实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定

实验一酸碱标准溶液的配制和标定

实验目的

1.        掌握标准溶液的配制方法。

2.        掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理,熟悉滴定管、移液管的准备、使用及滴定操作。

3.        熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。

实验原理

酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接(或间接)发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。

按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比,酸与碱完全中和时的pH值称为化学计量点,达到化学计量点时,应满足如下基本关系:

式中,分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数;分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中,酸、碱的化学计量系数由酸碱反应方程式决定。

由于酸、碱的强弱程度不同,因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常,酸碱溶液为无色,酸碱中和是否完全,需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱,它们在不同pH值条件下颜色不同。用作指示剂时,其变色点(在化学计量点附近)的pH值称为滴定终点。选用指示剂要注意:①变色点与化学计量点尽量一致;②颜色变化明显;③指示剂用量适当。

酸碱滴定中常用HCl和NaOH溶液作为标准溶液,但由于浓HCl容易挥发,NaOH固体容易吸收空气中的H2O和CO2,直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度,只能用标定法加以标定。基准物质H2C2O4的分子式确定,化学性质稳定,不易脱水或吸水,可以准确称量,所以,本实验采用(H2C2O4·2H2O,摩尔质量为126.07g·mol-1) 为基准物质,配成H2C2O4标准溶液。以酚酞为指示剂,用H2C2O4标准溶液标定NaOH溶液;再以甲基橙为指示剂,用标定后的NaOH标准溶液滴定HCl溶液,从而得到HCl标准溶液。

仪器与试剂

电子天平,酸式滴定管(50 mL),碱式滴定管(50 mL),容量瓶(250 mL),移液管(25 mL),吸耳球,锥形瓶(250 mL),试剂瓶,量筒,洗瓶,滴定台,蝴蝶夹,烧杯,玻棒,滴瓶,滴管。

H2C2O4标准溶液(约0.05 mol·L-1,学生通过直接法[1]自行配制),HCl溶液(0.1 mol·L-1),NaOH溶液(0.1 mol·L-1),酚酞(1%),甲基橙(0.1%)。

实验内容

1.        准备

用自来水冲洗酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管,再用去离子水洗涤2~3次,备用。用去污粉洗涤锥形瓶、量筒、烧杯,依次用自来水,去离子水洗净。

2.        0.1 mol·L-1 HCl溶液和0.1 mol·L-1 NaOH溶液的配制(实验室备好)

HCl溶液的配制:用洁净的量筒量取浓盐酸4~4.5 mL,倒入洁净的试剂瓶中,用水稀释至500 mL,盖上玻璃塞,摇匀,贴上标签备用。

NaOH溶液的配制:通过计算求出配制1 L NaOH溶液所需固体NaOH数量,在电子天平上用小烧杯称氢氧化钠,加水溶解,然后将溶液倾入洁净的试剂瓶中,用水稀释至1 L,以橡皮塞塞紧,摇匀,贴上标签备用。

3.        NaOH标准溶液的浓度标定

先以少量H2C2O4标准溶液润洗25 mL移液管2~3次,用该移液管吸取25.00 mL H2C2O4标准溶液于250 mL锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂[2]。碱式滴定管用少量待标定的NaOH溶液润洗2~3次后,装满NaOH溶液,赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡,使NaOH液面处于零刻度或略低于零刻度的位置,记下准确读数。开始滴定,滴液的起始速度以3-4滴 / s,边滴边摇,至溶液呈浅红色,但经振摇后消失,滴液速度必须放慢,应一滴一滴地加入NaOH溶液。当溶液呈浅红色,并在振摇30 s后不消失时,即为滴定终点。记下读数。

再平行标定2次。实验数据记录于实验表1-1中。

计算3次滴定所消耗的NaOH体积的平均值,并计算NaOH标准溶液的浓度[3]

1-1  NaOH标准溶液的浓度标定

4.        HCl标准溶液的浓度标定

用碱式滴定管准确放取20.00 mL NaOH标准溶液于250 mL锥形瓶内,加2~3滴甲基橙指示剂溶液[4]。以少量HCl溶液润洗酸式滴定管2~3次,酸式滴定管内装满HCl溶液,并赶走气泡,使HCl液面处于零刻度或略低于零刻度的位置,记下准确读数。开始滴定,滴液的起始速度以3~4滴 / s,边滴边摇,至溶液呈橙色,但经振摇后消失,滴液速度必须放慢,应一滴一滴地加入HCl溶液。当溶液呈橙红色,即为滴定终点。记下读数。

再平行标定2次。实验数据记录于表1-2中。

计算3次滴定所消耗的HCl体积的平均值,并计算HCl标准溶液的浓度。

1-2  HCl标准溶液的浓度标定

注释

[1] 标准溶液的浓度可由直接法和标定法获得。

1)基准溶液的配制

(1)容量瓶的使用

容量瓶常与移液管联用,主要用于配制基准溶液或定量稀释浓的标准溶液,带有专用的磨口玻璃塞或塑料塞,颈上有一标线,瓶身标有容积,有多种规格,其具体操作规程如下:

①使用前,应检查瓶塞是否漏水。为避免打破或丢失瓶塞,应该用一根线绳或橡皮筋把塞子系到瓶颈上。使用容量瓶配制溶液参见下面的“基准溶液配制”。

②在容量瓶中不宜久贮标准溶液,尤其是碱性溶液,应转移到试剂瓶中保存。

③若固体是经过加热溶解的,溶液必须先冷却,再转移到容量瓶中。

④容量瓶长期不用时,洗净后,瓶口与瓶塞间应垫上纸片,以防粘结。

(2)移液枪

当使用容量瓶稀释标准溶液时,可用移液管或吸量管吸取一定体积的标准溶液,转移至容量瓶中,定容至标线,目前,实验室中也用移液枪(图1一1)代替吸量管量取少量甚至微量的液体。

1一按钮;2一外壳;3一吸液杆;4一定位部件;5一活塞套;6一活塞;7一计数器

图1一1  移液枪示意图

(3)基准溶液配制

在定量分析实验中,需要配制基准溶液。基准溶液(也可称“标准溶液”)是由基准试剂配制而成。常用的基准试剂有:邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化镁等。

其配制方法是:用加量法(或减量法)在分析天平上称取一定量的基准试剂于烧杯中,加人适量蒸馏水完全溶解,转人容量瓶内。转移时要使溶液沿玻璃棒缓慢流入瓶中,注意玻璃棒下端贴靠在瓶颈内壁,但上端不可触碰容量瓶口(图1一2)。用少量的蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒3~4次,洗涤液一并转移至容量瓶中(此过程称定量转移)。加蒸馏水至标线以下1 cm处,等待1 min左右,再用洗瓶或滴管缓缓加水,直至溶液凹液面最低处与标线相切,旋紧瓶塞,左手捏住瓶颈上端,食指压住瓶塞,右手三指托瓶底,将容量瓶反复倒转数次,并同时震荡,使溶液充分混匀(图1一3)。所得溶液的浓度可准确到4位有效数字。

3)标准溶液的配制

有些化学试剂虽然能在分析天平上准确称重,在容量瓶里准确定容,但是它们受纯度、吸潮、稳定性等因素的制约,所得浓度无法达到化学定量分析规定的精度。例如,由于固体 NaOH易吸收空气中水分和CO2,所以,NaOH标准溶液的浓度只能通过标定法获得。因此,标准溶液的配制除直接法(见基准溶液的配制)外,大量采用标定法。

己知准确浓度的溶液都可称为标准溶液。标准溶液还可由浓的标准溶液稀释而成,具体操作如下:

用移液管或移液枪吸取一定体积的浓标准溶液,转移至容量瓶中,定容至标线,摇匀。

3)配制溶液的注意事项

(1)配好的溶液应盛放在细口试剂瓶中。见光易分解的溶液盛于棕色瓶中,如AgNO3、 KMnO4, KI溶液。盛挥发性试剂的试剂瓶瓶塞要严密,长期存放时,可用石蜡封住。浓碱液须用塑料瓶装,如果装在玻璃瓶中则不能使用玻璃瓶塞。

(2)配制易水解盐类的溶液如SnCl2、SbCl3、Bi(NO3)3等,应先加相应的酸(HCl或 HNO3)溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释,以抑制水解。

(3)配制水中溶解度较小的固体试剂,如I2时,可选用合适的溶剂(如KI溶液)溶解。

(4)对于液态试剂,如HCl、HNO3、HAc、 H2SO4等,先用量筒量取适量的浓酸(浓盐酸约为12 mol?L-1、浓硝酸约为15.8 mol?L-1、冰醋酸约为17.5 mol?L-1、浓硫酸约为18.4 mol?L-1),然后用适量的蒸馏水稀释。

(5)配制硫酸等放热量大的溶液时,必须在不断搅拌下,将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒人蒸馏水中,切不可将操作顺序颠倒过来。

(6)配制饱和溶液时,应称取比计算值稍多的溶质质量,加热溶液,然后冷却。待结晶析出后所得溶液便是饱和溶液。

[2] 酚酞的变色范围是:pH=8~10。

[3] 标定后,NaOH标准溶液的浓度值应保留4位有效数字。

[4] 甲基橙的变色范围是:pH=3.1~4.4。

思考题

1.      哪些玻璃容器需用所盛溶液润洗?哪些玻璃器皿只需用蒸馏水洗涤?为什么?

2.      以酚酞为指示剂,终点颜色会退去,以甲基橙为指示剂,终点颜色不退,为什么?

 

第二篇:实验三 酸碱标准溶液的配制和标定

一、授课计划


二、课时教学内容                      

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