苯甲酸乙酯的制备
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摘要:
苯甲酸乙酯(C9H10O2)为无色透明液体,其能与乙醇、乙醚、环己烷混溶,不溶于水,用于配制香水香精和人造精油等。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯,再取适量样品做鉴定实验。
关键词:
苯甲酸乙酯的制备 酯化反应 样品鉴定
前言:
苯甲酸乙酯()稍有水果气味,密度1.068g/ml,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯。实验原理:直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:既然反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应混合物中除去,都可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用大大过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。
实验部分:
1、实验仪器及试剂:
仪器:分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装置一套
药品:苯甲酸4.0g 无水乙醇10.00ml 2.00ml浓硫酸 Na2CO3固体 无水硫酸镁 环己烷7.50ml 石油醚
2、实验装置图
(a) 正丁醚制备装置 (b)空气冷凝蒸馏装置
3、实验步骤
1>、加料:于50ml圆底烧瓶中加入:4g苯甲酸;10ml乙醇;;2ml浓硫酸,摇匀,加沸石。
2>、分水回流:加热回流约2h,至分水器中层液体约3ml停止。记录体积,继续蒸出多余的苯和乙醇(从分水器中放出)。移去火源。
3>、中和:加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。
4>、分离萃取、干燥:分液,水层用10ml乙醚萃取。合并有机层,用无水硫酸镁干燥。
5>、精馏:回收乙醚,加热精馏,收集210-213 oC馏分。
鉴定:
取少量样品,闻其气味应该稍有水果气味。或者在试管中加入两滴新制备的酯,再加入5滴溴水。如果溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成,将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中,在加入7滴3%的盐酸羟胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液,摇匀后滴入7滴5%HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液,试管内显示品红色,证明酯的存在.
结果与讨论:
1.目标产物:苯甲酸乙酯;实验中乙醇原料过量,苯甲酸设为完全反应,则理论苯甲酸乙酯产物量为
M=4 x 150/122 g=4.918 g
实验实际产量 V=2.2ml m=PV=1.068 x 2.2 g= 2.350g
所以实验产率=m/M x 100%=2.350/4.918 x 100%=47.8%
2.总结实验成败的关键:由实验数据可知产率较低,而造成产率较低的原因可能是在刚开始回流时,没有很好控制温度,造成很快就有恒沸物出来了。下次需要注意的地方:实验刚开始时,要小火加热,使蒸汽不超过弯曲部位回流半小时后,再升温回流大概两个小时。因为这是这个实验成功与否的关键。
参考文献:
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化学与粘合, 1998, ( 2) .
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[ 3]章思规, 辛忠. 精细有机化工制备手册[ M] . 第1 版. 北京: 科
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