酸碱中和滴定实验报告(一）

一：实验目的：用已知浓度溶液（标准溶液）【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液（待测

溶液） 浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】

二：实验仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台（含滴定管夹）。

  实验药品： 0.1000mol/L盐酸（标准溶液）、未知浓度的NaOH溶液（待测溶液）、

    酸碱指示剂：酚酞（变色范围8~10）或者甲基橙（3.1~4.4）

三：实验原理： c（标）×V（标） = c（待）×V（待）【假设反应计量数之比为1：1】

    【本实验具体为：c（H+）×V（酸） = c（OH-）×V（碱）】

四：实验过程：

（一）滴定前的准备阶段

1、检漏：检查滴定管是否漏水（具体方法： 酸式滴定管，将滴定管加水，关闭活塞。静止放置5ｍin，看看是否有水漏出。有漏必须在活塞上涂抹凡士林，注意不要涂太多，以免堵住活塞口。 碱式滴定管检漏方法是将滴定管加水，关闭活塞。静止放置5ｍin，看看是否有水漏出。如果有漏，必须更换橡皮管。）

2、洗涤：先用蒸馏水洗涤滴定管，再用待装液润洗2~3次。锥形瓶用蒸馏水洗净即可，不得润洗，也不需烘干。

3、量取：用碱式滴定管量出一定体积（如20.00ml）的未知浓度的NaOH溶液（注意，调整起始刻度在0或者0刻度以下）注入锥形瓶中。用酸式滴定管量取标准液盐酸，赶尽气泡，调整液面，使液面恰好在0刻度或0刻度以下某准确刻度，记录读数V1，读至小数点后第二位 。

（二）滴定阶段

1、把锥形瓶放在酸式滴定管的下面，向其中滴加1—2滴酚酞（如颜色不明显，可将锥形瓶放在白瓷板上或者白纸上）。将滴定管中溶液逐滴滴入锥形瓶中，滴定时，右手不断旋摇锥形瓶，左手控制滴定管活塞，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，直到滴入一滴盐酸后溶液变为无色且半分钟内不恢复原色。此时，氢氧化钠恰好完全被盐酸中和，达到滴定终点。记录滴定后液面刻度V2。

2、把锥形瓶内的溶液倒入废液缸，用蒸馏水把锥形瓶洗干净，将上述操作重复2~3次。

（三）实验记录 （由于时间关系，本次实验只做一次)

（四）.实验数据纪录：

（五）实验结果处理：c（待）=c（标）×V（标）/  V（待）  注意取几次平均值。

温度和催化剂对化学反应速率的影响实验（二）

一：实验目的：通过其它条件不变，只单独改变温度或使用催化剂来测定其反应现象出现

    的时间长短而估测反应速率的大小，然后得出温度和催化剂对化学反应速度率的影响

二：实验仪器：试管、试管架、胶头滴管、10ml量筒、烧杯、热水、木条、火柴。温度计

    实验药品：0.1mol/LNa₂S₂O₃，0.1mol/LH₂SO₄,10%H₂O₂，   0.1mol/LFeCl₃,

              0.1mol/LCuSO₄,MnO₂.

三：实验过程

1)温度对化学反应速度率的影响实验

2)催化剂对化学反应速率的影响实验(每支试管取2ml5%H₂O₂溶液三支，分别加入下列物质

影响化学平衡的因素及铁离子、亚铁离子的相互转化和检验实验（三）

一：实验目的：通过其它条件不变，只单独改变温度或使用催化剂来测定其反应现象出现

    的时间长短而估测反应速率的大小，然后得出温度和催化剂对化学反应速度率的影响

二：实验仪器：试管、试管架、胶头滴管、10ml量筒、烧杯、热水、密封的NO₂连通管

实验药品：饱和的氯化铁，0.005mol/LFeCl₃，0.01mol/LKSCN,1mol/LKSCN,

  0.01mol/LNaOH,  氯水，0.1mol/LFeCl₂ ，氯化铝溶液，碳酸钠溶液 铁粉

  0.1mol/LCuSO₄,MnO₂.PH试纸。

三：实验过程

1)温度对化学平衡的影响实验

2)浓度对化学反应平衡的影响实验

向盛有2ml 0.005mol/LFeCl₃溶液的试管中加入2ml 0.01mol/LKSCN溶液，溶液呈红色，

把上述试管中溶液均分置于两支试管中；进行下述操作。

四：铁离子、亚铁离子的相互转化

    1）取一支试管加入2ml氯化铁溶液，然后加入还原性铁粉，观察现象                

其反应方程式:                                                。

    2）用两支试管分别取2ml0.1mol/LFeCl₂ 分别滴入KSCN约1到2滴，然后在第二支中加入氯水，观察现象              其反应方程式:                                   ，离子方程式：                                   。

五：盐类水解实验

1）把PH试纸放到点滴板上，然后用玻璃棒沾取氯化铝溶液点到PH试纸上，其PH为               ，用化学方程式分析原因：                                   。

2）另取一张PH试纸放到点滴板上，然后用玻璃棒沾取碳酸钠溶液点到PH试纸上，其PH为               ，用化学方程式分析原因：                                   。

中和滴定的误差分析

1、来自滴定管产生的误差：

①滴定管用蒸馏水洗后，未用标准液润洗    ②滴定管未用待测液润洗

③盛标准液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡

④盛标准液的滴定管滴定前无气泡，滴定后有气泡

⑤盛待测液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡

2、来自锥形瓶中产生的误差

锥形瓶用蒸馏水洗后又用待测液润洗

3、读数带来的误差

如：标准液读数时     ①先俯视后仰视         ②先仰视后俯视

习题：

1．滴定：用酸式滴定管取10mL稀硫酸，注入___   _中，滴入3至5滴酚酞并摇匀后，用0.1mol／L的氢氧化钠溶液滴定，直到加入最后一滴氢氧化钠，刚好使溶液___     _，即达滴定终点。

2．①碱式滴定管在盛氢氧化钠溶液前要先用___   _洗净再用__   __润洗，盛待测硫酸溶液的容器是__   __，容器在盛稀硫酸前，要用_   ___洗。

②碱式滴定管未用标准碱溶液洗，只用水洗，立即注入氢氧化钠溶液，将会使测定的稀硫酸浓度___   _（偏高、偏低、不受影响，下同）。

③滴定前，盛稀硫酸的容器水洗后，用稀硫酸润洗，再盛稀硫酸10mL，再用标准氢氧化钠溶液滴定，将会使测定硫酸溶液的浓度结果___   _。

④滴定前碱式滴定管内无气泡，后因操作不当进了气泡，测定结果，使稀硫酸的浓度_。

⑤盛稀硫酸的容器内盛10mL稀硫酸后，再加入10mL水后滴定，则测定结果，硫酸溶液浓度将___   _。

⑥滴定前平视读数，滴定终点时，仰视读数，并记录读数，测得的硫酸溶液浓度将___   _。

 

第二篇：实验三草酸合铁(III)酸钾的制备和组成测定2齐齐哈尔大学化学专业 实验报告无机部分

齐　齐　哈　尔　大　学

实　验　报　告

题　　目：三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定

                 学　　校：＿齐齐哈尔大学＿＿   

                 专业班级：＿化学101＿＿    ＿ 

                 学生姓名： ___＿叶梦＿＿＿＿＿ 

同组者姓名：＿＿＿苟登红＿＿＿＿

成　　绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

               2013  年 10  月 9 日

           实验5  三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定

实验目的

1            掌握合成的基本原理和操作技术；

2            加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；

3            掌握容量分析等基本操作。

实验原理

三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色单斜晶体，易溶于水且难溶于乙醇，受光易分解。

本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。主要反应为

 

改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁（III）酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。含量可先用过量镁粉将其还原为，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为

仪器与实验药品

托盘天平；分析天平；抽滤装置；烧杯；电炉；移液管；容量瓶；锥形瓶；量筒；试管；表面皿；玻璃棒；滤纸；点滴板；恒温水浴槽；恒温干燥箱。

铁屑;(3mol/L)；Na₂CO₃ (0.1mol/L)；硫酸铵; (1mol/L);（饱和）；（饱和）；KCl;（300g/L）;乙醇（95%）；(5%)；（3%）；镁粉；；高锰酸钾。

实验步骤

1.  草酸亚铁的制备

   称取5g硫酸亚铁铵固体放在250ml烧杯中，然后加15ml蒸馏水和5~6滴1mol/L的硫酸。

加热溶解后，再加入25ml饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，同时不断搅拌，防止飞溅。

维持微沸4min后，停止加热，取少量清液于试管中、煮沸，如还有沉淀还需加热，直到没有沉淀为止，将溶液静置。

带黄色晶体析出后倾析，弃去上层清液，用总量20ml的蒸馏水分三次用倾泻法洗涤晶体，搅拌并温热、静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。

2  三草酸合铁（III）酸钾的制备

往草酸亚铁沉淀中加入饱和草酸钠溶液10毫升，水浴加热40℃，恒温下慢慢滴加3%的过氧化氢溶液20毫升，沉淀转为深棕色。

边加边搅拌，加完后取一滴所得悬浊液于点滴板中，加一滴溶液，如有蓝色出现，则还需要加过氧化氢溶液，至检测不到。

将溶液加热至沸，然后加入20ml饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。

趁热过滤，滤液转入100ml烧杯中，加入95%的乙醇25ml，加入几滴硝酸钾，均匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。

晶体完全析出后，抽滤，将固体至于一表面皿上，放在恒温干燥箱中干燥。

得透明的绿色晶体,称重,计算产率。

3  高锰酸钾溶液的标定

准确称取0.13~0.17g草酸钠两份，分别置于250ml锥形瓶中。分别加水50ml使其溶解，加入10ml3mol/L硫酸溶液。

在水浴上加热到75~85℃，趁热用待标定的高锰酸钾溶液滴定。滴定至溶液呈现为红色并持续30s内不褪色即为终点。

根据每份滴定中草酸钠的质量和消耗的高锰酸钾的体积，计算出高锰酸钾溶液的浓度。

4  草酸根含量的测定

　　精确称取制得的样品约0.2~0.3g，放入250ml小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。

分别取２份２５ｍｌ试液于锥形瓶中，加入25ml水和5ml 1mol/L硫酸溶液，用已标定的高锰酸钾溶液滴定。滴定前先一滴一滴地加入高锰酸钾溶液，然后加热到75~85℃，再用高锰酸钾滴定热溶液，直至微红色在30s内不消失。

记下消耗的高锰酸钾溶液的总体积，计算中草酸根的质量分数，并换算成物质的量。

5  铁含量的测定

在上述滴定过草酸根的保留溶液中加镁粉还原，至黄色消失。加热3分钟，使完全转化成，过滤，滤液转入250ml容量瓶中，用高锰酸钾滴定至微红色。

计算中铁的质量分数，并换成物质的量。

实验结果与讨论

　　三草酸合铁(III)酸钾的产率==62.5%

1　高锰酸钾溶液标定的数据处理

根据草酸钠与高锰酸钾的反应计量关系：     

 2~5;

①当=0.151g，=22.75ml时；==0.01981mol/L

②当=0.150g，=22.45ml时；==0.01994mol/L

③当=0.149g，=21.85ml时；==0.02036mol/L

表一  高锰酸钾溶液浓度的标定数据处理（M[NaC₂O₄]=134）

2　含量测定的数据处理

根据草酸钠与高锰酸钾的反应计量关系：2~5;所以~3~；所以

①当m[]=0.0300g;V[]=3.40ml时；已知 =0.02003mol/L；则n[]==6.86×mol; n[]=×0.02003×3.40×=1.70×mol

②当m[]=0.0300g;V[]=3.45ml时；已知 =0.02003mol/L；则n[]==6.86×mol; n[]=×0.02003×3.45×=1.73×mol

表2　中的测定数据处理(M[]=437)

③当m[]=0.0300g;V[]=3.35ml时；已知 =0.02003mol/L；则n[]==6.86×mol; n[]=×0.02003×3.35×=1.68×mol

3  含量测定的数据处理

　　根据与高锰酸根反应计量关系得出5~；~所以n[]=5C[]V[]×

①当V[]=0.26ml时，n[]=5×0.02003×0.26×=2.60×mol

②当V[]=0.25ml时，n[]=5×0.02003×0.25×=2.50×mol

③当V[]=0.27ml时，n[]=5×0.02003×0.27×=2.70×mol

表3　中的测定数据处理(M[]=437)

　　在草酸根含量测定中，称取0.300g配成250ml溶液，移取25ml滴定。

在1mol产品中含2.48mol,0.38mol，该物质的化学式为。

思考题

1　能否用代替硫酸亚铁铵来合成？这时可用硝酸代替过氧化氢做氧化剂，写出用硝酸做氧化剂的主要反应式。你认为哪个做氧化剂较好？为什么？

答：能；

做氧化剂好，没有引入其它杂质，不污染环境。

2　根据三草酸合铁(III)酸钾的合成过程及它的TG曲线，你认为该化合物该如何保存？

答：三草酸合铁(III)酸钾受光易分解，易溶于水，应保存在棕色试剂瓶中且置于阴凉干　　燥处。

3　在三草酸合铁(III)酸钾制备过程中，加入15ml饱和草酸溶液后，沉淀溶解，溶液转为绿色。若此溶液中加入25ml95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入25ml95%乙醇，现象有何不同？为什么？并说明对产品质量有何影响。

答：若不过滤就加入乙醇，则会有杂质参加晶体的形成，使不纯净，而且会有部分铁(II)参与晶体形成，使产品质量增加。