20xx年有机化学 实验三 粗乙酰苯胺的重结晶

实验名称:实验三 粗乙酰苯胺的重结晶

题目

做错一次扣2分

模 块 名 称

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用户名:

权重 10 本模块得分[满

分100]

仪器选取

正确答案:回流冷凝管、水循环真空泵、圆底烧瓶、出水管、吸滤瓶、烧杯、电热碗、布氏漏斗、进水管 做错次数:0

100

题目

模 块 你的回答 试剂、耗材选取 名 称 正确答案:苯胺、六水合三氯化铁、少

许活性炭、2粒沸石、滤纸

做错次数:0

权重 10 本模块得分[满

分100]

100

做错一次扣2分

题目

选错一次扣2分

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正确答案:B.称取5克粗乙酰苯胺放入100ml的圆底烧瓶中。 A.加入15%的乙醇溶液约30ml,投入2粒沸石,装上回流冷凝管,打开冷凝水。 D.加热套加热,保持乙醇回流,观察固体溶解情况,若烧瓶底部仍有固体或黄色油状物,可从冷凝管上口逐次补加15%的乙醇溶液,每次5ml,直至固体恰好完全溶解,再过量6ml。 C.待反应液稍冷后,取下圆底烧瓶,加入少许活性炭脱色,继续加热,保持回流3-5分钟。

权重 10 本模块得分[满

分100]

模 块 名 称

操作步骤

100

E.在制备饱和溶液的同时,剪好滤纸并取出预热好后的布氏漏斗和吸滤瓶。 G.放上滤纸,安装好热的抽滤装置。用热水润湿滤纸,抽紧,将热溶液趁热抽滤,并尽快将滤液倒入干净的烧杯中。

H.滤液自然冷却至室温,晶体析出后,再进行抽滤,用少量水洗涤晶体,挤压晶体抽干。

F.将产品转移到表面皿中自然晾干或用红外灯烘干,称重,计算收率。

做错次数:0

题目

请单击本次实验目的前的复选框作出选择,答案不止一项。

A、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法。

B、了解重结晶法提纯固体有机物的原实验报告--实理和意义。 验目的 C、学习使用水银压力计。

D、掌握重结晶的基本操作法(包括回流、抽滤、热过滤、脱色等)。

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B,D

权重 模 块 名 称 10 本模块得分[满分100] 100

题目

请单击本次实验原理前的复选框作出选择,答案不止一项。

A、液体的沸点随外界压力变化而变化。

实验报告--实B、重结晶法是提纯固体有机物的常用

方法 验原理 C、溶剂必须被提纯物质在热溶剂中溶解度大,冷却时溶解度小,而杂质在冷、热溶剂中溶解度都较大,杂质始终留在母液中。或者杂质热溶剂中不溶解,这样在热过滤时也可把杂质除去。 权重 模 块 名 称 10

D、常用的混合溶剂有:乙醇-水,乙醇-乙醚,乙醇-丙酮,乙醚-石油醚,苯-石油醚等。

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B,C,D

本模块得分[满

分100]

100

题目

选择正确的粗乙酰苯胺的重结晶全套模

块 实验报告--画装置图 名 装置图

你的回答 称

B

权重 5

本模块得分[满

分100]

100

题目

请单击本次物性常数前的复选框作出选择,答案不止一项。 A、乙酰苯胺分子量为46。

实验报告--物B、乙酰苯胺的熔点为114℃。

C、乙酰苯胺不溶于水。 性常数

D、乙酰苯胺的沸点为305℃。

你的回答

B,D

权重

模 块 名 称

5

本模块得分[满

分100]

100

题目

请依次单击本次实验步骤前的复选框作出选择,按实验顺序填写答案。 A. 加入15%的乙醇溶液约30ml,投入

实验报告--实2粒沸石,装上回流冷凝管,打开冷凝

验步骤 水。

B. 称取5克粗乙酰苯胺放入100ml的圆底烧瓶中。

C. 待反应液稍冷后,取下圆底烧瓶,加入少许活性炭脱色,继续加热,保持回

权重

模 块 名 称

5

流3-5分钟。

D. 加热套加热,保持乙醇回流,观察固体溶解情况,若烧瓶底部仍有固体或黄色油状物,可从冷凝管上口逐次补加15%的乙醇溶液,每次5ml,直至固体恰好完全溶解,再过量6ml。

E. 在制备饱和溶液的同时,剪好滤纸并取出预热好后的布氏漏斗和吸滤瓶。 F. 将产品转移到表面皿中自然晾干或用红外灯烘干,称重,计算收率。 G. 放上滤纸,安装好热的抽滤装置。用热水润湿滤纸,抽紧,将热溶液趁热抽滤,并尽快将滤液倒入干净的烧杯中。

H. 滤液自然冷却至室温,晶体析出后,再进行抽滤,用少量水洗涤晶体,挤压晶体抽干。

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B,A,D,C,E,G,H,F

本模块得分[满分100] 100

题目

请单击本次实验结果前的复选框作出选择,答案只有一项。

A、苯甲酸乙酯在压力为21.0 mmHg时,实际温度为119℃。

B、记录数据并计算结果。

C、纯乙酰苯胺,无色片状晶体,产量

实验报告--实4~4.5克,产率80~90%。

D、记录粗制及精制CuSO4·5H2O的质验结果 量。

E、乙醇馏出液,无色液体,体积50-60mL.78-78.4℃,质量分数80-80%。

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C

权重 模 块 名 称 5 本模块得分[满分100] 100

题目

请在下面的文本框中输入你的讨论内容。

块 实验报告--实

名 验讨论

称 你的回答 权重 15 本模块得分[满分100] 0

粗乙酰苯胺的重结晶实验结果:纯乙酰本模块为主观苯胺,无色片状晶体,4-4.5克,产率题,由教师根据80-90%。 学生回答进行计

题目

1.重结晶后的乙酰苯胺的晶型以及颜色为:(单选)()

A.黄色片状晶体

B.无色片状晶体

C.黄色单斜晶体

D.无色立方晶体

2.脱色除杂过程中的正确操作:(单选)()

A.停止加热,待溶液稍冷后加入适量的活性炭

B.从冷凝管上口加入适量的活性炭

C.加入活性炭后,撤去冷凝管,然后加热

D.补加沸石后搅匀再加热回流

3.溶解样品过程的错误操作:(单选)()

A.将所有溶剂一次性全部加入

B.先加入适量溶剂,然后分批小量多次的加入溶剂

C.制得饱和溶液后观测是否需要脱色

D.制得饱和溶液后再加入适量溶剂过量

4.晶体干燥的常用方法:(多选)()

A.晾干 权重 模 块 名 称 思考练习 15

B.烘干

C.吹干

D.真空干燥

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B|A|A|A,B

本模块得分[满分100] 92

系统加权平均成绩[C=B/A]: 83.8 系统权重和[A]:系统加权总成绩[B]:本部分成绩自动统计(前提是主观题100 8380 的成绩已被评定)

 

第二篇:乙酰苯胺的制备 中国海洋大学有机化学实验六

乙酰苯胺的制备中国海洋大学有机化学实验六

乙酰苯胺的制备

一、实验目的

?掌握苯胺乙酰化的原理和方法;掌握苯胺乙酰化的原理和方法;?学习分馏操作的原理;

?进一步巩固重结晶的操作与应用。进一步巩固重结晶的操作与应用。

乙酰苯胺的制备中国海洋大学有机化学实验六

二、实验原理

?反应式

芳胺可用酰氯、芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化,酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,醋酸试剂易得,价格便宜,价格便宜,但需要较长的反应时间。但需要较长的反应时间。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,进行酰化时,常伴有二乙酰胺副产物的生成。常伴有二乙酰胺副产物的生成。但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化,醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化,由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多,酰化速度慢得多,可以得到高纯度的产物。可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。

乙酰苯胺的制备中国海洋大学有机化学实验六

?反应的应用

胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施,一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性,使其不被反应试剂破坏;同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基,使反应由多元取代变为有用的一元取代,由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。

乙酰苯胺的制备中国海洋大学有机化学实验六

试剂及性能

苯胺5mL(5.1g,0.055mol ) ,醋酸7.5mL (7.85g,0.13mol),锌粉0.1g

苯胺:苯胺:bp=184℃,d=1.02,无色透明,无色透明,微溶于水,易溶于醇、易溶于醇、醚、苯等。苯等。有毒,有毒,可经口服、可经口服、皮肤渗透、肤渗透、空气吸入。空气吸入。

醋酸:醋酸:bp=113℃,d=1.05,无色液体,无色液体,与水混溶。与水混溶。乙酰苯胺:乙酰苯胺:mp=114℃,d=1.22,微溶于冷水,微溶于冷水,易溶于醇、溶于醇、醚及热水。醚及热水。具有刺激性,具有刺激性,抑制中枢神经和心血管,和心血管,避免皮肤接触或吸入。避免皮肤接触或吸入。

乙酰苯胺的制备中国海洋大学有机化学实验六

?操作前分析

?目的:可逆反应,可逆反应,提高产率

?(1)反应为可逆反应反应为可逆反应,,要增加产率可增加一种产物的浓度和减少一种生成物的浓度。一般增加最便宜的产物,一般增加最便宜的产物,减少易蒸出或沉淀的产物。淀的产物。

(2)苯胺易氧化,反应中要设法保护。

(3)苯胺有毒,取用时要注意。取用时要注意。

(4)反应产物需要提纯,根据溶解度情况,应使用重结晶法。应使用重结晶法。

乙酰苯胺的制备中国海洋大学有机化学实验六

?分析结论

?(1)药品用量上,可使醋酸过量,以提高苯胺的转化率。?(2)从产物及反应物沸点分析,水的沸点最低,可采用加热蒸馏的方式蒸出,但由于水与冰醋酸沸点相差小于30℃,为减少冰醋酸蒸出,应使用分馏的方法。

?(3)锌的还原性更高,可在反应体系中加入锌粉,消耗体系中的氧化剂(如空气中的氧),以保护苯胺。?(4)有机反应速度慢,开始时体系中没有水生成,此时加热速度不应太快,以防蒸出醋酸。

?(5)重结晶时,水的用量应根据粗产物的量和溶解度决定,但因粗产物没有干燥,加水量应逐步增加,固体溶解后,再多加20%。

乙酰苯胺的制备中国海洋大学有机化学实验六

乙酰苯胺的制备中国海洋大学有机化学实验六

三、实验装置

四、操作

?向圆底烧瓶中加入各种药品

?小火加热微沸15min

保持分馏柱上方温度不超过100 ℃

45min,生成的水及部分醋酸蒸出

应液趁热倒入100mL冷水中,并搅拌

却抽滤安装分馏装置逐渐升温,反应约将反冷用水重结晶(具体数量自已

称重回收根据粗产物的量决定)

乙酰苯胺的制备中国海洋大学有机化学实验六

五、实验要点

?1、苯胺有毒,取用时要在通风厨中,不要倒在手上,粘在手上要马上冲洗。取用量在5mL左右即可,不用特别准确。

?2、加热速度不应太快,否则有过多的醋酸蒸出。

?3、可将蒸出的水与理论计算量相比较,蒸出的体积应大于理论量(因有醋酸蒸出)。?4、重结晶用水不要过量。

乙酰苯胺的制备中国海洋大学有机化学实验六

六、思考题

?1、用苯胺作原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常先要进行酰化?

?2、反应时为什么要控制冷凝管上端温度低于105度?

?3、重结晶时如果有未溶解的油珠,该油珠是什么?应如何处理?

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