化工原理实验

实验一   干燥实验

一、实验目的

1.         了解洞道式循环干燥器的基本流程、工作原理和操作技术。

2.         掌握恒定条件下物料干燥速率曲线的测定方法。

3.         测定湿物料的临界含水量XC,加深对其概念及影响因素的理解。

4.         熟悉恒速阶段传质系数KH物料与空气之间的对流传热系数a的测定方法。

二、实验内容

1.         在空气流量、温度不变的情况下,测定物料的干燥速率曲线和临界含水量,并了解其影响因素。

2.         测定恒速阶段物料与空气之间的对流传热系数a和传质系数KH

三、基本原理

干燥操作是采用某种方式将热量传给湿物料,使湿物料中水分蒸发分离的操作。干燥操作同时伴有传热和传质,而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的机理。由于物料含水性质和物料形状上的差异,水分传递速率的大小差别很大。概括起来说,影响传递速率的因素主要有:固体物料的种类、含水量、含水性质;固体物料层的厚度或颗粒的大小;热空气的温度、湿度和流速;热空气与固体物料间的相对运动方式。目前尚无法利用理论方法来计算干燥速率(除了绝对不吸水物质外),因此研究干燥速率大多采用实验的方法。

干燥实验的目的是用来测定干燥曲线和干燥速率曲线。为简化实验的影响因素,干燥实验是在恒定的干燥条件下进行的,即实验为间歇操作,采用大量空气干燥少量的物料,且空气进出干燥器时的状态如温度、湿度、气速以及空气与物料之间的流动方式均恒定不变。

本实验以热空气为加热介质,甘蔗渣滤饼为被干燥物。测定单位时间内湿物料的质量变化,实验进行到物料质量基本恒定为止。物料的含水量常用相对与物料总量的水分含量,即以湿物料为基准的水分含量,用w来表示。但因干燥时物料总量在变化,所以采用以干基料为基准的含水量X表示更为方便。w与X的关系为:

                                                          (8—1)

式中:      X—干基含水量      kg水/kg绝干料;

            w—湿基含水量      kg水/kg湿物料。

物料的绝干质量GC是指在指定温度下物料放在恒温干燥箱中干燥到恒重时的质量。干燥曲线即物料的干基含水量X与干燥时间t的关系曲线,它说明物料在干燥过程中,干基含水量随干燥时间变化的关系。物料的干燥曲线的具体形状因物料性质及干燥条件而变,但是曲线的一般形状,如图(8—1)所示,开始的一小段为持续时间很短、斜率较小的直线段AB段;随后为持续时间长、斜率较大的直线BC;段以后的一段为曲线CD段。直线与曲线的交接点C为临界点,临界点时物料的含水量为临界含水量XC

干燥速率是指单位时间内被干燥物料的单位汽化面积上所汽化的水分量。干燥速率曲线是指干燥速率U对物料干基含水量X的关系曲线。如图(8—2)所示。干燥速率的大小不仅与空气的性质和操作条件有关,而且还与物料的结构及所含水分的性质有关,因此干燥曲线只能通过实验测得。从图(8—2)的干燥速率曲线可以明显看出,干燥过程可分为三个阶段:物料的预热阶段(AB段)、恒速干燥阶段(BC段)和降速干燥阶段(CD段)。每一阶段都有不同的特点。湿物料因其有液态水的存在,将其置于恒定干燥条件下,则其表面温度逐步上升直到近似等于热空气的湿球温度tw,到达此温度之前的阶段称为预热阶段。预热阶段持续的时间最短。在随后的第二阶段中,由于表面存有液态水,且内部的水分迅速的到达物料表面,物料的温度约均等于空气的湿球温度tw。这时,热空气传给湿物料的热量全部用于水分的气化,蒸发的水量随时间成比例增加,干燥速率恒定不变。此阶段也称为表面气化控制阶段。在降速阶段中,物料表面已无液态水的存在,物料内部水分的传递速率低于物料表面水分的气化速率,物料表面变干,温度开始上升,传入的热量因此而减少,且传入的热量部分消耗于加热物料,因此干燥速率很快降低,最后达到平衡含水量为止。在此阶段中,干燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制,又称之为内部迁移控制阶段。其中恒速阶段和降速阶段的交点为临界点C,此时的对应含水量为临界含水量XC。影响恒速阶段的干燥速率UC和临界含水量XC的因素很多。测定干燥速率曲线的目的是掌握恒速阶段干燥速率和临界含水量的测定方法及其影响因素。

1.干燥速率U

根据干燥速率的定义:

                          U=                          (8—2)

式中        U—干燥速率                      kg水/(m2·h);

            S—干燥面积                      m2

            Dt—时间间隔                     s;

            Dw`—Dt时间间隔内汽化水分的质量  kg。

2.物料的干基含水量X

                           X=                                (8—3)

式中        X—物料的干基含水量               kg水/kg绝干料;

            GC—绝干物料的质量                 kg;

            G—固体湿物料的质量               kg。

从式(8—3)可以看出,干燥速率U为Dt时间内的平均干燥速率,故其对应的物料含水量也为Dt时间内的平均含水量X

                           X= (Xi+ Xi+1)/2                           (8—4)

式中        X—Dt时间间隔内的平均含水量           kg水/kg绝干料;

            Xi—Dt时间间隔开始时刻湿物料的含水量    kg水/kg绝干料;

            Xi+1—Dt时间间隔终了时刻湿物料的含水量   kg水/kg绝干料。

3.恒速阶段传质系数KH的求取

传热速率                                         (8—5)

传质速率               KH(HS,tw-H)                        (8—6)

上两式中:  Q—热空气传给湿物料的热量              kJ;

                t—干燥时间                             s;

                S—干燥面积                             m2

                w—由湿物料汽化至空气中的水分质量       kg;

                a—空气与物料表面间的对流传热系数       kw/m2·℃;

                   t—空气温度                             ℃;

                KH—以温度差为推动力的传质系数          kg/(m2·s·DH);

                tw—湿物料的表面温度(即空气的湿球温度) K;

                H—空气的湿度                           kg/kg绝干空气;

               HS,tw—tw下的空气饱和湿度                  kg/kg绝干空气;

恒速阶段,传质速率等于干燥速率,即

                             KH=                         (8—7)

式中:UC—临界干燥速率,亦为恒速阶段干燥速率,kg/ (m2·s)。

4.恒速阶段物料表面与空气之间的对流传热系数a

恒速阶段由传热速率与传质速率之间的关系得:

                            a=                               (8—8)

式中:rtw—tw下水的汽化潜热,kJ/kg。

用式(8—8)求出的a为实验测量值,a的计算值可用对流传热系数关联式估算:

                            a=0.0143(L)0.8                          (8—9)

式中:L—空气的质量流速,kg/m2·s。

应用条件:物料静止,空气流动方向平行于物料的表面。L的范围为0.7~8.5kg/m2·s,空气温度为45℃~150℃。

质量流速L可通过孔板与单管压差计来测量,空气的体积流量VS由下式计算:

                   VS=C0·k1·k2·A0        (8—10)

式中:         VS—流径孔板的空气体积流量,m3/s;

               C0—管内径Di=106mm,C0=0.6805;管内径Di =100mm,C0=0.6655;

               k1—粘度校正系数,取k1=1.014;

               k2—管壁粗糙度校正系数,k2=1.009;

               A0—孔截面积,A0=3.681×10-3m2

               R—单管压差计的垂直指示值,mm;

               rA—压差计指示液密度,kg/m3

                   20℃,695mmHg时,水的密度为998.5kg/m3

               r1—压差计指示液上部的空气密度,kg/m3

                   20℃,695mmHg时,空气的密度r==1.1kg/m3

               r—流经孔板的空气密度,kg/m3;通常以风机的出口状态计。

风机的出口状态为4mmHg(表压),风机的出口温度为T。当大气压等于695mmHg时,

                 r==(kg/m3)                (8—11)

式中:      T—风机的出口温度,K。

            当C0=0.6805时,VS=0.000638

            当C0=0.6655时,VS=0.000616

空气的质量流速     L=                                    (8—12)

式中:         L—空气的质量流速,kg/(m2·s);

               A—干燥室流通截面积,m2

当A=0.15×0.2=0.03m2,C0=0.6805时,  L=6.91;当A=0.15×0.2=0.03m2,C’0=0.6655时,  L’=6.67

四、实验装置与流程

1.实验流程

本实验采用洞道式循环干燥器,流程示意图如图8—3所示。空气由风机输送,经孔板流量计、电加热室流入干燥室,然后返回风机循环使用。由风机的电机与管路进口管的





缝隙补充一部分新鲜空气,由风机出口管上的放气阀3放空一部分循环空气以保持系统湿度恒定。电加热室由铜电阻及智能程序控温仪来控制温度,使进入干燥室的空气的温度恒定。干燥室前方装有干、湿球温度计,风机出口及干燥室后也装有温度计,用以确定干燥室内的空气状态。空气流速由蝶阀来调节。注意任何时候该阀都不能全关,避免空气不流通而烧坏电加热器。

2.主要设备尺寸

该装置共四套:

(1)孔板      1#~3#:管内径D=106mm,孔径d0=68.46mm,孔流系数C0=0.6805;

             4#:管内径D=100mm,孔径d0=68.46mm,孔流系数C0=0.6805;

(2)干燥室尺寸:0.15m0.20m

(3)电加热室共有三组电加热器,每一组功率为1000w。其中一组与热电阻、数显控温仪相连来控制温度。另两组通过开关手动控制,此两组并配有5A的电流表,以监检测电加热器是否正常工作。

(4)电子天平:型号为JY600—1,量程为0~600g,感量为0.19g。

五、实验步骤

1.         按通电源,开启电子天平。预热30分钟,调零备用。

2.         将烘箱烘干的试样置于电子天平上称量,记下该绝干物的质量GC

3.         用钢尺量取物料的长度、宽度和厚度。

4.         将物料加水均匀润湿,使用水量约为2.5倍绝干物质量GC

5.         开启风机,调节蝶阀至预定风速值,调节程序控温仪约为85℃,而后打开加热棒开关(三组全开)。待温度接近于设定温度,视情况加减工作电热棒数目。待稳定后,让其自行运行。

6.         调节进风量的多少,并适当开启排气阀,用以维持实验过程湿球温度计指示值基本不变。观察水分蒸发情况,及时向湿球温度计补充水。

7.         待各温度计温度指示值稳定一段时间后,将湿物料放入干燥室内,记录起始湿物料质量,同时启动秒表开始记时。

8.         每隔2分钟记录一个质量,直到蒸发的水量非均匀的下降,改为2.5分钟记录一个质量,记录约2—3个数据。以后约3分钟记录一个质量,直到试样几乎不在失重为止,表明此时所含水分为平衡水分。

9.         实验结束,依次关闭电子天平、加热棒、风机开关。

10.     取出物料,整理好物品,做好清洁卫生工作。

六、实验报告

1.         根据实验数据整理、绘制干燥速率曲线(U—X);

2.         确定物料的临界含水量XC及平衡含水量X

3.         计算恒速阶段的传质系数KH、热空气与物料间的对流传热系数a;

4.         讨论实验结果。

七、思考题

1.         为什么在操作中要先开鼓风机送气,而后通电加热?

2.         如果气流温度不同时,干燥速率曲线有何变化?

3.         试分析在实验装置中,将废气全部循环可能出现的后果?

4.         某些物料在热气流中干燥,希望热气流相对湿度要小;某些要在相对湿度较大的热气流中干燥,为什么?

5.         物料厚度不同时,干燥速率曲线又如何变化?

6.         湿物料在70℃~80℃的空气流中经过相当长时间的干燥,能否得到绝干物料?

实验二   黏度测定实验

一、实验目的:    

1、 掌握中高粘度和低黏度流体的黏度测定方法

2、 了解不同物料的黏度大小

3、 测定不同物料的黏度

二、实验装置

旋转式黏度计NDJ-9S,NDJ-79

三、实验材料

牛奶、水、蜂蜜和面粉浆等。

四、操作步骤

(一)      设备的调试

鸡蛋→破壳→弃去蛋清→蛋黄加水→搅拌→胶体磨→均质→料液备用

(二) 样品黏度的测定

1、 接通电源:工作电压为: AC 220V 士 10 % , 50 Hz

2、 准备好恒温循环水,并控制到所需温度。

3、 联接器安装:联接器是一左旋滚花螺母,固定于电机同轴的端部。拆装时用专用托棒杆插人胶木圆盘上的小孔卡住电机轴。测定组则配有小勾,用于转子挂勾悬挂。

4、零点调整:接通电源使电机转动,此时指针一般在 5 格左右,然后调节主机左侧滚花螺钉(顺时针方向旋转)使指针向左边移动至零点,转动数分钟然后关机,此时指针不一定在零位是正常现象。再开机看指针是否回到零位,若稍有偏差,如上述方法调整到零位。至此,调零结束。 在测试过程中,检查零位时不可将转子挂在联结器上,但必须开启电机。一般情况下,零点正确后不必再调零。

5、将被测液体缓缓注入测试容器中,使液面与测试容器锥形面下部边缘齐平,将转筒浸人液体,将测试容器放在仪器托架上,同时把转筒悬挂在仪器的联轴器上,此时转子应全部浸没于液体中,开启电机,此时转子旋转时可能伴有晃动,可前后左右移动托架上的测试容器,使与转子(筒)同心,从而使指针稳定即可读数。

五、测试结果:

1、 不同样品的黏度值。

2、  样品的剪切流变性。

实验三、粉碎与粉体性质研究

一、实验目的:    

4、 了解粉碎与筛分的过程

5、 掌握粉碎粒度的测定法和平均粒度的求法

6、 通过测量求得颗粒的累积分布和频率分布

二、实验装置

1、 泰勒标准筛

2、 感量天平

3、 粉碎机

4、 鼓风干燥机

5、 生物显微镜

三、实验材料:

谷物、粉状食物、调味料等。

四、操作步骤

1、 将试验原料在干燥箱中进行干燥,使水份含量小于10%。

2、 用感量天平称取试样100克/组。

3、 用粉碎机将试样原料粉碎。

4、 用泰勒标准筛将试样进行筛离,并记录筛上物的粒度范围,求出每个筛上物的平均粒度。

5、 用感量天平称好筛上物的重量,并作好记录。

6、 求粉碎物的质量累积分布和频率分布。

7、 求粉碎物料的调和平均粒度和沙得平均粒度。

             测定记录表

五、测试结果

3、 画出颗粒的频率分布曲线和累积分布曲线。

4、 计算颗粒的调和平均粒度和沙得平均粒度。

六、注意事项

1、 泰勒标准筛由筛孔自大向小,自上而下的排列。

2、 原料放在最上面最大的筛孔的筛中,水平摇动。

3、 在称重前,每筛面上一定要清理干净,以减少误差。

注意避免各种原因的损失,以减少误差。

实验三、喷雾干燥实验

一、实验目的:    

7、 掌握喷雾干燥器的结构、操作、控制和调整

8、 观察物料的实际喷雾干燥过程

9、 测定喷雾干燥中的各种参数

二、实验装置

6、 喷雾干燥器

7、 胶体磨

8、 均质机

三、实验材料:牛奶、鸡蛋等。

四、操作步骤

(一)      原料液的处理

鸡蛋→破壳→弃去蛋清→蛋黄加水→搅拌→胶体磨→均质→料液备用

(二) 喷雾干燥器使用及操作方法

1、 检查喷头及管件连接是否正确、密封。

2、 接通电源(指示灯亮)。

3、 根据需要设定空气进口温度、出口温度。

4、 打开鼓风机开关(调至所需的风速)。

5、 打开加热开关。

6、 当温度达到设定温度时,按下压缩泵按键。

7、 打开蠕动泵开关,开始进料液。

8、 通过调节压缩泵、蠕动泵和脉冲旋钮来调整料液喷雾速度的快慢和喷雾曼的大小,喷雾干燥开始。

9、 当干燥结束时,关闭喷雾干燥器的操作应逆向进行。

10、当仪器冷却后,取下接受瓶、各部组件及喷头洗净,以备后用。

五、测试结果:

5、 喷雾干燥器的空气进口温度。

6、  喷雾干燥器的空气出口温度。

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