1 了解氧化还原反应的相关知识。
2 了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴的方法。
3 掌握配位化合物理论及平衡方面的知识。
4 了解固相催化的原理及特点。
5 掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
6 掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
7 掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
8 训练无机合成、滴定分析的基本操作,掌握确定组成和化学式的原理和方法。
1 实验原理:
在通常情况下,二价钴盐较三价钴盐稳定的多,而在许多场合它们的配合状态下却正相反,三价钴反而比二价钴稳定。因此,通常采用空气或者氧化剂氧化二价钴的方法,来制备三价钴的配合物。
[]
氯化钴(Ⅲ)的氨合物有许多种,主要有三氯化六氨合钴(橙黄色晶体)、三氯化一水五氨合钴(砖红色晶体)、二氯化一氯五氨合钴(紫红色晶体)等。
本次实验三氯化六氨合钴的制备条件是:以活性炭为催化剂,用氧化剂氧化有氨剂——氯化铵存在的氯化钴溶液。反应式为:
所得产品为橙黄色单斜晶体。
2 实验仪器及试剂:
仪器:锥形瓶(250mL),铁架台,药匙,滴管,表面皿,量筒,电炉,玻璃棒,移液管,洗瓶,温度计,恒温水浴锅,烘箱,抽滤瓶,布氏漏斗,抽滤装置,分析天平,普通电子天平
试剂:NH4Cl,CoCl2·6H2O,NH3·H2O,H2O2,HCl,活性炭,冰,乙醇,去离子水
3 实验步骤:
在锥形瓶中,将4.0gNH4Cl溶于8.4mL水中,加热至沸。加6.0gCoCl2·6H2O晶体,溶解后,稍冷却,加0.4g活性炭,摇动锥形瓶,使其混合均匀。用流水冷却后,加入13.5mL浓氨水,再冷却至283K以下,用滴管逐滴加入13.5mL5%H2O2溶液,水浴加热至323~333K,保持20分钟并不断摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右,马上减压过滤。直接把沉淀溶于50mL沸水中(水中含1.7mL浓盐酸),趁热抽滤,在滤液中慢慢加入6.7mL浓盐酸,有大量橘黄色晶体析出,用冰浴冷却后,马上抽滤。用5mL乙醇洗涤,吸干。晶体在水浴上干燥,称重,计算产率。
4 实验数据处理:
得到的产品:m产品=4.987g
称取mCoCl2·6H2O=6.0g
理论产品质量:
产率=
1 氯的测定
(1) 实验原理:
在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定Cl-
(砖红色)
(白色)
由于AgCl溶解度比Ag2CrO4小,根据分布沉淀原理。溶液中首先析出AgCl沉淀,化学计量点附近,由于Ag+浓度增加,与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀指示滴定终点。
(2) 实验仪器和试剂:
仪器:容量瓶(100mL),锥形瓶(250mL),酸式滴定管,玻璃棒,烧杯,移液管
试剂:AgNO3溶液,NaCl,2.5%K2CrO4溶液
(3) 实验步骤:
① 准确称取0.4g左右的样品,溶解在250mL容量瓶中,用移液管移取25mL于锥形瓶中,加入0.5mL2.5%K2CrO4溶液作为指示剂。
② 用氯化钠溶液标定硝酸银溶液后,用硝酸银标准溶液滴定样品溶液至出现砖红色不再消失为终点。
③ 根据消耗的硝酸银溶液的量,计算氯的含量。
(1) 实验数据处理:
标定AgNO3 :
两组平均值:
数据记录
氯的百分含量:
1mol样品中氯的物质的量=
2 氨的测定
(1) 实验原理:
第一步氨气释放
第二步硼酸吸收氨气
第三步盐酸滴定硼酸铵
(2) 实验仪器和试剂:
仪器:锥形瓶(250mL),容量瓶(250mL),分析天平,烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,移液管,量筒,凯氏定氮仪,酸式滴定管,电炉
试剂:盐酸,无水碳酸钠,甲基红-溴甲酚绿,硼酸溶液
(3) 实验步骤:
① 准确称取0.2g左右的试样,放入250mL锥形瓶中加30mL水溶解,放在凯式定氮仪上操作。
② 用碳酸钠溶液标定盐酸后,用标准浓度的盐酸溶液滴定硼酸至颜色由蓝绿色变成浅粉色。
③ 将锥形瓶放在电炉上加热,沸腾1min后,冷却至室温再继续滴定至浅粉色。③根据消耗的HCl的量,计算氨的含量。
(4) 实验数据处理:
标定HCl: g
滴定样品:
数据记录
样品中
即
1mol样品中NH3的物质的量=
3 钴的测定
(1) 实验原理:
第一步氨气释放
第二步碘的还原
第三步碘量法测定
(2) 实验仪器和试剂:
仪器:碘量瓶(250mL),容量瓶(250mL),烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,量筒,碱式滴定管,电炉,分析天平,移液管
试剂:KI固体,6mol/LHCl溶液,10%NaOH溶液,Na2S2O3固体,0.5%淀粉溶液,K2Cr2O7固体
(3) 实验步骤:
① 准确称取0.17~0.22g试样两份放于碘量瓶,分别加20mL水溶解,再加入3mL10%NaOH加热有棕黑色沉淀产生,沸后小火加热5min。
② 取下稍冷,加50mL水,用流水冷至室温。加入0.5gKI及5mL6mol/L盐酸,摇动使之溶解,在暗处放置5min。
③ 用K2Cr2O7溶液标定Na2S2O3溶液后,用Na2S2O3标准溶液滴定。当溶液颜色呈浅黄时加2mL0.5%的淀粉溶液,滴到蓝色消失呈淡红色即为终点。
④ 根据消耗的Na2S2O3溶液的量,计算钴的含量。
(4) 实验数据处理:
标定Na2S2O3溶液:
滴定样品:
数据记录
样品中
即
1mol样品中钴的物质的量=
四、结果讨论与误差分析
1、样品产率低,原因有:
①氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气,导致产率的下降。
②冷水浴时不够完全,有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。
③抽滤时滤纸会粘附一部分,导致损失。
④在反应搅拌与产品烘干时,都会导致损失。
⑤加入的活性炭没有充分研磨,颗粒太大,催化效果差⑥过滤时速度太慢
2、通过对组分测定,氨、钴的含量偏高,氯的含量比较低。原因有:
①氨的测定中,滴定终点判断有偏差,导致实验数据的误差。
②钴的测定中,加淀粉时的黄色判断有点晚。
③钴的测定中,滴定管最后产生个小气泡,使Na2S2O3滴定的体积偏小,影响实验。
④氯的测定中,滴定终点不好把握,在没有达到终点时即停止滴定,导致
误差较大。
⑤产品中可能有其他物质,比如二氯化五氨合钴。
⑥在读数时存在误差。配制标准溶液的过程中存在误差,导致滴定不准确,影响结果的计算。
五、注意事项
1、三氯化六氨合钴的制备:
① CoCl2·6H2O溶解后加入活性炭冷却不能太慢,因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放出,活性炭在使前一定要充分研磨以提供较大的比表面积。
②加H2O2前必须降温处理,一是防止其分解,二是使反应温和的进行。
③加H2O2时要逐滴加入,不可太快,因为溶液中的物质会与H2O2反应,会使反应太剧烈,会产生爆炸。
④两次冰浴冷却要充分,有助于沉淀的析出,提高产率。
⑤趁热吸滤后加入6.7mL浓HCl是用同离子效应增加产率,若浓HCl加入过多,会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大,从而降低产率。
2、三氯化六氨合钴组分的测定:
①分析天平称得质量要≥0.2g,因为分析天平的精确度为0.0001g,一次实验要称两次,误差为0.0002g,要求误差≤1‰,所以要大于0.2g。
②滴定管快滴定完时,要把悬浮的液体刮锥形瓶,减小误差。
③碘量瓶要用磨口塞子,防止碘的升华。
④碘量法测定钴,在碘量瓶中加入KI固体和HCl后应立即将碘量瓶转移至暗处。
⑤Cl的测定中,加入后产生砖红色,30秒不变色就为终点。
六、思考题
1、氯化铵在制备三氯化六胺合钴中的作用是提供碱性环境,与氨水形成缓冲溶液。
2、活性炭的作用是催化剂,用来吸附反应物,提供大的比表面积。
3、逐滴加入是为了使活性炭充分吸附过氧化氢,使反应更加完全。
4、用冰浴冷却更有利于沉淀析出,提高产率。
5、趁热抽滤的作用是为了防止晶体析出,提高产率。此处应注意先加水再加浓盐酸,防止出现危险。
6、加浓盐酸是为了抑制产物水解,是运用了同离子效应的原理。当生成晶核的过程中,慢慢加入更有利于形成又大又好的晶体。
7、应注意趁热过滤的步骤影响产品质量和产率。
班级:计算机1201
学号:120620103
姓名:高美虹
信控学院专业课实验报告
专业 计算机 班级 1201 姓名 高美虹 评分
学号 120620103 第 组 20## 年 4 月7日
一、实验名称 C++霓虹灯实验练习
二、实验目的:
1进一步了解类的定义和使用。
2学会分配内存空间和使用析构函数。
4将霓虹灯抽象成一个类。
4学会给类中显示的东西添加颜色。
5制造出一个间隔显示的类似霓虹灯的东西。
三、实验仪器:
计算机一台win7操作系统,visual c++编程环境。
四、实验原理及内容
实验原理:
将霓虹灯抽象化成为一个类,学会在C++中创建工作空间,并对已抽象化的类上机调试并用行,通过对累的编写对C++程序设计有所了解,学编写类,学会使用构造函数,析构函数,拷贝构造函数,引用,学会将具体的实物抽会用面向对象的思想来想问题并解决问题。
实验内容:
#include<iostream>
#include<iomanip>
#include<string>
#include<windows.h>
#include <mmsystem.h>
#pragma comment(lib, "WINMM.LIB")
using namespace std;
string str;
class bulb
{
public:
void first(int time);
void second();
void third();
string str;
};
void bulb::first(int time)
{
str.assign(time,'\t');
cout<<str<<" *****************************************************************"<<endl
<<str<<" *********************** *********** **************** ************"<<endl
<<str<<" ****** ********** ********* **************** * ***********"<<endl
<<str<<" ********* ************** ******* **************** *** **********"<<endl
<<str<<" ********* *************** ***** **************** ***** *********"<<endl
<<str<<" ********* **************** *** **************** ********"<<endl
<<str<<" ********* ***************** * **************** ********* *******"<<endl
<<str<<" ******* ************** **************** *********** ******"<<endl
<<str<<" *****************************************************************"<<endl;
}
void bulb::second()
{
cout<<str<<"* ************************************************************ **"<<endl
<<str<<"* ********************** ************************** **"<<endl
<<str<<"* ********************** ******** ************************** **"<<endl
<<str<<"* ********************** *** *** ************************** **"<<endl
<<str<<"* ********************** ******** ************************** **"<<endl
<<str<<"* ********************** ************************** **"<<endl
<<str<<"* ************************************************************ **"<<endl
<<str<<"* ************************************************************ **"<<endl;
}
void bulb::third()
{
cout<<str<<" *****************************************************************"<<endl
<<str<<" *********************** *********** **************** ************"<<endl
<<str<<" ****** ********** ********* **************** * ***********"<<endl
<<str<<" ********* ************** ******* **************** *** **********"<<endl
<<str<<" ********* *************** ***** **************** ***** *********"<<endl
<<str<<" ********* **************** *** **************** ********"<<endl
<<str<<" ********* ***************** * **************** ********* *******"<<endl
<<str<<" ******* ************** **************** *********** ******"<<endl
<<str<<" *****************************************************************"<<endl;
}
int main()
{
int number1=1,number2=0,number3=0;
string str1;
bulb mybulb;
do
{
str1.assign(number2,'\n');
number2++;
number3++;
cout<<str1;
if(number2==10)
number2=0;
if(number3==5)
number3=0;
switch(number1)
{
case 1:mybulb.first (number3); system("color 0d");
break;
case 2:mybulb.second (); system("color 09");
break;
case 3:mybulb.third(); system("color 08");
break;
case 4:mybulb.first (number3); system("color 04");
break;
case 5:mybulb.second (); system("color 05");
break;
case 6:mybulb.third(); system("color 0e");
break;
}[1]
Sleep(10000);
system("cls");
if(number1==6)
number1=1;
else
number1++;
}while(number1!=7);
return 0;
}
五、实验结果(实验数据、曲线等)
六、实验分析及结论
分析:
问题一:没有办法使图案间隔显示。
解决方法:用sleep函数使图案停留几秒钟,再利用清屏函数清屏,继而显示下一个图案。
问题二:所显示的图案没有颜色。
解决方法:利用系统函数system(colors)显示函数。
问题三:无法按要求一次显示图案。
解决方法:利用switch语句一次调用类成员函数达到目的。
问题四:所定义的字符串为进行初始化,使得输出结果和预想的不一样。
解决方法:对所定义的变量,使用之前一定要进行初始化。
问题五:在表达式中将等号错写为赋值号,使得输出结果和预想的不一样。
解决方法:将等号写为正确的形式。
结论:对象数组中的每个元素都是该类的一个对象,成员对象的初始化必须通过构造函数的初始化表进行,且按照其声明的顺序在构造其所属类的对象之前构造。
七、回答问题
问题:
本次实验的收获和感触是什么?
回答:
通过本次霓虹灯实验发现C++源于生活,应用于生活,C++中需要用面向对象的思想来思考问题,并且解决问题。
[1]
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