液的体积要尽量准确，以减少误差。

7.2有无其他实验方法，各方法的优缺点

7.2.1其他实验方法：化学分析法和物理化学分析法

7.2.2各方法的优缺点：

（1）化学分析法：是在一定时间使用骤冷或取去催化剂等方法使反应停止，取出一部分样品进行分析，直接求出浓度。

    优点：设备简单

    缺点：时间长，比较麻烦

（2）物理化学分析法：有旋光、折光、电导、分光光度计等方法。

 优点：实验时间短，速度快，可不中断反应，而且还可采用自动化装置。

 缺点：需一定的仪器设备，并只能得出间接的数据，有时往往会因某些不确定因素而产生较大的误差。^[9]

7.3实验方法、装置的建议及改进

（1）实验方法的改进：由于乙酸乙酯极易挥发，氢氧化钠又必须是新配制的，要满足这一条件很难做到。可以采用两种反应物初始浓度不相等的条件下进行皂化反应，即实验中不需要知道准确乙酸乙酯的初始浓度，只要求其初始浓度略低于氢氧化钠的浓度即可。待皂化反应结束后，用酸度计测定该体系剩余的氢氧化钠浓度，就可以进行数据处理。这样既节省了时间，又简化了实验的步骤，使测量结果更准确。^[10]

 （2）装置的改进：可以将混合乙酸乙酯和氢氧化钠的过程改用双管反应器，可以较快地混合溶液，使溶液混合更均匀。

7.4该实验的应用拓展以及实验的心得

（1）实验的应用拓展：采用双室混合器及连续测定和记录电导变化的方法，在动力学实验及用电导对过程进行监测和控制的场合有一定的实用价值。^[11]

（2）实验的心得：学会使用图解法求二级反应的速率常数，了解了乙酸乙酯皂化的相关内容。对于一个反应的反应速率的测定，可以根据其物质的特性，可以采取多种方法进行测试，引发我们多思考是否可以采用更好的实验方法来做的思路，促进了我们的发散思维。

实验8：丙酮碘化

8.1实验的操作关键、要点

（1）温度影响反应速率常数，实验时体系始终要恒温。

（2）混合反应溶液时操作必须迅速准确。

（3）比色皿的位置不得变化。

（4）熟悉分光光度计的使用和其注意事项。

8.2有无其他实验方法，各方法的优缺点

同实验7中7.2的内容

8.3实验方法、装置的建议及改进

（1）实验方法的改进：在加入丙酮前应将分光光度计零点调好，加入丙酮反应尽快操作，至少在两分钟之内应读出第一组数据。

（2）装置的改进：?编写一个软件可与722S型分光光度计联合使用,用计算机采集数据,然后用图形化的方式清晰地将数据显示出来,并进行一系列数据处理。减少了杂的数据采集和处理。?如果采用光纤探头式比色计来进行动力学实验，则更便于恒温及实验操作。^[12]

8.4该实验的应用拓展以及实验的心得

（1）实验的应用拓展：可用此方法测定其他复杂反应的反应级数，如丙酮溴化反应的动力学研究。^[13]

（2）实验的心得:了解了用酸做催化剂的丙酮反应的内容。初步认识了复杂反应机理，了解复杂反应表观速率常数的求算方法。加深了怎么将复杂的反应和现有的仪器通过简化将其测出来。

实验9: 蔗糖的转化

9.1实验的操作关键、要点

（1）在进行蔗糖水解速率常数测定以前，要熟练掌握旋光仪的使用，能正确而迅速地读出其读数。

（2）旋光管管盖只有旋至不漏水即可，过紧的旋钮会造成损坏，或因玻片受力产生应力而致使有一定的假旋光。

（3）在测定α无穷大时，加热温度不要超过60摄氏度。

（4）旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时应熄灭，以免损坏。

9.2有无其他实验方法，各方法的优缺点

同实验7中7.2的内容

9.3实验方法、装置的建议及改进

（1）装置的改进：?对旋光管进行了改进, 改进后的旋光管 (见下图)两端用光学玻璃与旋光管成一体封死, 在旋光管的上端加一加样口, 加样口高度高于以旋光仪斜度放置时的旋光管上端。样品由加样口 (见下图)加入, 加样后用磨口旋塞旋紧。加满样品时, 旋光管上端可能有气泡存在, 这时只要将旋光管上端放低, 下端稍微抬高, 加样口朝上, 气泡就可以从加样口逸出。采用这种改进的旋光管加样操作非常方便, 可缩短加样时间, 克服了传统旋光管使用中的不足, 从而减少了实验误差。另一方面, 对于挥发性较强的样品, 如使用改进的旋光管操作, 则可减少测量误差。^[14]?在旋光仪中加装一个自动记录存储装置，减少人工计时和读取数据产生的误差。

旋光管改进对比图

9.4该实验的应用拓展以及实验的心得

（1）实验的应用拓展：?检定物质的纯度；?测定物质在溶液中的浓度或含量；?测定溶液的密度；④光学异构体的鉴别，等等。^[15]

（2）实验的心得：通过测定旋光物质旋光度了解旋光仪的结构原理，掌握了旋光仪的使用方法。在这个实验中，由于旋光管的另一端自己掉了，导致了实验重做，这让我们做了很久的实验。对于这样的情况，我组还是不急不躁的做实验。仪器出错导致实验失败是正常的，需要我们摆好心态，这样才能做好实验。

实验10: 液相反应平衡常数

10.1实验的操作关键、要点

（1）使用分光光度计时，先接通电源，预热20min。为了延长光电管的寿命，在不测定时，应将暗盒盖打开。

（2）使用比色皿时，应注意溶液不要装的太满，溶液约为80%即可。并注意比色皿上白色箭头的方向，指向光路方向。

（3）使用酸度计前应预热半小时，使仪器稳定。

（4）实验时体系应始终保持恒温。

10.2有无其他实验方法，各方法的优缺点

10.2.1其他实验方法：化学分析法和物理分析法

10.2.2各方法的优缺点：

(1)化学分析法:用滴定分析等方法测定平衡体系中的各物质的浓度。

     优点：使用滴定管测量（简单、便宜）

     缺点：比较麻烦、耗时

（2）物理分析法：通过测定平衡体系的吸光度、电导率、折射率、旋光度来计算各物质的浓度。

     优点：使用测量仪器测量（复杂、较贵）

     缺点：比较简便、快速

10.3实验方法、装置的建议及改进

（1）实验方法的改进：对于吸收光谱曲线的测定中，精测后最好是先作图，可以得出较为准确的λa和λb，利于后面的实验。

（2）装置的改进：配制溶液时有的溶液的凹液面较平，而容量瓶的定容线不易于观察，可以涂上鲜明颜色，易于观察。

10.4该实验的应用拓展以及实验的心得

（1）实验的应用拓展：在化学中有广泛的应用，不仅可测定解离常数、缔合常数、配合物组成及稳定常数，还可研究化学动力学中的反应速率和机理。

（2）实验的心得：通过实验掌握了分光光度计测定甲基红电离常数的基本原理，还掌握了pH计的使用方法。在这实验中需要配制很多的溶液，需要有耐心和细心的配制，不然一不小心就得重新配溶液。

实验11: 电导的测定及其应用

11.1实验的操作关键、要点

(1)实验前，必须将电导电极及电导池洗涤干净，以免影响测定结果。

(2)实验中温度要恒定，测量必须在同一温度下进行。

(3)由于醋酸溶液的各溶液是由高浓度一直稀释下来的，要尽量减少稀释过程的误差，否则会造成累积误差。

11.2有无其他实验方法，各方法的优缺点:

11.2.1其他实验方法：PH法

11.2.2方法的优缺点：

     优点：灵敏度和准确度较高,适用面较广。又由于在测定过程中得到的是电学讯号,易于实现自动化和连续分析,因而应用于成份分析、生产控制等方面的研究中。

11.3实验方法、装置的建议及改进

  装置的改进：?用恒温效果好的取代温度波动大的恒温槽；?配制好的溶液可以用导热系数好的密闭容器装好，放至恒温槽里恒温。

11.4该实验的应用拓展以及实验的心得

（1）实验的应用拓展：电导测定在科研和生产中均有广泛用途。例如电导滴定，电导分析（气体溶解后引起溶液电导变化),测定临界胶束浓度、电离常数、难溶盐溶解度，水质监测（特别是实验室用蒸馏水或离子交换水）、电解质溶液浓度控制及自动记录，物质水分含量测定及控制，借助于电导变化进行动力学研究等。^[16]

（2）实验的心得：掌握了溶液电导的测定及应用。为了求一个物质的某个实验值，当这个实验值无法通过现有的仪器直接测定时，可以通过某种联系将其与现有仪器有关系。要学会利用多方法得到想要的数据。

实验12: 离子迁移数的测定---希托夫法

12.1实验的操作关键、要点

（1）电量计使用前应检查是否漏气，阴极管、阳极管上端的塞子不能塞紧。

（2）中间区溶液的浓度若发生明显变化实验应重做。

（3）实验过程中凡是能引起溶液扩散，搅动等因素必须避免。电极阴、阳极的位置能对调，迁移数管及电极不能有气泡，两极上的电流密度不能太大。 

（4）本实验中各部分的划分应正确，不能将阳极区与阴极区的溶液错划入中部，这样会引起实验误差。 

（5）本实验由铜库仑计的增重计算电量，因此称量及前处理都很重要，需仔细进行。通电时间一结束，应尽快放出各区溶液，避免溶液的浓差扩散。

12.2有无其他实验方法，各方法的优缺点

12.2.1其他实验方法：界面移动法和电动势法

12.2.2各方法的优缺点：

（1）界面移动法:

 优点：原理简明、测量精度较好

 缺点：对许多离子要获得清晰的界面往往要借助于其他试剂，操作要求高。

（2）电动势法：

     优点：快速获得较宽的温度L浓度厄围的溶液离子迁侈数数据的特点.而且该方法装置简单。

     缺点：测量仪器复杂，操作繁琐。

12.3实验方法、装置的建议及改进

实验方法的改进：为了防止阴、阳极溶液进入中间区，中间管有活塞，在通电过程中，稍微将活塞关小一些，减小阴、阳极溶液与中间区之间的扩散。

12.4该实验的应用拓展以及实验的心得

（1）实验的应用拓展：无

（2）实验的心得：掌握了希托夫法测定电解质溶液中离子迁移数的基本原理和操作方法。由于实验过程中电极方向接反了导致实验重做，让我们意识到实验时要细心，才能避免一些不必要的错误。

实验13: 燃烧热的测定

13.1实验的操作关键、要点

（1）压片时用力不能太松也不能太紧；点火丝必须压在片内，如浮在片子面上会引起样品融化而脱落，不发生燃烧。

（2）在燃烧第二个样品时，须再次调节水温。

（3）点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键。

13.2有无其他实验方法，各方法的优缺点

    无

13.3实验方法、装置的建议及改进

实验方法的改进：?控制点火电流强度,选择与点火丝相适应的点火电流.一方面,消除了电流强度过小时,点火丝不能在短时间内燃烧而引起的点火器短路现象.另一面,克服了当点火电流强度过大时,点火丝迅速烧断,样品来不及引燃而无法完全燃烧的问题；?改变点火方式,将传统的直燃式点火方式改为助燃式点火方式.，提高点火的成功率；?增加样品使用量,使被测药品放出的热量远远大于火柴及点火丝燃烧时所放出的热量,可以显著提高该实验的测量精确度.^[17]

13.4该实验的应用拓展以及实验的心得

（1）实验的应用拓展：燃烧热是热化学中的重要数据，可用于计算生成热、反应热和评价燃料的热值。食品的发热量也可从它们的燃烧热求得。^[18]

（2）实验的心得：本次实验利用氧弹制造密闭燃烧系统，同时利用环境恒温器氧弹式量热计对燃烧释放热量进行较为精确的测定，本实验要求质量测量精确，后续计算与质量测定精确与否有着至关重要的关系，通过本次实验我基本掌握了利用利用环境恒温器氧弹式量热计对固体样品燃烧热进行测定的方法，数据处理方法，同时也思考了关于液体燃烧热的测量方法，实验过程受益颇深。

实验14: 黏度法测定高聚物的摩尔质量

14.1实验的操作关键、要点

（1）实验过程中要恒温，否则不易达到测定精度。

（2）本实验中溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，因此每加入一次溶液要充分混合，并抽洗粘度计的E球和G球，使粘度计各处的浓度相等。 

（3）粘度计要垂直放置，实验过程中不要使其振动和拉动，否则影响实验结果。

14.2有无其他实验方法，各方法的优缺点

14.2.1其他实验方法：凝胶色谱法、端基测定法和渗透压法

14.2.2各方法的优缺点：

（1）凝胶色谱法（优点）：快速、有效

（2）端基测定法：

     优点：设备简单（滴定管、IR、NMR）。

     缺点：?结构不明确的聚合物不可测定；?误差较大，上限分子量2万（或3万）；?多数烯烃类聚合物不可用此法。

（3）渗透压法:

     优点：?理论基础清楚，无特殊假定；?绝对方法，分子量范围广（1~150万），测得 的为数均分子量；?仪器简单。

     缺点：?达到渗透平衡时间很长；?所测分子量与膜的种类有关（对膜的质量要求很高）。

14.3实验方法、装置的建议及改进

实验方法的改进：?测量的时候可以把蒸馏水与粘度计一起放入恒温槽内恒温，减少实验的时间。?液面流经刻度时按秒表，这会认为存在着计时误差，可以采用光敏开光等仪器来计时，减少这一部分的误差。

14.4该实验的应用拓展以及实验的心得

（1）实验的应用拓展：无

（2）实验的心得：掌握了用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。由于我们用的是新的粘度计，其所用实验的时间较长，考验了我们组耐心。对于物理化学实验是需要足够的耐心来完成的。

个人学习总结：

    伴随了我一个学期的物理化学实验课结束了，通过这十四个物理化学实验使我的实验技能有显著提高，接触并掌握了很多新仪器的使用方法，学会了将课堂上的知识灵活运用到实验中去，并可以自己用所学知识来解决实验中所出现的问题，做到理论与实际紧密结合，活学活用。在实验的过程中逐渐高了我的动手能力和思维能力，并且我也深深感受到做实验要具备科学的态度,认真态度和创造性的思维。课程结束后，我还收获了许多。

   首先，进一步培养了严谨、科学的态度，强化了查阅文献、理解文献的能力。物化实验的要求非常严格，这一点从实验中使用的各种高精密的仪器就可以看出来，哪一个不是小数点后保留好几位，稍有不慎就会导致实验值与理论值相差很远，得不出科学的结论，进而宣告实验失败。因此，在进行实验前要弄清楚实验的原理，各个步骤的目的及注意事项，各个仪器的使用方法及操作技巧，这些都要通过查文献获得。实验中要认真观察实验现象，根据现象记录数据，如果没有出现预期的现象要分析原因并重做实验。实验结束后，如果实验偏离理论值在误差的允许范围内，要从实验的原理、操作步骤中对误差进行合理分析；如果实验失败，要分析失败的原因。从开始的预习到写实验报告都要求以严谨科学的态度对待。

   再者，提高了分析问题，解决问题的能力。虽然实验教材上写的很清楚，但在实际操作时，由于实验仪器、操作者等原因会出现各种预料之外的情况，处理这些情况能很好地提高实验者的素质。比如在希托夫法离子迁移数的测定，由于电极接反了，实验开始重做的时候，我们组才思考了其实可以不用重做的，只要把阴阳极的计算反过来就可以了。我们将这个告诉了一些电极接反的同学，避免了重做实验。

   另外，训练了逻辑思维能力。物理化学实验最后所得的结果往往不是直接测量得到的，而是通过理论分析，推导出一系列理论公式，再由直接测量到的物理量运算而得到的。因此，要求我们在实验中勤于思考，善于分析，充分发挥想象力，不断提高思维的逻辑性。

   最后，让我对excel处理数据的熟悉了解，有利于毕业论文时的数据分析处理。

   总的来说，上这学期的物理化学实验课，我受益匪浅。有从成功完成的实验中得到的经验，也有从误差很大的实验中得到教训。结果已经不重要，重要的是我又学到了很多很多。

 参考文献：

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