实验报告

课程名称： 材料科学基础实验           指导老师：  乔旭升          成绩：              

实验名称： 光谱分析         实验类型：            同组学生姓名：              

一、实验目的和要求（必填） 

三、主要仪器设备（必填）

五、实验数据记录和处理

七、讨论、心得

二、实验内容和原理（必填）

四、操作方法和实验步骤

六、实验结果与分析（必填）

一、实验目的

通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。

二、实验原理

电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为吸收。当光波与某一受体作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收，由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差，故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁，又称为电子光谱。

当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时，光的一部分将被介质所反射，一部分被介质吸收，一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir，吸收光强度为Ia，透过光强度为It，则有I0=Ir+Ia+It   投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0

当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时，其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散，就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标，以吸收率或者透过率百分数为纵坐标，把该谱带记录下来，就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱，将实验所得的光谱与标准谱对照，就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构，按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。

当分子吸收来自光辐射的能量后，其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态：

M+hν→。激发态是不稳定的，寿命极短，激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波（荧光或磷光）的方式回到基态：→M+荧光（或磷光）。任何能产生荧光（或磷光）的物质都具有两个特征光谱：激发光谱和发射光谱。

激发光谱：荧光（或磷光）为光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，这可通过激发

光谱曲线来确定。选择荧光（或磷光）的最大发射波长为测量波长（监控波长），改变激发光的波长，测量荧光强度变化。以激发光波长为横坐标，荧光强度为纵坐标作图，即可获得激发光谱。激发光谱形状与吸收光谱形状极为相似，经校正后的激发光谱与吸收光谱不仅形状相同，而且波长位置一致。这是因为物质吸收能量的过程就是激发过程。

发射光谱：将激发波长固定在最大激发波长处，然后扫描发射波长，测定不同波长处的荧光（或磷光）强度，即可得到荧光（或磷光）发射光谱。

三、仪器简介

1．紫外/可见光分光光度计

  PE公司的Lambda20双光束紫外/可见光分光光度计，测量光谱范围190-1100nm；杂散光0.01%T；波长精度0.1nm；最高扫描速度2880nm/min。该仪器的整个操作过程可完全由计算机控制，随机提供的UV-Winlab窗口式操作软件，使样品测试、结果处理、图形变换和实验报告编程及实验结果都可在计算机中方便地完成。

2.傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）

  早起提供的红外光谱仪多为色散型双光束分光光度计，它们的构造系统基本上与紫外/可见光分光光度计一样。但这类有两个明显的缺陷，一是这种色散型红外分光光度计是借助依次测定从出射狭缝分出来的“单色光”而获得样品光谱的，在通常的红外分光光光度计中，要得到一张可用的谱图至少要2分种左右时间。另一个缺陷是必须使用狭缝，故进入单色器的光能不能太低，否则检测困难，这使得镜反射光谱、常温样品的红外发射光谱和光源能量小的远红外光谱仪等受到限制。因此，随着计算机数据处理技术的发展，目前大量使用的红外光谱仪为傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）。傅里叶变换红外光谱仪由迈克尔逊干涉仪和数据处理系统组合而成，它的工作原理就是迈克尔逊干涉仪的工作原理。

  Nicolet公司的Avatar360傅里叶变换红外光谱仪，测量范围4000-400cm-1；分辨率0.9cm-1；信噪比15000:1。该仪器的整个操作过程完全由计算机控制，随机提供的窗口式操作软件，使样品测试、结果处理、图形变换、结果打印都可在计算机中方便地完成。

3.荧光光谱仪

  日立公司的F-4500荧光光谱仪，测量光谱范围200-730nm，最高灵敏度S/N100:1,最快扫描速度30000nm/min。该仪器整个操作过程可完全由计算机控制，随机提供的UV-Winlab窗口式操作软件，使样品测试、结果处理、图形变换和实验报告编程及实验结果都可在计算机中方便地完成。 

四、实验步骤和操作方法

（一）固体试样的红外吸收光谱测试

1.样品制备

1.   本实验进行固体式样的红外光谱分析采用压片法制备样品。压片法是指把固体样品分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片来减少粒子的散射影响，同时还排除了溶剂等的吸收干扰，能一次完整地获得样品的吸收光谱，且薄片的厚度和样品浓度可用天平精确称取，便于定量分析。

(1)样品：KBr=1：20的混合物放于洁净的玛瑙研钵中，并在红外干燥灯下均匀研磨，使其颗粒在2μ左右。

(2)将少量研磨好的混合物小心铲入简易压膜装置中并摊匀，旋转螺帽尽量压紧，并在压力下保持2-3分钟，然后将两边的螺帽旋出，观察螺母中的薄片，应为半透明状，如果不透明，则薄膜太厚，表明放入的样品太多，需将压好的薄膜捣碎清理掉，重新压片。（注意膜不破，均匀 且透光）

2.  红外光谱测试

(1)检查Avatar360傅里叶变化红外光谱仪电源开关置“关”位置，光谱仪样品室中无任何样品。

(2)打开计算机开关，计算机自动进入Windows桌面。

(3)打开光谱仪开关，光谱仪左后方的电源指示灯与扫描指示灯亮，此时在计算机的Windows桌面上双击“IMNICE.S.P.”图标，计算机进入OMNIC窗口，扫描指示灯开始闪亮。

(4)打开样品室，将压有薄膜样品的螺母放入光谱仪的样品室中，关上样品室。

(5)在OMNIC窗口的“Experimental”处选择Ddfault-default，该实验程序的基本参数为扫描次数32次，分辨率4cm^-1，如果要改变实验参数，可在“Collect”中进入Experiment setup进行修改。

(6)单击OMNIC窗口第三行的第二个图标（Collect Sample图标），仪器开始对样品进行光 

测试，测试结束后，显示屏上将自动显示要求进行背底测试扫描的窗口

(7)打开样品室，取出样品，然后关上样品室，在要求进行背底测试扫描的窗口上单击“OK”，仪器开始进行背底测试扫描，同时对前面测试的样品进行自动背底扣除，在显示屏上显示已扣除背底的红外吸收光谱图。

(8)在OMNIC窗口的“file”中保存所测试的光谱图。

3.测试结果处理

分别进行投射光谱和吸收光谱的互换，自动基线校正，自动寻峰，坐标归一化。根据结果，进行充分的光谱图形处理。

（二）光功能薄膜的紫外/可见光吸收光谱测试（测光的透过率）

1.检查电源开关置“关”位置，光度计样品室光路上无任何阻挡物。

2.打开电源，启动计算机，进入“UV Winlab”操作程序。

3.打开光度计电源，光度计首先自动进行自检。一段时间后，屏上出现“Remote Standard”，表明一切正常。

4.进入下一个界面“Scan”，设置参数（包括起始波长等）：

Start Wavelength:800nm  Ordinate max:2.00

End Wavelength:350nm;    Ordinate min:0.00   Data Interval:1.0nm

5.进入“inst.”界面，设置参数：

Ordinate mode:A;   Scan Speed:240nm;  Smooth:2nm;

Lamp UV:off；   Lamp Vis:on

6.在参比式样架和样品式样架上分别放入没有镀上光功能薄膜的两块空白玻璃基板，盖上样品室，单击“Autozero”光度计进行自动校零。

7.校零结束后，打开样品室，在样品式样架上放入镀有光功能薄膜的玻璃样品，盖上样品室。单击“Start”，开始样品测试，结束后保存结果。作出图并倒数出数据。

8.数据处理。

（三）发光材料的荧光光谱测试

1.检查F-4500荧光光谱仪电源开关置“关”位置，光谱仪样品室中无任何样品。

2.打开光谱仪主机电源开关，预热5分钟，按下灯电源，再过5分钟，打开“run”。

3.双击“FLSolutuons”，进入荧光光谱仪的控制窗口，进入测试状态。

4.打开样品室，将待测试样放入样品室，关上。

5.为测定激发光谱，在“Method”设置参数。

6.设置完成后，按测试控制画面的“Measure”，仪器开始为测定样品的激发光谱，在荧光光谱仪控制窗口的“Method”中在设置参数。

7.按“Measure” 一起开始测试激发光谱。测试激发光谱。

8.为测定样品的发射光谱，在荧光光谱仪控制窗口的“Method”中在设置参数

9. 设置完成后，按测试控制画面的“Measure”，仪器开始自动测试发射光谱。

五．实验数据及处理

（一）红外光谱图见下。

（二）光的透过率随波长的变化关系及图见下。

（三）首先是设定荧光（磷光）的最大发射波长为467nm为监控波长，改变激发光的波长，测量荧光强度的变化，得到激发光谱作图见下。并找出最大荧光光强对应的为541nm最大激发波长。 将激发波长固定在最大激发波长处，然后扫描发射波长，测定不同波长处的荧光强度，得到发射光谱，作图并得到在469nm处光强最大，即最大发射波长为469nm，与原先的467nm相近。

六．实验结果及讨论

根据实验得到的数据导出在origin中作图并进行分析，如下：

（一）红外光谱图

图1、红外光谱图

（二）光透过率随波长变化的曲线：

图2、光透过率随波长变化的曲线

（三）KBr激发光谱图：

图3、KBr激发光谱图

发射光谱：

图4、发射光谱

七．思考题

1.简述傅里叶变换红外光谱仪的测试原理？

因为傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成，所以它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。迈克耳逊干涉仪是利用分振幅法产生双光束以实现干涉。

如图所示，图中M1和M2是在相互垂直的两臂上放置的两个平面反射镜，其中M1是固定的；M2由精密丝杆控制，可沿臂轴前、后移动，移动的距离由刻度转盘(由粗读和细读2组刻度盘组合而成)读出。在两臂轴线相交处，有一与两轴成45°角的平行平面玻璃板G1，它的第二个平面上镀有半透（半反射）的银膜，以便将入射光分成振幅接近相等的反射光⑴和透射光⑵，故G1又称为分光板。G2也是平行平面玻璃板，与G1平行放置，厚度和折射率均与G1相同。由于它补偿了光线⑴和⑵因穿越G1次数不同而产生的光程差，故称为补偿板。

透过G1向着M1前进，这两束光分别在M2、M1上反射后逆着各自的入射方向返回，最后都达到E处。因为这两束光是相干光，因而在E处的观察者就能够看到干涉条纹。
    由M1反射回来的光波在分光板G1的第二面上反射时，如同平面镜反射一样，使M1在M2附近形成M1的虚像M1′，因而光在迈克尔逊干涉仪中自M2和M1的反射相当于自M2和M1′的反射。由此可见，在迈克尔逊干涉仪中所产生的干涉与空气薄膜所产生的干涉是等效的。
    当M2和M1′平行时(此时M1和M2严格互相垂直)，将观察到环形的等倾干涉条纹。一般情况下，M1和M2形成一空气劈尖，因此将观察到近似平行的干涉条纹(等厚干涉条纹)。

    最后，将干涉条纹进行数据处理，最后得到我们想要的数据结果。

 

2.紫外/可见分光光度计定量分析法的依据是什么？

比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系，建立了光吸收的基本定律。

1. 朗伯定律

当溶液浓度一定时，入射光强度与透射光强度之比的对数，即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义：溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg（I0/It）

2.比耳定律

当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时，溶液中的吸光物质的浓度增大dC，则透射光强度将减弱 dI，-dI 与入射光光强度I 与dc 的积成正比。∴ ?dI ∝I·dc  -dI/I=k3·dc

A=Lg（I0/It）=K4 ·C 这是吸光度与浓度的定量关系，是紫外—可见分光光度分析的定量依据，称Beer定律，

k4——与入射光波长、溶液性质、液层厚度及温度有关，故当上述条件一定时，吸光度与溶液浓度成正比.

3.朗伯--比耳定律

若同时考虑液层厚度和溶液浓度对吸光度的影响，即把朗伯定律和比耳定律合并起来得：A = k b C

 K——与入射光波长、溶液性质及温度有关的常数

当一束波长为 λ 的单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液浓度和光线通过的液层厚度的乘积成正比。即为朗伯——比耳定律。其中 K 的取值与C、b 的单位不同而不同。若C 以g/L 表示，b 以cm 表示。则K以a 表示，，称吸光系数，单位L/g.cm ∴A = a b C

3.红外光谱分析重固体试样的常用制样方法有哪些？

 1）压片法

将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。

2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。

3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。

4.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比有哪些优点？

  双光束分光光度计比单光束分光光度计结构复杂，可实现吸收光谱的自动扫描，扩大波长的应用范围，消除光源强度波动所带来的影响。具有较高的测量精密度和准确度，而且测量方便快捷，特别适合进行结构分析。

 

第二篇：光谱分析实验报告

仪器分析实验----光谱分析

实验一：光谱分析

食质（检测）2010级02班 钟凯成 学号：20105782

一、实验目的：

1、了解主要光学仪器（AAS,AFS,V2S等）的结构；

2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和基本方法；

3、紫外吸收曲线的绘制。

二、实验原理：

原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱法。它是基于物质所产生的基态原

子蒸气对特定谱线吸收作用来进行定量的一种方法。在高温下试样中的待测元

素的化和物解离而产生代测元素的基态原子。当光源发出的光辐射通过含有基

态原子的蒸气层时，待测元素的基太原子对入射光产生选择性吸收，，即吸收

其特征波长的辐射线，同时，原子由基态跃迁到激发态，光源发出的光强度由

于被吸收而明显减弱，即伴随有吸收光源的产生。此吸收过程符合比耳吸收定

律。

既： I=I0e-K.N.L

式中 K---吸收系数； N---自由原子总数；L---吸收层厚度

其吸光度值A可用下式表示：A=2.303KNL

此式表明，吸光度A与自由原子数N成正比，在一定条件下，N正比于待

测元素的浓度c，则A也正比于待测元素的浓度c。因此，以标准系列法做出标

准曲线后，测的样品溶液吸光度的大小，可从标准曲线上找到相应的浓度值，

再求得待测元素的含量。

三、基本操作技术：

1、样品处理

<1>无机物: 干法, 湿法, 微波

<2>有机物: 分离, 萃取, 显色(衍生)

2、器皿洗涤（原子光谱分析）：

1

仪器分析实验----光谱分析

稀硝酸浸泡过夜——洗涤液洗涤——清洗——自然晾干备用

3、实验用水：

蒸馏水、双蒸水、超纯水

4、苯及其衍生物紫外吸收曲线绘制

四、实验仪器简单介绍。

1、原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样 原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。

2、紫外分光光度计

<1>紫外分光光度计原理:

许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱，因此可用紫外分光光度法对有机物质进行定性鉴定，结构分析及定量测定．紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。首先确定化合物的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。在选定的波长下，作出化合物溶液的工作曲线，根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。

物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或 测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸 收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。

紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。即物质在一定浓度 的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比

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仪器分析实验----光谱分析

<2>光度测量：

可同时测量1～6个波长处的透过率和吸光度. ·光谱测量：在波长范围内进行透过率、吸光度和能量的图谱扫描,并可进行各种数据处理如峰谷检测、导数运算、谱图运算等. ·定量测量：单波长、双波长、三波长和多波长测

定.1～9点工作曲线(1～4次)回归. ·动力学测定：在任意设定的波长处进行透过率和吸光度的时间扫描并可进行各种数据运算. ·数据输出：可进行数据文件和参数文件的存取,测量结果以标准通用的数据文件格式输出.下图为紫外吸收曲线的样图。

五、结论分析：

由于任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级，因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。

正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。光谱分析则是在此基础上展开研究的。

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